DE10053346A1 - Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und Arylchlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und ArylchlorsilanenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und/oder Arylchlorsilanen durch Umsetzung von Silicium mit Alkyl- und/oder Arylchlorid, wobei das Silicium in zerkleinerter Form vorliegt und das Silicium beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und
Arylchlorsilanen durch Umsetzung einer Silicium-Katalysatormischung mit Alkyl-
und Arylchloriden.
Alkyl- und Arylchlorsilane sind wichtige Ausgangsmaterialien zur Herstellung von
Siliconen und werden üblicherweise nach dem dem Fachmann bekannten Müller-
Rochow-Verfahren durch Umsetzung von Silicium mit Alkyl- bzw. Arylchloriden in
Gegenwart von Kupfer oder Kupferverbindungen als Katalysator durchgeführt,
wobei gegebenenfalls Promotoren zugesetzt werden können.
Die Herstellung von Alkyl- und Arylchlorsilanen wird üblicherweise in der
Wirbelschicht durchgeführt (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed.
(1993), Vol. A24, 4-6). Nachteilig beim Vorgehen gemäß Stand der Technik unter
Verwendung von Kupferkatalysatoren bzw. Kupfer enthaltenen Katalysator
mischungen ist, dass aus der Wirbelschicht oftmals kleine Katalysator-Partikel
ausgetragen werden. Dies führt dazu, dass die Ausbeuten an gewünschtem Alkyl-
und Arylchlorsilan im Laufe des Betriebs fallen und neuer Katalysator in den
Reaktor zugegeben werden muß.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und Aryl
chlorsilanen zur Verfügung zu stellen, bei dem es nicht zum unerwünschten Austrag
großer Mengen des Katalysators kommt.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass nur geringe Austragsverluste an Kataly
sator auftreten, wenn zerkleinertes Silicium eingesetzt wird, wobei bei der Zerkleine
rung des Siliciums, insbesondere von metallurgischem Silicium, der gewünschte
Katalysator zugegeben wurde. Bei Umsetzung dieses zerkleinerten Siliciums mit
Alkyl- bzw. Arylchlorid zu Alkyl- bzw. Arylchlorsilanen bleibt die Ausbeute an
Alkyl- und Arylchlorsilanen auch bei längerer Reaktionsführung nahezu gleich.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Alkyl-
und/oder Arylchlorsilanen durch Umsetzung von Silicium mit Alkyl- und/oder
Arylchlorid, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Silicium in zerkleinerter Form
vorliegt und das Silicium beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird.
Die Herstellung des erfindungsgemäß einzusetzenden Siliciums kann beispielsweise
dadurch erfolgen, dass Silicium, vorzugsweise metallurgisches Silicium, und der ge
wünschte Katalysator gemeinsam in einer Mühle gemahlen werden, wobei Silicium
und Katalysator der Mühle gemeinsam oder auch nacheinander zugeführt werden
können.
Es ist jedoch auch möglich, das Silicium in einer Mühle zu mahlen, die aus einem
Material besteht, das so gewählt wird, dass durch Abrieb während des Mahlvor
gangens die gewünschte Katalysatorkonzentration im Silicium eingestellt wird.
Es ist auch möglich, eine Mischung aus Silicium und Katalysator in einer Mühle zu
mahlen, die aus einem Material besteht, das so gewählt wird, dass durch Abrieb
während des Mahlvorgangs weiteres katalytisch aktives Material in das Silicium ein
gebracht wird.
Die Zerkleinerung der Mischung aus Silicium und Katalysator kann darüberhinaus
auch in anderen bekannten Zerkleinerungs-Vorrichtungen, beispielsweise in einem
Backenbrecher erfolgen.
Vorzugsweise wird die Zerkleinerung in inerter Atmosphäre durchgeführt.
Das Arbeiten in inerter Atmosphäre verhindert die Bildung einer oxidischen Schicht
auf den einzelnen Siliciumpartikeln. Eine solche Schicht verhindert den direkten
Kontakt zwischen Katalysator und Silicium, wodurch die Umsetzung mit Alkyl- und/oder
Arylchlorid zu Alkyl- und/oder Arylchlorsilanen entsprechend schlechter
katalysiert würde.
Eine inerte Atmosphäre kann beispielsweise durch den Zusatz eines inerten Gases
während des Zerkleinerungsvorgangs erzeugt werden. Geeignete inerte Gase sind
beispielsweise Stickstoff und/oder Argon.
Geeignete Materialien für die eingesetzte Zerkleinerungs-Vorrichtung, insbesondere
Mühle oder Backenbrecher sind beispielsweise Kupfer und dessen Legierungen,
beispielsweise Messing oder Bronze. Es sind aber auch Zerkleinerungs-Vorrichtun
gen aus anderen Materialien geeignet, beispielsweise solche mit keramischen
Beschichtungen, beispielsweise aus Wolframcarbid.
Als Mühle eignet sich beispielsweise eine Walzenmühle oder eine Kugelmühle, wo
bei auch andere Mühlentypen eingesetzt werden können.
Der Zerkleinerungsvorgang wird beispielsweise so durchgeführt, dass das resul
tierende zerkleinerte Silicium einen mittleren Korndurchmesser von 10 bis 1000 µm,
bevorzugt von 100 bis 600 µm aufweist.
Geeignete Kupferkatalysatoren sind beispielsweise Kupfer, vorzugsweise in Form
von Kupferpulver mit einer Korngröße von weniger als 100 µm, oder Verbindungen
des Kupfers, vorzugsweise Kupferoxid, in der das Kupfer die Oxidationsstufe I be
sitzt oder Kupferchlorid wie z. B. Kupfer-I-chlorid.
Dem Katalysator können weitere katalytisch aktive Bestandteile, sogenannte
Promotoren zugesetzt werden. Solche katalytisch aktiven Bestandteilen sind bei
spielsweise Zink in metallischer Form oder als Oxid oder Chlorid, Zinn, Phosphor,
Arsen und Aluminium in elementarer Form oder als Verbindung oder auch Alkali-
und Erdalkalimetalle bzw. deren Verbindungen.
Die Zugabe weiterer katalytisch aktiver Bestandteile erfolgt vorzugsweise ebenfalls
bei der Zerkleinerung des Siliciums.
Das erfindungsgemäß einzusetzende Silicium, das in zerkleinerter Form vorliegt und
das beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird, kann vor der erfindungs
gemäßen Umsetzung mit Alkyl- und/oder Arylchlorid einer Vorreaktion, z. B. mit
Chlorwasserstoff oder Chlorwasserstoff und Wasserstoff unterzogen werden.
Üblicherweise wird im erfindungsgemäßen Verfahren ein zerkleinertes Silicium ein
gesetzt, in dem die Konzentration des Katalysators, berechnet als Metall, zwischen
0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf des Gesamtgewicht von zerkleinertem Silicium und
Katalysator, liegt, vorzugsweise zwischen 1 bis 5 Gew.-%. Es ist jedoch auch mög
lich, zerkleinertes Silicium mit einer höheren Konzentration an Katalysator einzu
setzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise bei einem Druck von 2 bis
4 bar (absolut), bevorzugt von 2,5 bis 3,5 bar durchgeführt werden.
Beispielsweise wird bei Temperaturen von 280 bis 350°C, bevorzugt von 290 bis
310°C, gearbeitet.
Die Wahl des Reaktors, in dem die erfindungsgemäße Umsetzung erfolgen soll, ist
nicht kritisch, solange der Reaktor unter den Reaktionsbedingungen hinreichende
Stabilität aufweist und den Kontakt der Ausgangsstoffe erlaubt. Beispielsweise kann
in einem Festbettreaktor, einem Drehrohrofen oder einem Wirbelbettreaktor gear
beitet werden. Die Reaktionsführung in einem Wirbelbettreaktor ist bevorzugt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich beispielsweise Alkyl- oder
Arylchlorsilane erhalten, die einen, zwei oder auch drei am Silicium gebundene
Alkyl- oder Arylreste aufweisen. Beispielsweise handelt es sich bei den Alkylresten
um C1-C8-Alkyl, vorzugsweise um Methyl, Ethyl, Propyl oder Isopropyl, besonders
bevorzugt um Methyl, bei den Arylresten um C6-C10-Aryl, vorzugsweise Phenyl.
Beispielsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Trichlor
methylsilan H3C-SiCl3, Dichlordimethylsilan (H3C)2-SiCl2, Chlortrimethylsilan
(H3C)3-SiCl, Trichlorphenylsilan H5C6-SiCl3, Dichlordiphenylsilan (H5C6)2-SiCl2
und Chlortriphenylsilan (H5C6)3-SiCl genutzt.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und/oder Arylchlorsilanen durch
Umsetzung von Silicium mit Alkyl- und/oder Arylchlorid, dadurch
gekennzeichnet, dass das Silicium in zerkleinerter Form vorliegt und das
Silicium beim Zerkleinern mit einem Katalysator versetzt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium und
der gewünschte Katalysator gemeinsam in einer Mühle zerkleinert werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium in
einer Mühle zerkleinert wird, die aus einem Material besteht, aus dem durch
Abrieb während des Mahlvorgangs die gewünschte Katalysatorkonzentration
im Silicium eingestellt wird.
4. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, dass das zerkleinerte Silicium einen mittleren Teilchendurchmesser
von 10 bis 1000 µm aufweist.
5. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Konzentration des Katalysators, berechnet als Metall, im
zerkleinerten Silicium 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf des Gesamtgewicht
von zerkleinertem Silicium und Katalysator, beträgt.
6. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis S. dadurch gekenn
zeichnet, dass die Konzentration des Katalysators, berechnet als Metall, im
zerkleinerten Silicium 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf des Gesamtgewicht von
zerkleinertem Silicium und Katalysator, beträgt.
7. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Umsetzung bei einem Druck von 2 bis 4 bar (absolut)
durchgeführt wird.
8. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Umsetzung bei Temperaturen von 280 bis 350°C durchge
führt wird.
9. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn
zeichnet, dass ein Alkylchlorsilan der Gruppe Trichlormethylsilan H3C-SiCl3,
Dichlordimethylsilan (H3C)2-SiCl2 und Chlortrimethylsilan (H3C)3-SiCl
hergestellt wird.
10. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn
zeichnet, dass ein Arylchlorsilan der Gruppe Trichlorphenylsilan H5C6-SiCl3,
Dichlordiphenylsilan (H5C6)2-SiCl2 und Chlortriphenylsilan (H5C6)3-SiCl
hergestellt wird.
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: SOLARWORLD AG, 53113 BONN, DE |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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Owner name: EVONIK DEGUSSA GMBH, 45128 ESSEN, DE |
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8131 | Rejection |