JP2002533348A - 有機金属化合物の製造のための改良された方法および装置 - Google Patents
有機金属化合物の製造のための改良された方法および装置Info
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Abstract
Description
メチルガリウムの製造のための改良された方法および装置に関する。
体の成長および/または処理、蒸気またはプラズマエッチング、プラズマ蒸着ま
たは有機金属・化学気相成長(MOCVD)などの薄層蒸着の分野におけるガリ
ウム源として用いられている。
生成物を回収するバッチプロセスを用いて製造される。トリメチルガリウムは、
通常、そうしたバッチプロセス手段により、塩化ガリウムとグリニャール試薬、
リチウム試薬またはトリアルキルアルミニウムなどの適当なアルキル化剤を用い
て製造される。
を得るためには大きな反応容器を必要とする。また、このプロセスは、化合物を
反応容器へ充填し、所定量の反応物を添加し、反応を起こさせ、反応生成物を回
収し、再びプロセスを開始する前に容器を洗浄することが必要になるため、化合
物の生成速度も制限されることになる。さらに、反応進行間での装置の洗浄も、
反応生成物の混合汚染の増加につながるものである。
ルガリウムの製造のための改良された方法および装置を提供することにある。
し、前駆物質とアルキル化剤を反応させて有機金属化合物を形成するステップと
、前記反応中心を所定の温度に維持して有機金属化合物を気化させ、有機金属化
合物を回収するステップからなる有機金属化合物の連続製造方法を提供するもの
である。
し口を有する蒸留カラムを備え、各導管が金属前駆物質とアルキル化剤をそれぞ
れ反応中心に運んで反応物を互いに反応させ、気化した有機金属化合物を取り出
し口から回収できるように装置の温度を維持して有機金属化合物を連続生産する
有機金属化合物の製造用装置を提供するものである。
生成物より低いあらゆる有機金属化合物を製造するために使用することができる
。
心に設けられる反応セクションに別々に供給することを必要とする。反応生成物
を回収するためにカラムの頭部またはその近傍に取り出し口を設けて、さらに不
要生成物の除去のためにカラムの底部またはその近傍に別の取り出し口を設ける
ことが好ましい。
生成物を反応カラムの頭部から取り出す速度を制御して、所定の温度に維持され
る。特定の量の反応物は連続的に供給され、反応セクションへ所定の速度で供給
されて、カラム中で特定の温度/圧力勾配を維持することによって、有機金属化
合物の連続生産が可能となる。反応物の添加速度は、適当な流量コントローラに
より制御される。
積と伴って、反応生成物がカラム底部から不要生成物とともに除去されてしまう
のを防ぐために、注意深く制御する必要がある。反応生成物の必要な取り出し速
度を維持するために、流量コントローラならびに温度/圧力勾配など、従来用い
られている適当な装置システムを使用することができる。
から、例えば単純なオーバーフロー行程により除去されるというような平衡を保
つことで成り立つ。この平衡を維持するためには、カラムの温度、反応物の添加
速度および反応生成物の取り出し速度など、多くの要素が影響する。
の種類によって異なる。温度は好ましくは一定とし、添加速度の主たる制御は反
応生成物の取り出し速度の調節によって行われる。
それらの構造はカラム内で起こる反応熱に対応したものとするのが好ましい。カ
ラム頭部の還流率を制御し、かつ反応時に生成される熱を反応ゾーンから除去す
ることができる手段を備えることが必要とされる。
ど、適当な蒸留カラムであればいかなるものでも使用することができる。カラム
は、カラム底部から取り出される流動体からすべての生成物を確実に取り除くた
めに、ストリッピング部に十分なプレートを備え、また純粋な反応生成物がカラ
ム頭部から確実に出るようにするために、精留部に十分なプレートを備えたもの
とする必要がある。
た、反応中心は、反応開始に先立って溶剤で満たされておくことが好ましい。さ
らに、この溶剤は有機金属化合物より揮発性が低いもので、純粋な生成物をカラ
ム頭部から回収することができ、かつ溶剤が副生成物とともにカラム底部から取
り出せるようなものとされていることが好ましい。
流を達成するようにしておくのが好ましい。また、金属前駆物質を反応中心に添
加する前に、アルキル化剤を反応中心に添加しておき、過剰量のアルキル化剤が
確実に存在するようにしておくことが好ましい。
に、カラムの頭部に近い位置、好ましくはカラムの頭部から約2〜5cmの場所
で開始するのが好ましい。もし温度の上昇が記録された場合には、反応生成物の
回収を中断して、温度が反応生成物の沸点に低下したときに再開するのが好まし
い。
三塩化ガリウムを反応させることからなる、トリメチルガリウムの連続的な製造
を行うのに好適である。この反応は極端に発熱的であり、また、ほぼ瞬時に起こ
ってしまうので、好ましく副反応を防止するために、できるだけ速やかに、反応
帯から熱を取り除くことが望ましい。
0℃に、安定した還流が達成されるまで加熱する。次に、反応物を添加するので
あるが、TMAを先に入れるのが好ましい。
な転換を行わせるために、常に過剰のTMAが存在させる必要がある。TMAと
三塩化ガリウムの比率は5:1が好ましいが、その他4:1または3.5:1の
ような比率を使用してもよい。
で添加する。例えば、30g/時間の生成速度を得るためには、TMAとGaC
l3は、それぞれ90g/時間および75g/時間の割合で添加する。また、生
成速度を115g/時間とするためには、それぞれ250g/時間および315
g/時間の添加速度とすることもできる。
が維持され次第開始される。
ルエンなどのトリメチルガリウムよりも揮発性の低いものとすることが好ましい
。
する実施例と、本発明の装置の1つの実施態様の概略図である図面を参照して、
本発明をさらに説明する。
。カラムは、初めに溶剤の無水トルエン(200ml)で満たされ、さらに、カ
ラム底部のボイラ4を130℃に加熱し、コンデンサ5によりカラムに安定した
還流を確立した。次に、トリメチルアルミニウム(TMA)を、注入パイプ8を
経由して反応カラムの中心6に、トルエン溶剤に入れた三塩化ガリウム(GaC
l3)を別の注入口10を介して、カラムへ注入する約2分前に添加する。これ
により、過剰のアルキル化剤が確実に存在することになり、不完全な反応生成物
の形成の可能性を抑えることができる。 TMAとGaCl3の添加速度は、適当な流量コントローラを用いて、それぞ
れ90g/時間および75g/時間に設定した(活性成分のモル比は5:1であ
る)。この場合のトリメチルガリウム(TMG)の理論的な生成速度は30g/
時間となる。回収ポイント(16)における反応生成物の温度は、十分なTMG
が形成され、最も揮発性の高い成分であるトルエンに置き換わるのに伴い、徐々
に低下させた。一定温度56℃が達成された後、上部取り出しパイプ12から、
反応生成物の回収を開始した。また、取り出し位置から約1〜2インチ下のカラ
ム部で、一定温度56℃が維持できるように回収速度を制御した。温度の上昇は
トルエンの存在を示すものであるため、再び56℃の一定温度が維持されるまで
回収を中断した。不要生成物(例えば、Me2AlCl、TMAおよび部分的に
アルキル化されたガリウム種を含むトルエン)はボイラの方へ下降し、オーバー
フロー・パイプ14により希釈容器(図示なし)中に取り除かれた。 この装置を合計7時間運転して、その間に140gのTMGを単離した(収率
68%)。
時間および100g/時間(活性成分のモル比4:1であり、理論的なTMG生
成速度は40g/時間である)とする以外は、実施例1で説明した方法を繰り返
した。 この装置を合計10時間運転し、198gのTMGを単離した(収率50%)
。
時間および315g/時間とする以外は、実施例1で説明した方法を繰り返した
(活性成分のモル比3.5:1であり、理論的なTMG生成速度は115g/時
間である)。 この装置を合計3.5時間運転し、220gのTMGを単離した(収率55%
)。
ことができる。また、この方法および装置は、大きなプラント容器や追加の処理
工程を必要とすることなく、プロセスを容易にスケールアップすることができる
。例えば、200Lの反応容器を使用するバッチ・プロセスでも、1バッチ当た
り12〜13時間かかるが、本連続法では、満足できる生成速度を得るのにかな
り小さな容器、たとえば10Lの保持容器を使用することができる。さらに、本
発明の方法は、頻繁な容器の取り外しや反応容器の洗浄が不要となり、それによ
り反応生成物の混合汚染が減り、生成速度を高め、安全性を改善することが可能
となる。
Claims (31)
- 【請求項1】 金属前駆物質とアルキル化剤を別々に反応中心に供給し、前
駆物質とアルキル化剤を反応させて有機金属化合物を形成するステップと、前記
反応中心を所定の温度に維持して有機金属化合物を気化させ、有機金属化合物を
回収するステップからなる有機金属化合物の連続製造方法。 - 【請求項2】 反応生成物が揮発性の液体であり、反応の副生成物が該反応
生成物よりも揮発性の低いものである請求項1に記載の連続製造方法。 - 【請求項3】 反応物が蒸留カラムの中心にある反応中心に別々に供給され
る請求項1または2に記載の連続製造方法。 - 【請求項4】 反応生成物がカラム頭部から回収され、副生成物がカラム底
部から取り除かれることを特徴とする請求項3に記載の連続製造方法。 - 【請求項5】 特定の温度に維持することによって、カラム頭部からの反応
生成物の取り出し速度を制御し、不揮発性の副生成物がカラム底部から除去され
るようにすることを特徴とする請求項4に記載の連続製造方法。 - 【請求項6】 特定の量の反応物を所定の割合で反応部へ連続的に供給する
とともに、カラムを特定の温度/圧力勾配に維持することにより有機金属化合物
を連続的に生成させることを特徴とする請求項5に記載の連続製造方法。 - 【請求項7】 反応物の添加速度が流量コントローラ手段により制御される
請求項6に記載の連続製造方法。 - 【請求項8】 反応生成物の除去率を制御してカラム中での生成物の蓄積を
防ぐ請求項第5、6、または7に記載の連続製造方法。 - 【請求項9】 温度を一定にし、添加速度の主たる制御を反応生成物の除去
率で行なうことを特徴とする請求項6、7、または8に記載の連続製造方法。 - 【請求項10】 カラム頭部における還流率を制御することを特徴とする請
求項9に記載の連続製造方法。 - 【請求項11】 反応中に発生する熱を反応帯から取り除くことを特徴とす
る請求項1から10のいずれかに記載の連続製造方法。 - 【請求項12】 金属前駆物質を適当な溶剤に添加することを特徴とする請
求項1から11のいずれかに記載の連続製造方法。 - 【請求項13】 反応中心が反応開始に先立って溶剤で満たされていること
を特徴とする請求項12に記載の連続製造方法。 - 【請求項14】 純粋な反応生成物を溶剤と分けて回収できるように、溶剤
の揮発性を有機金属化合物の揮発性より低いものとすることを特徴とする請求項
12または13に記載の連続製造方法。 - 【請求項15】 安定した還流を達成するために、反応中心を反応物の添加
を開始する前に加熱することを特徴とする請求項1から14のいずれかに記載の
連続製造方法。 - 【請求項16】 過剰のアルキル化剤を確実に存在させるために、金属前駆
物質を添加する前にアルキル化剤を反応中心に添加することを特徴とする請求項
1から15のいずれかに記載の連続製造方法。 - 【請求項17】 カラム頭部近傍で反応生成物の沸点に相当する一定の温度
が記録された後に反応生成物の回収を開始する請求項1から16のいずれかに記
載の連続製造方法。 - 【請求項18】 トリメチルアルミニウムと適当な溶剤に入れた三塩化ガリ
ウムの反応によりトリメチルガリウムを製造することを特徴とする請求項1から
17のいずれかに記載の連続製造方法。 - 【請求項19】 反応の開始に先立ち、安定した還流を達成するために反応
中心を120℃から140℃に加熱することを特徴とする請求項18に記載の連
続製造方法。 - 【請求項20】 安定した還流が達成されるまで反応中心を130℃に加熱
することを特徴とする請求項19に記載の連続製造方法。 - 【請求項21】 反応中心へのトリメチルアルミニウムの添加が、三塩化ガ
リウムを添加する前に行われることを特徴とする請求項18、19、または20
のいずれかに記載の連続製造方法。 - 【請求項22】 三塩化ガリウムに対するトリメチルアルミニウムの比率が
5:1である請求項18から21のいずれかに記載の連続製造方法。 - 【請求項23】 30g/時間の生成速度を得るために、トリメチルアルミ
ニウムおよび三塩化ガリウムをそれぞれ90g/時間と75g/時間の割合で添
加することを特徴とする請求項18から22のいずれかに記載の連続製造方法。 - 【請求項24】 115g/時間の生成速度を得るために、トリメチルアル
ミニウムおよび三塩化ガリウムをそれぞれ250g/時間と315g/時間の割
合で添加することを特徴とする請求項18から22のいずれかに記載の連続製造
方法。 - 【請求項25】 カラム頭部で56℃の一定温度が得られた後にトリメチル
アルミニウムの回収を開始することを特徴とする請求項18から24のいずれか
に記載の連続製造方法。 - 【請求項26】 溶剤がトルエンである請求項18から25のいずれかに記
載の連続製造方法。 - 【請求項27】 有機金属化合物の製造のための装置であって、少なくとも
2本の供給導管と、反応中心と取り出し口を有する蒸留カラムからなり、各導管
が金属前駆物質とアルキル化剤を別々に反応中心に輸送し、反応物が反応して有
機金属化合物を形成し、気化した有機金属化合物を取り出し口から回収できるよ
うに装置の温度が維持されることによって有機金属化合物を連続的に生成させる
ことを特徴とする装置。 - 【請求項28】 反応生成物の回収のためにカラム頭部またはその近傍に取
り出し口が設けられており、副生成物の除去のために別の取り出し口がカラム底
部またはその近傍に設けられていることを特徴とする請求項27に記載の装置。 - 【請求項29】 蒸留カラムの底部にボイラを有し、カラム頭部にコンデン
サを有することを特徴とする請求項27または28に記載の装置。 - 【請求項30】 カラム頭部における還流率を制御するための手段を備えて
いることを特徴とする請求項27、28または29のいずれかに記載の装置。 - 【請求項31】 反応中に発生する熱を反応帯から取り除くための手段を備
えていることを特徴とする請求項27から30のいずれかに記載の装置。
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