JPS6060919A - 低ハロゲン化シランの製造方法 - Google Patents
低ハロゲン化シランの製造方法Info
- Publication number
- JPS6060919A JPS6060919A JP16418483A JP16418483A JPS6060919A JP S6060919 A JPS6060919 A JP S6060919A JP 16418483 A JP16418483 A JP 16418483A JP 16418483 A JP16418483 A JP 16418483A JP S6060919 A JPS6060919 A JP S6060919A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- amine compound
- silane
- monosilane
- reaction
- halogenated silane
- Prior art date
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- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はハロゲンシランから低ハロゲン化シランを製造
する方法に関し、詳しくはハロゲンシランを１級または
第２級のアミン化合物と接急寮せて低ハロゲン化シラン
、特にモノシランを安価に且つ容易に製造する方法に関
する。
する方法に関し、詳しくはハロゲンシランを１級または
第２級のアミン化合物と接急寮せて低ハロゲン化シラン
、特にモノシランを安価に且つ容易に製造する方法に関
する。
モノシランは特に高純度の半導体級シリコｙ ；ｌ ル
イＩｒｉ 太Ｒ電池用アモルファスシリコンの析出原料
として、またエピタキシャル用原料として半導体工業に
おいて有用な物質であり、今後さらに需要の拡大が見込
まれる。したがって、より安価に且つ容易な優れたモノ
シランの製造方法が望まれる。
イＩｒｉ 太Ｒ電池用アモルファスシリコンの析出原料
として、またエピタキシャル用原料として半導体工業に
おいて有用な物質であり、今後さらに需要の拡大が見込
まれる。したがって、より安価に且つ容易な優れたモノ
シランの製造方法が望まれる。
従来、モノシランの製造方法としては
（１） マグネシウムシリサイドを液体アンモニア中で
塩化アンモニウムと作用させる方法（２） テトラクロ
ルシランをエーテル中でＬｉＡａＨ噂によって還元させ
る方法 （３）トリクロルシランを第３級アミノ基または第４級
アンモニウム基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応さ
せる方法 ←）金属シリコンに水素ガスを高温高圧の東件下でＮ１
倣粉末を用いて反応させる方法などが知られている。
塩化アンモニウムと作用させる方法（２） テトラクロ
ルシランをエーテル中でＬｉＡａＨ噂によって還元させ
る方法 （３）トリクロルシランを第３級アミノ基または第４級
アンモニウム基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応さ
せる方法 ←）金属シリコンに水素ガスを高温高圧の東件下でＮ１
倣粉末を用いて反応させる方法などが知られている。
しかしながら、上記（１）は工業的に実用化されている
が、反応工程が複雑であり且つシラン精製の為の深冷蒸
留などを考慮すると設備費が高くなる。（２）はＬｉＡ
ｔＨａが極めて高価であるため、大量生産忙適応せず実
用性に乏しい。（３）は大量生産性およびエネルギーコ
ストの点で優れているが、陰イオン交換樹脂の熟的安定
性に問題がある。（４）は高温、高圧下の反応であるた
め、設備費が高くなり且つ高次シランの副生を伴う欠点
がある。
が、反応工程が複雑であり且つシラン精製の為の深冷蒸
留などを考慮すると設備費が高くなる。（２）はＬｉＡ
ｔＨａが極めて高価であるため、大量生産忙適応せず実
用性に乏しい。（３）は大量生産性およびエネルギーコ
ストの点で優れているが、陰イオン交換樹脂の熟的安定
性に問題がある。（４）は高温、高圧下の反応であるた
め、設備費が高くなり且つ高次シランの副生を伴う欠点
がある。
本発明者らは上記した如き特にモノシランの製造方法に
おける問題に鑑み、安価かつ簡便なモノシランを主たる
目的として製造する方法について鋭意研究した。その結
果、ノ・ロゲンシランを第１級または第２級のアミン化
合物と接触させることにより、低ノ・ロゲン化シランが
容易に得られることを見出し、本発明を提供するに至っ
たものである。尚本発明に於いて低ハロゲン化シランと
は、原料としテ用いるハロゲンシランよりハロゲンの含
有量が少ない低次ハロゲンシラン及びモノシランを含む
総称である。従って本発明においては例えば一般式 ５
ｉ）ＴＸ５ｒ ５ｉＨ２Ｘ２ 、５ｉＨｘＸ（ｘ：ハロ
ゲン）で表わされる原料のノ・ロゲンシランが低ノ・ロ
ゲン化されて、それぞれＳ １ＨＸ５からは５ｉＨ２Ｘ
２ 、５ｉＨ３Ｘ 、 ５ｉＨ４（モノシラン）を、５
ｉＨ２Ｘ２からはＳ ＩＨ５Ｘ ＊ Ｓ １Ｈ４（モノ
シラン）を、５ｉＨ３Ｘからは５１ｇ４（モノシラン）
を目的に応じて製造することｈ′−出来るが、特に５ｉ
Ｈ２Ｘ２から５ｉＨ４（モノシラン）を好適に得ること
が出来る。
おける問題に鑑み、安価かつ簡便なモノシランを主たる
目的として製造する方法について鋭意研究した。その結
果、ノ・ロゲンシランを第１級または第２級のアミン化
合物と接触させることにより、低ノ・ロゲン化シランが
容易に得られることを見出し、本発明を提供するに至っ
たものである。尚本発明に於いて低ハロゲン化シランと
は、原料としテ用いるハロゲンシランよりハロゲンの含
有量が少ない低次ハロゲンシラン及びモノシランを含む
総称である。従って本発明においては例えば一般式 ５
ｉ）ＴＸ５ｒ ５ｉＨ２Ｘ２ 、５ｉＨｘＸ（ｘ：ハロ
ゲン）で表わされる原料のノ・ロゲンシランが低ノ・ロ
ゲン化されて、それぞれＳ １ＨＸ５からは５ｉＨ２Ｘ
２ 、５ｉＨ３Ｘ 、 ５ｉＨ４（モノシラン）を、５
ｉＨ２Ｘ２からはＳ ＩＨ５Ｘ ＊ Ｓ １Ｈ４（モノ
シラン）を、５ｉＨ３Ｘからは５１ｇ４（モノシラン）
を目的に応じて製造することｈ′−出来るが、特に５ｉ
Ｈ２Ｘ２から５ｉＨ４（モノシラン）を好適に得ること
が出来る。
本発明は前記した従来法（３）と同様に・・ロゲンシラ
ンを触媒的作用によζ）低ノ・ロゲン化して−特にモノ
シランに変換する方法である一ｂ’−１触媒として第１
級アミンまたは第２級アミンの化合物を用いることに上
書へ次の如き利点を挙げることが出来る。
ンを触媒的作用によζ）低ノ・ロゲン化して−特にモノ
シランに変換する方法である一ｂ’−１触媒として第１
級アミンまたは第２級アミンの化合物を用いることに上
書へ次の如き利点を挙げることが出来る。
■ 上記のアミン化合物を予め蒸留等で精製することに
より、不純物の除去が可能となり、純粋なモノシランを
得ることが出来る。
より、不純物の除去が可能となり、純粋なモノシランを
得ることが出来る。
■ 触媒としてアミン化合物の量の制御、補充、取替え
操作など運転が極めて容易である。
操作など運転が極めて容易である。
■ 触媒の熱的安定性が良好であり、寿命カー長く劣化
が少ない。
が少ない。
■ アミン化合物は触媒として％に加工することなく、
そのまま使用可能なため安価である。
そのまま使用可能なため安価である。
■ 反応数置を極めてコンパクトに出来る。
したがって、本発明によればノ・ロゲンシランから相応
する低ノ・ロゲン化シラン、特にモノシランを良好な収
車で、安価に且つ簡便にモノシランを製造することが出
来る。
する低ノ・ロゲン化シラン、特にモノシランを良好な収
車で、安価に且つ簡便にモノシランを製造することが出
来る。
本発明の原料であるノ・ロゲンシランとしては例えば、
一般式ＳｉＨ４で示されろ水嚢原子の少くとも１ケ、好
ましくは１〜３ケが塩素原子、臭ネ原子、沃完原子又は
弗岩原子で直換されたものが特に限定されず使用出来る
。該ハロゲンシランで特に好適に使用されるものを具体
的に示せばトリクロルシラン、ジクロルシラン、モノク
ロルシラン等が適用されるが、特にジクロルシランまた
はモノクロルシランに好適である。そのほかジグロムシ
ラン。
一般式ＳｉＨ４で示されろ水嚢原子の少くとも１ケ、好
ましくは１〜３ケが塩素原子、臭ネ原子、沃完原子又は
弗岩原子で直換されたものが特に限定されず使用出来る
。該ハロゲンシランで特に好適に使用されるものを具体
的に示せばトリクロルシラン、ジクロルシラン、モノク
ロルシラン等が適用されるが、特にジクロルシランまた
はモノクロルシランに好適である。そのほかジグロムシ
ラン。
ジフルオルシラン、ショートシランなども使用出来る。
また、本発明において触媒として用いられる第り級また
は第２級のアミン化合物は、それぞれ一般式 Ｒ，−Ｎ
Ｈ２または ”；、＋２＞ＮＨで表わされるアミン化合
物であり、式中のＲ１−Ｒ２は同一または相異なる炭化
水緊歿基で、一般にＣ１〜２ｏの飽和アルキル基ｒｃｓ
〜２０ノ不飽和アルキル基、Ｃ６〜Ｃ２６のフェニル基
またはベンジル基である。具体的に、第１級アミン化合
物としては例えばメチルアミン。
は第２級のアミン化合物は、それぞれ一般式 Ｒ，−Ｎ
Ｈ２または ”；、＋２＞ＮＨで表わされるアミン化合
物であり、式中のＲ１−Ｒ２は同一または相異なる炭化
水緊歿基で、一般にＣ１〜２ｏの飽和アルキル基ｒｃｓ
〜２０ノ不飽和アルキル基、Ｃ６〜Ｃ２６のフェニル基
またはベンジル基である。具体的に、第１級アミン化合
物としては例えばメチルアミン。
エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、
ブチルアミン、アミルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチ
ルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミ
ン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルア
ミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、セシ
ルアミン、アシルアミン、丁ニリン、トルイジン、ベン
ジルアミン、ナフチルアミンなど、第２級アミン化合物
としては例えばジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプ
ロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチル了ミン
、シアミルアミン、ジアリルアミン、ジオクチルアミン
、メチルアニリン、工チルアニリン、ジベンジルアミン
、ジフェニルアミンなどが挙げられる。
ブチルアミン、アミルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチ
ルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミ
ン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルア
ミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、セシ
ルアミン、アシルアミン、丁ニリン、トルイジン、ベン
ジルアミン、ナフチルアミンなど、第２級アミン化合物
としては例えばジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプ
ロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチル了ミン
、シアミルアミン、ジアリルアミン、ジオクチルアミン
、メチルアニリン、工チルアニリン、ジベンジルアミン
、ジフェニルアミンなどが挙げられる。
本発明にお−てハロゲンシランは気体、液体のいずれに
しても使用可能であり、また触撚であるアミン化合物も
固体、液体、気体のいずれの形態でも使用可能である。
しても使用可能であり、また触撚であるアミン化合物も
固体、液体、気体のいずれの形態でも使用可能である。
したがって、本発明の反応形態は極めて柔軟性に富み、
必要に応じて有利な反応形態を選択すればよい。例えば
、反応系にハロゲンシランおよびアミン化合物をいずれ
も液体として供給し、液相一液相の接触形態を構成する
場合忙は、気相−固相の接触形態に比較して、容量的に
約１／２０と小さくなるため、反応器はをコンパクトに
出来るばかりでなく、液体であるアミン化合物の連続的
な補充および制御が容易であり、良好な反応形態を長時
間維持することが出来る。上記した液体のハロゲンシラ
ンと接触させる液体のアミン化合物は、該ハロゲンシラ
ンの一般に１１５００〜１１５０００の割合（重量）で
十分である。また、反応系にハロゲンシランを気体、お
よびアミン化合物を液体または気体として供給し、気相
一液相または気相−気相の接触形態を構成する場合にも
、触媒であるアミン化合物の補充等が容易であり、簡便
に良好な反応形態を長時間維持することが出来る。気体
のノ・ロゲンシランと接触させるアミン化合物は、該ノ
・ロゲンシランの一般に１１５００〜１／２ｏｏｏの割
合（重量）を維持すればよい。
必要に応じて有利な反応形態を選択すればよい。例えば
、反応系にハロゲンシランおよびアミン化合物をいずれ
も液体として供給し、液相一液相の接触形態を構成する
場合忙は、気相−固相の接触形態に比較して、容量的に
約１／２０と小さくなるため、反応器はをコンパクトに
出来るばかりでなく、液体であるアミン化合物の連続的
な補充および制御が容易であり、良好な反応形態を長時
間維持することが出来る。上記した液体のハロゲンシラ
ンと接触させる液体のアミン化合物は、該ハロゲンシラ
ンの一般に１１５００〜１１５０００の割合（重量）で
十分である。また、反応系にハロゲンシランを気体、お
よびアミン化合物を液体または気体として供給し、気相
一液相または気相−気相の接触形態を構成する場合にも
、触媒であるアミン化合物の補充等が容易であり、簡便
に良好な反応形態を長時間維持することが出来る。気体
のノ・ロゲンシランと接触させるアミン化合物は、該ノ
・ロゲンシランの一般に１１５００〜１／２ｏｏｏの割
合（重量）を維持すればよい。
なお、液体のアミン化合物は、例えば活性炭、アルミナ
、シリカ−アルミナなどの担体に担持することも最適触
媒量をコントロールするために好ましく、適宜採用され
る。勿論、アミン化合物は種類によって固体のまま用い
ることも出来る。
、シリカ−アルミナなどの担体に担持することも最適触
媒量をコントロールするために好ましく、適宜採用され
る。勿論、アミン化合物は種類によって固体のまま用い
ることも出来る。
本発明における反応温度、接触時間など他の条件は、上
記した如き触媒であるアミン化合物の種類２反応形態な
どによって適宜決定される。一般に反応温度は２５〜３
５０℃、特に５０〜１２０℃がエネルギーの酢済性から
好ましい。また、接触時間は一般に０．１〜６０秒、特
に１〜１８秒である。
記した如き触媒であるアミン化合物の種類２反応形態な
どによって適宜決定される。一般に反応温度は２５〜３
５０℃、特に５０〜１２０℃がエネルギーの酢済性から
好ましい。また、接触時間は一般に０．１〜６０秒、特
に１〜１８秒である。
本発明により得られる反応生成物より、目的とする低ノ
・ロゲン化シランのみを分離する方法は、一般に冷却器
等の使用により他の反応生成物を適宜リフラックスさせ
ることにより、他の反応生成物、未反応生成物およびア
ミン化合物との沸点の差を利用し蒸留等の好東件下で容
易に達成出来る。
・ロゲン化シランのみを分離する方法は、一般に冷却器
等の使用により他の反応生成物を適宜リフラックスさせ
ることにより、他の反応生成物、未反応生成物およびア
ミン化合物との沸点の差を利用し蒸留等の好東件下で容
易に達成出来る。
以下、実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
のではない。
実施例 １
昇温して８０Ｃに保持した反応容器に、それぞれ別途に
加圧したジクロルシランを０．０５ｔ／ｍｉｎおよびＮ
−ブチルアミンを０．００１ｔ／ｍｉｎの流量で連続的
に供給して混合し接触させた。その結果、反応が定常に
なる３時間後の反応生成ガス組成から、モノシラン１８
．６モル％およびモノクロルシラン１５，３モル９（を
得た。
加圧したジクロルシランを０．０５ｔ／ｍｉｎおよびＮ
−ブチルアミンを０．００１ｔ／ｍｉｎの流量で連続的
に供給して混合し接触させた。その結果、反応が定常に
なる３時間後の反応生成ガス組成から、モノシラン１８
．６モル％およびモノクロルシラン１５，３モル９（を
得た。
実施例 ２
実施例１において、Ｎ−ブチルアミンの代りにＮ−ヘキ
シルアミンを用いた以外は同様に実施した。その結果、
モノシラン２０．０モル％およびモノクロルシラン１２
．８モル％を得た。
シルアミンを用いた以外は同様に実施した。その結果、
モノシラン２０．０モル％およびモノクロルシラン１２
．８モル％を得た。
実施例 ３
ベンジルアミン７．１２を溶解した塩化メチレンの溶液
中に、活性炭（クラレケミカル社製）１８ｇを浸漬して
後、減圧蒸留してヘキサンヲ除去し、ベンジルアミンの
みを活性炭に含浸させた。得られたベンジルアミン含浸
の活性炭を反応容器に充填し、乾燥、排気処理した後、
６０℃に設定した。
中に、活性炭（クラレケミカル社製）１８ｇを浸漬して
後、減圧蒸留してヘキサンヲ除去し、ベンジルアミンの
みを活性炭に含浸させた。得られたベンジルアミン含浸
の活性炭を反応容器に充填し、乾燥、排気処理した後、
６０℃に設定した。
次いで、反応器にジクロルシランヲ０．６０ｔ／ｍｉｎ
の流量で連続的に供給して、活性炭に含浸させたベンジ
ルアミンと接触させた。
の流量で連続的に供給して、活性炭に含浸させたベンジ
ルアミンと接触させた。
３時間後の反応生成ガスを分析の結果、モノシラン１７
．３モルＸｌよびモノクロルシラン１９．７モル％を得
た。
．３モルＸｌよびモノクロルシラン１９．７モル％を得
た。
実施例 ４
実施例１において、Ｎ−ブチルアミンの代りにジプロピ
ルアミンを用いた以外は同様に実施した。その結果、モ
ノシラン１９．６モル％およびモノクロルシラン１５．
０モル％を得た。
ルアミンを用いた以外は同様に実施した。その結果、モ
ノシラン１９．６モル％およびモノクロルシラン１５．
０モル％を得た。
実施例 ５
実施例３において、ベンジルアミンの代りにジオクチル
アミンを用いた以外は同ｓＫ実施した。その結果、モノ
シラン１８．０モル％およびモノクロルシラン１５．３
モル％を得た。
アミンを用いた以外は同ｓＫ実施した。その結果、モノ
シラン１８．０モル％およびモノクロルシラン１５．３
モル％を得た。
実施例 ６
実施例５において、ジクロルシランの代りにトリクロル
シランを用いた以外は同様に実施した。その結果、モノ
シラン１０．７モル％。
シランを用いた以外は同様に実施した。その結果、モノ
シラン１０．７モル％。
モノクロルシラン１０．８モルＸウジクロルシラン２０
．フモル％を得た。
．フモル％を得た。
実施例 ７
反応容器にジアリルアミンを１００ｄ入れ、反応系排気
処理した後、徐々に昇温して６０℃に保持した。次いで
加圧し７Ｋｇ／ｉに保った。反応容器の下部よ６）ジク
ロルシラン溶液を５０ ｍｔ／ ｍｉｎの流量で連続的
に定量１Ｚンブで送り込み、加圧下で上記シアＩＪル了
ミン溶液とジクロルシラン溶液を接触させた。反応は８
０時間行なった。その結果、反応生成物はモノシラン２
１．６モル％およびモノクロルシラン１８．７モル％で
あった。
処理した後、徐々に昇温して６０℃に保持した。次いで
加圧し７Ｋｇ／ｉに保った。反応容器の下部よ６）ジク
ロルシラン溶液を５０ ｍｔ／ ｍｉｎの流量で連続的
に定量１Ｚンブで送り込み、加圧下で上記シアＩＪル了
ミン溶液とジクロルシラン溶液を接触させた。反応は８
０時間行なった。その結果、反応生成物はモノシラン２
１．６モル％およびモノクロルシラン１８．７モル％で
あった。
特許出願人
徳山曹達株式会社
Claims (1)
- １）ハロゲンシランを第１Ｒまたは第２級のアミン化合
物と接触させることを特徴とする低ハロゲン化シランの
製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16418483A JPS6060919A (ja) | 1983-09-08 | 1983-09-08 | 低ハロゲン化シランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16418483A JPS6060919A (ja) | 1983-09-08 | 1983-09-08 | 低ハロゲン化シランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060919A true JPS6060919A (ja) | 1985-04-08 |
| JPH0338205B2 JPH0338205B2 (ja) | 1991-06-10 |
Family
ID=15788295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16418483A Granted JPS6060919A (ja) | 1983-09-08 | 1983-09-08 | 低ハロゲン化シランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060919A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8206676B2 (en) | 2009-04-15 | 2012-06-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for making a chlorosilane |
-
1983
- 1983-09-08 JP JP16418483A patent/JPS6060919A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8206676B2 (en) | 2009-04-15 | 2012-06-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for making a chlorosilane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0338205B2 (ja) | 1991-06-10 |
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