DE10048794A1 - Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gegebenenfalls Chlorwasserstoff, wobei das Silicium in zerkleinerter Form vorliegt und das Silicium beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von zerkleinertem Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff.
Trichlorsilan HSiCl3 ist ein wertvolles Zwischenprodukt beispielsweise zur Her­ stellung von hochreinem Silicium, von Dichlorsilan H2SiCl2, von Silan SiH4 und von Haftvermittlern.
Hochreines Silicium findet vielseitige Verwendung für elektronische und photo­ voltaische Zwecke, beispielsweise zur Herstellung von Solarzellen. Zur Herstellung von hochreinem Silicium wird beispielsweise metallurgisches Silicium in gasförmige Siliciumverbindungen, vorzugsweise Trichlorsilan, überführt, diese Verbindungen gereinigt und anschließend wieder in Silicium zurückgeführt.
Die Herstellung von Trichlorsilan erfolgt hauptsächlich durch Umsetzung von Silicium mit Chlorwasserstoff oder von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasser­ stoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Sth ed. (1993), Vol. A24, 4-6). Die Reaktion von Silicium mit Silicium­ tetrachlorid und Wasserstoff wird dabei in der Regel unter Einsatz von Katalysatoren durchgeführt, wobei hauptsächlich Kupferkatalysatoren zum Einsatz kommen.
So ist aus DE 41 04 422 A1 bekannt, die Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetra­ chlorid und Wasserstoff in einem Wirbelbett ohne Anwendung von Druck in Gegen­ wart von Kupfersalzen einer niederen, aliphatischen, gesättigten Dicarbonsäure, ins­ besondere Kupferoxalat durchzuführen.
Ebenfalls ist es bekannt, die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff in Gegenwart von pulverförmigem Kupfer (Chemical Abstracts CA 101, Nr. 9576d, 1984) oder von Gemischen aus Kupfermetall, Metallhalogeniden und Bromiden oder Iodiden von Eisen, Aluminium oder Vanadium (Chemical Abstracts CA 109, Nr. 57621b, 1988) durchzuführen.
Die Herstellung von Trichlorsilan wird üblicherweise in der Wirbelschicht durchge­ führt (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed. (1993), Vol. A24, 4-6). Nachteilig beim Vorgehen gemäß Stand der Technik unter Verwendung von Kupferkatalysatoren bzw. Kupfer enthaltenen Katalysatormischungen ist, dass aus der Wirbelschicht oftmals kleine Katalysator-Partikel ausgetragen werden. Dies führt dazu, dass die Ausbeuten an gewünschtem Trichlorsilan im Laufe des Betriebs fallen und neuer Katalysator in den Reaktor zugegeben werden muß. Durch den Austrags­ verlust an Katalysator entstehen zusätzliche Kosten, zudem bei Einsatz eines Kupfer­ katalysators, da dieser vergleichsweise teuer ist.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan zur Verfügung zu stellen, das eine hohe Reaktionsgeschwindigkeit, bzw. hohe Raumzeit­ ausbeute, aufweist und bei dem es nicht zum unerwünschten Austrag großer Mengen des Katalysators kommt.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass nur geringe Austragsverluste an Katalysator auftreten, wenn zerkleinertes Silicium eingesetzt wird, wobei bei der Zer­ kleinerung des Siliciums, insbesondere von metallurgischem Silicium, der ge­ wünschte Katalysator zugegeben wurde. Bei Umsetzung dieses zerkleinerten Siliciums mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gegebenenfalls Chlorwasserstoff zu Trichlorsilan bleibt die Ausbeute an Trichlorsilan auch bei längerer Reaktions­ führung nahezu gleich.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Trichlor­ silan durch Umsetzung von Silicium mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gege­ benenfalls Chlorwasserstoff, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Silicium in zerkleinerter Form vorliegt und das Silicium beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird.
Die Herstellung des erfindungsgemäß einzusetzenden Siliciums kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass Silicium, vorzugsweise metallurgisches Silicium, und der ge­ wünschte Katalysator gemeinsam in einer Mühle gemahlen werden, wobei Silicium und Katalysator der Mühle gemeinsam oder auch nacheinander zugeführt werden können.
Es ist jedoch auch möglich, das Silicium in einer Mühle zu mahlen, die aus einem Material besteht, das so gewählt wird, dass durch Abrieb während des Mahlvor­ ganges die gewünschte Katalysatorkonzentration im Silicium eingestellt wird.
Es ist auch möglich, eine Mischung aus Silicium und Katalysator in einer Mühle zu mahlen, die aus einem Material besteht, das so gewählt wird, dass durch Abrieb während des Mahlvorgangs weiteres katalytisch aktives Material in das Silicium ein­ gebracht wird.
Die Zerkleinerung der Mischung aus Silicium und Katalysator kann darüberhinaus auch in anderen bekannten Zerkleinerungs-Vorrichtungen, beispielsweise in einem Backenbrecher erfolgen.
Vorzugsweise wird die Zerkleinerung in inerter Atmosphäre durchgeführt.
Das Arbeiten in inerter Atmosphäre verhindert die Bildung einer oxidischen Schicht auf den einzelnen Siliciumpartikeln. Eine solche Schicht verhindert den direkten Kontakt zwischen Katalysator und Silicium, wodurch die Umsetzung mit Silicium­ tetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff zu Trichlorsilan ent­ sprechend schlechter katalysiert würde.
Eine inerte Atmosphäre kann beispielsweise durch den Zusatz eines inerten Gases während des Zerkleinerungsvorgangs erzeugt werden. Geeignete inerte Gase sind beispielsweise Stickstoff und/oder Argon.
Geeignete Materialien für die eingesetzte Zerkleinerungs-Vorrichtung, insbesondere Mühle oder Backenbrecher sind beispielsweise Kupfer, Eisen und Legierungen dieser Metalle untereinander oder mit anderen Metallen, beispielsweise Messing oder Bronze. Es sind aber auch Zerkleinerungs-Vorrichtungen aus anderen Materialien ge­ eignet, beispielsweise solche mit keramischen Beschichtungen, beispielsweise aus Wolframcarbid.
Als Mühle eignet sich beispielsweise eine Walzenmühle oder eine Kugelmühle, wo­ bei auch andere Mühlentypen eingesetzt werden können.
Der Zerkleinerungsvorgang wird beispielsweise so durchgeführt, dass das resul­ tierende zerkleinerte Silicium einen mittleren Korndurchmesser von 10 bis 1000 µm, bevorzugt von 100 bis 600 µm aufweist.
Als Katalysator sind beispielsweise Kupfer- und/oder Eisenkatalysatoren geeignet.
Geeignete Kupferkatalysatoren sind beispielsweise Kupfer, vorzugsweise in Form von Kupferpulver mit einer Korngröße von weniger als 100 µm, oder Verbindungen des Kupfers, vorzugsweise Kupferoxid, in der das Kupfer die Oxidationsstufe I be­ sitzt oder Kupferchlorid wie z. B. Kupfer-I-chlorid.
Geeignete Eisenkatalysatoren sind beispielsweise Eisen, vorzugsweise in Form von Eisenpulver mit einer Korngröße von weniger als 100 µm, oder Verbindungen des Eisens, vorzugsweise Eisenchloride, besonders bevorzugt Eisen-II-chlorid.
Es ist auch möglich, Mischungen aus Kupfer- und/oder Eisenkatalysatoren mit weiteren katalytisch aktiven Bestandteilen einzusetzen. Solche katalytisch aktiven Bestandteilen sind beispielsweise Metallhalogenide, wie z. B. Chloride, Bromide oder Iodide des Aluminiums, Vanadiums oder Antimons.
Das erfindungsgemäß einzusetzende Silicium, das in zerkleinerter Form vorliegt und das beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird, kann vor der erfindungs­ gemäßen Umsetzung mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gegebenenfalls Chlorwasserstoff einer Vorreaktion, z. B. mit Chlorwasserstoff oder Chlorwasserstoff und Wasserstoff unterzogen werden.
Üblicherweise wird im erfindungsgemäßen Verfahren ein zerkleinertes Silicium ein­ gesetzt, in dem die Konzentration des Katalysators, berechnet als Metall, zwischen 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf des Gesamtgewicht von zerkleinertem Silicium und Katalysator, liegt, vorzugsweise zwischen 1 bis 5 Gew.-%. Es ist jedoch auch mög­ lich, zerkleinertes Silicium mit einer höheren Konzentration an Katalysator einzu­ setzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise bei einem Druck von 1 bis 40 bar (absolut), bevorzugt von 20 bis 35 bar durchgeführt werden.
Beispielsweise wird bei Temperaturen von 400 bis 800°C, bevorzugt von 450 bis 600°C, gearbeitet.
Die Wahl des Reaktors, in dem die erfindungsgemäße Umsetzung erfolgen soll, ist nicht kritisch, solange der Reaktor unter den Reaktionsbedingungen hinreichende Stabilität aufweist und den Kontakt der Ausgangsstoffe erlaubt. Beispielsweise kann in einem Festbettreaktor, einem Drehrohrofen oder einem Wirbelbettreaktor gear­ beitet werden. Die Reaktionsführung in einem Wirbelbettreaktor ist bevorzugt.
Das Molverhältnis von Wasserstoff zu Siliciumtetrachlorid kann bei der erfindungs­ gemäßen Umsetzung beispielsweise 0,25 : 1 bis 4 : 1 betragen. Bevorzugt ist ein Mol­ verhältnis von 0,6 : 1 bis 2 : 1.
Bei der erfindungsgemäßen Umsetzung kann Chlorwasserstoff zugegeben werden, wobei die Menge an Chlorwasserstoff in weiten Bereichen variiert werden kann. Be­ vorzugt wird Chlorwasserstoff in einer solchen Menge zugegeben, dass ein Molver­ hältnis von Siliciumtetrachlorid zu Chlorwasserstoff von 1 : 0 bis 1 : 10, besonders be­ vorzugt von 1 : 0,5 bis 1 : 1 resultiert.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart von Chlorwasserstoff durchgeführt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Trichlorsilan kann bei­ spielsweise zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium verwendet werden.
Demnach betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium ausgehend von Trichlorsilan, das nach dem oben be­ schriebenen Verfahren erhalten wird.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein Gesamtverfahren zur Her­ stellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert.
Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein mehrstufiges Ge­ samtverfahren zur Herstellung von Reinst-Silicium integriert, wie es beispielsweise in "Economics of Polysilicon Process, Osaka Titanium Co., DOE/JPL 1012122 (1985), 57-78" beschrieben ist und das folgende Schritte umfasst:
  • a) Herstellung von Trichlorsilan,
  • b) Disproportionierung von Trichlorsilan unter Gewinnung von Silan,
  • c) Reinigung des Silans zu Reinst-Silan und
  • d) Thermische Zersetzung des Silans in einem Wirbelbettreaktor unter Ab­ scheidung von Reinst-Silicium auf Silicium-Partikeln, die das Wirbelbett bilden.
Ganz besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert, das aus folgenden Schritten besteht:
  • 1. Trichlorsilan-Synthese nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit an­ schließender destillativer Isolierung des erzeugten Trichlorsilans und Rück­ führung des nicht umgesetzten Siliciumtetrachlorids und gewünschtenfalls des nicht umgesetzten Wasserstoffs.
  • 2. Disproportionierung des Trichlorsilans zu Silan und Siliciumtetrachlorid über die Zwischenstufen Dichlorsilan und Monochlorsilan an basischen Kataly­ satoren, vorzugsweise Amingruppen enthaltenden Katalysatoren, in apparativ zweistufiger oder einstufiger Ausführung und Rückführung des erzeugten, als Schwersieder anfallenden Siliciumtetrachlorids in die erste Verfahrensstufe.
  • 3. Verwendung des Silans in der im vorangehenden Schritt anfallenden Reinheit oder Reinigung des Silans auf die vom weiteren Verwendungszweck ge­ forderte Reinheit, vorzugsweise durch Destillation, besonders bevorzugt durch Destillation unter Druck
    und gegebenenfalls
  • 4. Thermische Zersetzung des Silans zu Reinst-Silicium, üblicherweise oberhalb 500°C.
    Neben der thermischen Zersetzung an elektrisch beheizten Reinst-Silicium- Stäben ist dazu die thermische Zersetzung in einem Wirbelbett aus Reinst- Silicium-Partikeln geeignet, besonders wenn die Herstellung von solar grade Reinst-Silicium angestrebt ist. Zu diesem Zweck kann das Silan mit Wasser­ stoff und/oder mit Inertgasen im Mol-Verhältnis 1 : 0 bis 1 : 10 gemischt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, wobei die Beispiele jedoch nicht als Einschränkung des Erfindungsgedankens zu ver­ stehen sind.
Beispiele Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
In einem Reaktor, bestehend aus einem Glasrohr mit einem Durchmesser von 3 cm und einer Höhe von 18 cm mit eingebauter Glasfritte, wurde Silicium der Korn­ fraktion 40-400 µm eingesetzt, das mit einem Backenbrecher, dessen Backen mit Wolframcarbid beschichtet waren, zerkleinert wurde. Der Zerkleinerungsvorgang dauerte ca. 5 min/kg eingesetztes Silicium. Das zerkleinerte Silicium wurde mit Kupfer-I-chlorid gemischt. Die Kupferkonzentration in der Mischung aus Silicium und Kupfer-I-chlorid betrug 3 Gew.-%. 40 g dieser Mischung wurden auf 500°C auf­ geheizt und durch einen Wendelrührer bewegt. Durch diese Schüttung wurde von unten ein Gasgemisch aus Wasserstoff und Siliciumtetrachlorid im Mol-Verhältnis 1,85 : 1 geleitet. Die Gasgeschwindigkeit betrug 2,85 cm/s, die Verweilzeit der Gasmischung in der Silicium-Schüttung betrug 1,7 s. Die Umsetzung erfolgte bei einem Druck von 1 bar (absolut). Die Ausbeute an Trichlorsilan betrug nach 30 min ca. 5%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Siliciumtetrachlorid, fiel nach weiteren 30 min auf 0,4% und blieb dann konstant.
Beispiel 2
In einem Reaktor, bestehend aus einem Glasrohr mit einem Durchmesser von 3 cm und einer Höhe von 18 em mit eingebauter Glasfritte, wurde Silicium der Korn­ fraktion 40-400 µm eingesetzt, das zusammen mit Kupfer-I-chlorid in einem Backen­ brecher, dessen Backen mit Wolframcarbid beschichtet waren, zerkleinert wurde. Der Zerkleinerungsvorgang dauerte ca. 5 min/kg eingesetztes Silicium. Die Mischung enthielt danach 3 Gew.-% Kupfer. 40 g dieser Mischung wurde auf 500°C aufgeheizt und durch einen Wendelrührer bewegt. Durch diese Schüttung wurde von unten ein Gasgemisch aus Wasserstoff und Siliciumtetrachlorid im Mol-Verhältnis 1,85 : 1 ge­ leitet. Die Gasgeschwindigkeit betrug 2,85 cm/s, die Verweilzeit der Gasmischung in der Silicium-Schüttung betrug 1,7 s. Die Umsetzung erfolgte bei einem Druck von 1 bar (absolut). Die Ausbeute an Trichlorsilan betrug nach 30 min ca. 8%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Siliciumtetrachlorid, stieg nach weiteren 30 min auf 12,1% und blieb dann konstant.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gegebenenfalls Chlorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium in zerkleinerter Form vorliegt und das Silicium beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium und der gewünschte Katalysator gemeinsam in einer Mühle zerkleinert werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium in einer Mühle zerkleinert wird, die aus einem Material besteht, aus dem durch Abrieb während des Mahlvorgangs die gewünschte Katalysatorkonzentration im Silicium eingestellt wird.
4. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, dass das zerkleinerte Silicium einen mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 1000 µm aufweist.
5. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Konzentration des Katalysators, berechnet als Metall, im zerkleinerten Silicium 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf des Gesamtgewicht von zerkleinertem Silicium und Katalysator, beträgt.
6. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Konzentration des Katalysators, berechnet als Metall, im zerkleinerten Silicium 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf des Gesamtgewicht von zerkleinertem Silicium und Katalysator, beträgt.
7. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Umsetzung bei einem Druck von 1 bis 40 bar (absolut) durchgeführt wird.
8. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Umsetzung bei Temperaturen von 400 bis 800°C durchge­ führt wird.
9. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, dass das Molverhältnis von Wasserstoff zu Siliciumtetrachlorid 0,25 : 1 bis 4 : 1 beträgt.
10. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, dass das Molverhältnis von Siliciumtetrachlorid zu Chlorwasserstoff 1 : 0 bis 1 : 10 beträgt.
11. Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium, dadurch gekennzeichnet, dass von Trichlorsilan ausgegangen wird, das gemäß der An­ sprüche 1 bis 10 erhalten wird.
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