JP4567387B2 - 高純度テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムの製造法 - Google Patents
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Description
Hf(NR1 2 )4 (I)
(式中、R1 は、アルキル基を示す)
で表される化合物である。
かくして、アルキルリチウムが得られる。
かくして、ジアルキルアミノリチウムが得られる。
粒状リチウム54gと含水量が10ppmのジエチルエーテル2650mLとを混合し、−10℃の温度に冷却した後、得られた混合液に、その液温を−15〜0℃に保ちながら、含水量が10ppmのブロモエタン286mLのジエチルエーテル溶液を3〜4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間撹拌しながら10℃まで昇温させた。
次に、得られた反応溶液を濾過し、エチルリチウム溶液約2700mLを得た。
製造例1で得られたエチルリチウム溶液を−15℃に冷却した後、この溶液に、含水量が85ppmのジエチルアミン354mLのジエチルエーテル溶液を−20〜−10℃の温度に保ちながら、3時間かけて滴下した。滴下終了後、30分間撹拌し、微黄色のジエチルアミノリチウム溶液を得た。
次に、図1に示される昇華精製炉装置を用いて、四塩化ハフニウムを加熱し、それに含まれている不純物を昇華させた。
製造例3で得られた四塩化ハフニウム250gを含水量が10ppmのトルエン1000mLに懸濁させた混合液を、製造例2で得られたジエチルアミノリチウム溶液に0℃以下に保ちながら2時間かけて添加した。添加終了後、液温50℃で3時間還流した。
製造例1〜2および実施例1において、ジエチルエーテルとして含水量が200ppmの未乾燥ジエチルエーテル、ブロモエタンとして含水量が85ppmの未乾燥ブロモエタン、トルエンとして含水量が50ppmの未乾燥トルエン、n−ヘキサンとして含水量が40ppmの未乾燥n−ヘキサンを用い、また製造例3における精製を行っていない四塩化ハフニウムを用いた以外は、製造例1〜2および実施例1と同様の操作を行い、粗製テトラキス(ジエチルアミノ)ハフニウム200gを得た。得られた粗製テトラキス(ジエチルアミノ)ハフニウムの収率は、55%であった。
2 温度センサー
3 ヒーター
4 温度制御装置
5 真空ポンプ
Claims (5)
- 不活性ガス雰囲気下、含水量が100ppm以下である有機溶媒中で、四塩化ハフニウムとジアルキルアミノリチウムとを反応させた後、得られた粗製テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムを、回転バンド式蒸留塔または充填式蒸留塔を用い、1〜150Paの減圧下で150〜170℃の温度に加熱することにより分留することを特徴とする高純度テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムの製造法。
- 不活性ガス雰囲気下、含水量が100ppm以下の有機溶媒中で、ジアルキルアミンとアルキルリチウムとを反応させることにより、ジアルキルアミノリチウムを製造する請求項1記載の製造法。
- 不活性ガス雰囲気下、含水量が100ppm以下の有機溶媒中で、ハロアルカンとリチウムとを反応させることにより、アルキルリチウムを製造する請求項2記載の製造法。
- あらかじめ四塩化ハフニウムを10〜1500Paの減圧下で140〜160℃の温度に加熱することにより、四塩化ハフニウムに不純物として含有されている金属塩化物を除去する請求項1〜3いずれか記載の製造法。
- 粗製テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムの分留を2〜10回繰り返して行う請求項1〜4いずれか記載の製造法。
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