DE2954368C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung von Tribromsilan - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung von TribromsilanInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die kontinuierliche Herstellung von Silizium durch thermische Zersetzung von Tribromsilan
bei Temperaturen von 7000C bis 8500C und
Abscheidung von Silizium auf einem Siliziumträger.
In der DE-AS 10 47 181 wird ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem Reinstsilizium durch Erhitzen
von Siliziumhalogeniden oder Siliziumhalogenwasserstoffverbindungen
beschrieben, bei dem die Ausgangsverbindungen in einem Reaktionsgefäß an einer Stelle
auf eine Temperatur von Rotglut bis 14000C erhitzt und gleichzeitig in deren Nähe Nebenprodukte und Verunreinigungen
mittels flüssiger Ausgangsprodukte und sonstiger Siliziumhalogenide, die sich an gekühlten Stellen
des Reaktionsgefäßes niederschlagen, aus dem Reaktionsgefäße kontinuierlich entfernt werden. Diese erhitzte
Stelle kann sich an der Wandung des Reaktionsgefäßes oder an einem waagerecht oder senkrecht angeordneten
Rohr, Stab oder anders ausgebildeten Formling aus Silizium, Siliziumdioxid, Siliziumcarbid
oder anderem Metallcarbid befinden. Für die Zerlegung von Tribromsilan werden Erhitzungstemperaturen von
8500C bis 10300C vorgeschlagen, wobei nach einem
praktischen Beispiel bei 10150C ein verhältnismäßig geringer
Umsatz von Tribromsilan in Silizium stattfindet. Der Anteil der Nebenprodukte überwiegt hier bei weitem.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Silizium hoher
Reinheit anzugeben, das bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen mit hohen Ausbeuten an Silizium
durch thermische Zersetzung von Tribromsilan durchführbar ist und das mit einem vorgeschalteten Verfahren
zur Herstellung des Tribromsilans innerhalb eines geschlossenen Kreislaufes verbunden wird. Dies bedeutet
gleichzeitig, daß die thermische Zersetzung ohne störende Nebenprodukte ablaufen muß.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das im raiciiiaiispruch
angegebene Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische
Zersetzung von Tribromsilan bei Temperaturen von 7000C bis 85O0C und Abscheidung von Silizium auf einem
Siliziumträger vorgeschlagen, bei dem das Tribomsilan durch Reaktion von Silizium, Siliziumtetrabromid
und Wasserstoff bei Temperaturen im Bereich von 400° C bis 6500C erzeugt und gereinigt wird, das Tribomsilan
in ein Reaktionsgefäß mit einem Bett aus beweglichen Siliziumteilchen geleitet und unter Abscheidung
auf den Trägerteilchen thermisch zerlegt wird, wobei
die Wandung des Reaktionsgefäßes auf einer Temperatur oberhalb 9000C gehalten wird, und der bei d^-r
Zerlegung des Tribromsilans gebildete Wasserstoff und das Siliziumtetrabromid zur Tribromsilan-Herstellung
zurückgeleitet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der kombinierten Herstellung von Tribromsilan und direkten
thermischen Zerlegung von Tribromsilan bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen innerhalb eines
geschlossenen Kreislaufs. Die Ansammlung von Silizium an den Wänden des Reaktionsgefäßes wird dadurch
verhindert, daß eine Temperaturdifferenz zwischen der Bettschicht und den sie umgebenden Wänden aufrechterhalten
wird, so daß die niedrigste Temperatur der Wandungen oberhalb des Temperaturschwellenwertes
liegt, bei dem unter den Bedingungen des Verfahrens eine Abscheidung von Silizium stattfindet
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei niedrigen Temperaturen im geschlossenen Kreislauf durchführbar,
im Gegensatz zu bekannten Hochtemperatur-Verfahren, die nicht im geschlossenen Kreislauf durchgeführt
werden können. Die bekannten Verfahren erfordern wegen des hohen Energieaufwandes und der notwendigen
Einlagerung korrodierender und gefährlicher Nebenprodukte außerdem höhere Betriebskosten.
Durch die Integrierung in einen »geschlossenen Kreislauf« ist das erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlich
durchführbar, denn es ergibt praktisch keine Nebenprodukte, die nicht zur Wiederverwendung zurückgeführt
werden können. Das einzige bei einem solchen Kreislauf-Verfahren tatsächlich »verbrauchte« Material ist
unreines Silizium, das in hochreines Halbleiter-Silizium umgewandelt wird.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird Silizium aus der thermischen Tribromsilan-Zerlegung als ein Gemisch
aus einem homogen angesammelten feinen Pulver und einem heterogen gewachsenen Silizium auf den
fließfähigen oder beweglichen Betteilchen im Reaktionsgefäß erhalten. Das Verhältnis von homogener zu
heterogener Ansammlung hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie Temperatur und Druck bei der Zerlegung,
Größenverteilung der Teilchen der Bettschicht, Oberflächen-Vorbehandlung, Fließgeschwindigkeit der
Bettschicht, Relativgeschwindigkeit von Dampf und Teilchen, Tiefe des Bettes und Verweilzeit.
Es ist wichtig, das Verhältnis von homogener zu heterogener Keimbildung zu steuern, um (1) eine sich selbst
unterhaltende Bettschicht zu erzeugen, bei der Trägerteilchen an Ort und Stelle wachsen, statt aus dem Produkt
in einem getrennten Vorgang erzeugt zu werden, und (2) Wirkungsgrad und Geschwindigkeit der Umwandlung
auf möglichst hohe Werte zu bringen. Wirkungsgrade von mehr als 80—90% der theoretischen
Werte werden bei der Umwandlung erzielt.
Beim Verfahren wird die Wandtemperatur des Reaktionsgefäßes auf Temperaturen über 9000C gehalten, wülui'igcgcii die Temperatur der BcitSChiCht Zwischen 7000C und 85O0C gehalten wird. Dadurch werden Abscheidungen an den Wänden und eine Verstopfung des Reaktionsgefäßes vermieden. In den meisten Reaktionsgefäßen mit fließfähigen oder beweglichen Bettschichten wird die Reaktionswärme für endotherme chemische Reaktionen durch Erhitzen der Gefäßwände erhalten, die mit Gas oder Heizwiderständen, induktiver Be-
Beim Verfahren wird die Wandtemperatur des Reaktionsgefäßes auf Temperaturen über 9000C gehalten, wülui'igcgcii die Temperatur der BcitSChiCht Zwischen 7000C und 85O0C gehalten wird. Dadurch werden Abscheidungen an den Wänden und eine Verstopfung des Reaktionsgefäßes vermieden. In den meisten Reaktionsgefäßen mit fließfähigen oder beweglichen Bettschichten wird die Reaktionswärme für endotherme chemische Reaktionen durch Erhitzen der Gefäßwände erhalten, die mit Gas oder Heizwiderständen, induktiver Be-
heizung oder anderen Einrichtungen erhitzt werden.
Abscheidungen an den Wandungen werden beim erfindungsgemäßen Verfahren dadurch vermieden, daß
die Wandtemperatur bei Werten oberhalb 900° C bis 1000"C gehalten wird, wohingegen die Temperatur der
Bettschicht im Bereich von 70O0C bis 8500C gehalten
wird, was auch zur maximalen Abscheidungsrate des Siliziums und zur höchsten Ausbeute führt
Die Figur zeigt schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit geschlossenem
Kreislaufsystem.
Im ersten Verfahrensschritt wird metallurgisches Silizium-Metall
mit einem Reinheitsgrad von 95% oder mehr mit Wasserstoff (H2) und der richtigen Menge von
Siliziumtetrabromid (SiBr4) in einem Umwandlungsgefäß 10 zur Reaktion gebracht um Tribromsilan herzustellen,
wobei die Reaktion
Si+3SiBr4+2 H2- 4 HSiBr3
stattfindet Das Reaktionsgefäß kann die erste Stufe eines Fließbettes sein, die im Temperaturbereich von
400°C—650°C unter atmosphärischem Druck oder höherem Druck gehalten wird. Das in der US-PS 29 93 762
beschriebene Reaktionsgefäß kann beispielsweise verwendet werden.
Das metallurgische Silizium kann am Ort elektrothermisch in der Vorrichtung der US-PS 40 84 024 erzeugt
oder im Handel bezogen werden. Es hat zweckmäßigerweise eine Teilchengröße von 50—500 μπι, um eine gute
Fließfähigkeit zu gewährleisten. Der Fließzustand mrd mit Wasserstoffgas erzielt, das Tetrabromid-Dämpfe
enthält; diese werden in das Reaktionsgebiet durch einen Einlaßverdampfer 12 eingeleitet. Die Umwandlung
im Reaktionsgefäß geht mit einem Wirkungsgrad von 30% oder mehr des stöchiometrischen Verhältnisses
vor sich.
Ein Gemisch aus Tribromsilan (SiBr3) und nicht umgesetztem
Wasserstoff (H2) sowie Tetrabromsilan wird in der Dampfphase vom Kopf des Reaktionsgefäßes 10
in einen Kondensator 14 überführt. Metallhalogenid-Verunreinigungen werden am Boden des Reaktionsgefäßes
10 abgenommen.
Wasserstoff und Tribromsilan werden im Trenngefäß 16 voneinander getrennt, wobei der Wasserstoff in das
Reaktionsgefäß 10 zurückgeleitet wird. Das Tribromsilan wird zur Reinigung in eine Reinigungsanlage 18
überführt. In diesem Verfahrensschritt wird das nicht umgesetzte Siliziumtetrabromid zurückgewonnen und
dem Zuführungssystem des Reaktionsgefäßes 10 über eine Trommel 20 zugeführt.
Die im Reaktionsgefäß 10 stattfindende Umwandlung vollzieht sich bei 400°C-650°C im Reaktionsgefäß gemäß
der Reaktionsgleichung:
Si+ 2H2+ 3 SiBr4- 4SiHBr3
Die Reaktion weist eine positive freie Energie von 5—10 Kcal pro Mol und eine Gleichgewichtskonstante
auf, die kleiner als 1 ist, da
AF
RT\nKp.
Die Reaktionsprodukte müssen deshalb kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß entfernt werden.
Im zweiten Schritt wird das Tribromsilan in der Reinigungsvorrichtung
18 durch Destillation gereinigt, ehe die weitere Umwandlung nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren in extrem reines polykrisiallines Silizium stattfindet Reinigungsvorrichtung 18 kann eine einfache
Destillationskolonne mit mehreren Platten sein und dient zur Trennung des zugeführten Tribromsilans in
eine Mischung aus weniger als 5°.Ό Tetrabromsilan in
Tribromsilan mit einem Gehalt an metallischen oder organischen Verunreinigungen von weniger als 0,1 ppm
und in ein Gemisch aus Tribromsilan und Tetrabromsilan mit wesentlich mehr als 0,1 ppm metallischen und
ίο organischen Verunreinigungen als Rückstand. Der
Rückstand wird dem Reaktionsgefäß 10 der ersten Stufe in der oben beschriebenen Weise durch Trommel 20
wieder zugeführt Der Dampfstrom der Kolonne wird dem Reaktionsgefäß 28 über einen Kondensator 22 und
eine Trennstufe 24 zugeführt und durchläuft ferner einen Einlaßverdampfer 26. Wie beim vorhergehenden
Schritt wird der aus der Trennstufe 24 stammende Wasserstoff dem Einleitungssystem für das Reaktionsgefäß
10 der ersten Stufe wieder zugeführt. Die Reinigungsvorrichtung 18 kann dem in der US-PS 31 20 128 beschriebenen
Typ entsprechen.
Im dritten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Tribromsilan in einem Reaktionsgefäß 28 bei
einer Temperatur von 700° C—850° C unter atmosphärischem
Druck oder verringertem Druck zerlegt. Die thermische Zerlegung findet gemäß der Gleichung
statt.
Das Reaktionsprodukt, nämlich hochreines Halbleiter-Silizium, entsteht im Reaktionsgefäß 28 zusammen
mit den Nebenprodukten Wasserstoff und Tetrabromsilan. Die Nebenprodukte werden in einer Kondensationsstufe
30 und einer Trennstufe 32 abgetrennt und in der dargestellten Weise dem Reaktionsgefäß 10 des ersten
Verfahrensschritts wieder zugeführt, so daß ein in sich geschlossener Kreislauf entsteht.
Der zurückgeführte Wasserstoff wird in einem bekannten Aktivkohle-Filter 34 gereinigt und mit einem
Kompressor 36 komprimiert. Der gereinigte, komprimierte Wasserstoff wird einem Strahlmischer 38 zugeführt,
in dem er mit dem von Trommel 20 kommenden Siliziumtetrabromid gemischt und dann dem Reaktionsgefäß
10 des ersten Verfahrensschrittes zugeführt wird. In der dargestellten Weise kann außerdem fehlender
Wasserstoff ergänzt werden.
Reaktionsgefäß 28 enthält ein Bett aus beweglichen Siliziumteilchen und kann die im einzelnen in der US-PS
30 84 024 beschriebene Vorrichtung sein; es kann sich hierbei aber auch um ein Reaktionsgefäß mit Wirbelschicht
gemäß den US-PS 3012861, 3012862 oder
39 63 838 handeln.
Ein wichtiges Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß im Reaktionsgefäß 28
hochreines Halbleiter-Silizium bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur ohne Einleiten von Wasserstoff
in das Reaktionsgefäß hergestellt wird; dies steht im Gegensatz zur Hochtemperatur-Wasserstoffreduktion
(bei 900°C-1500°C) der US-PS 4084 024. Das Verfahren der Erfindung führt zu einer Ausbeute von 80
bis 100% an reinem Halbleiter-Silizium, das auf der Trägerfläche der feinen Teilchen aus reinem Silizium abgeschieden
wird.
Bei Temperaturen von mehr als 900°C ändert sich die Wirkungsweise des Reaktionsgefäßes 28 und die Silizium-Ausbeute
fällt auf einen niedrigen Wert ab, nämlich etwa 10%, wie dies zum Beispiel in der US-PS 30 12 861
beschrieben ist. Dort muß Wasserstoff im Hochtemperatur-Bereich oberhalb 9000C zugegeben werden (s.
US-PS 40 84 024), um hochreines Silizium nach der Reaktion
5 HSiBr3-I-H2-Si+ 3 HBr
zu erhalten.
Ein aus Wasserstoff und Tribromsilan bestehender Gasstrom wurde in das Reaktionsgefäß 10 geleitet, das
eine beheizte Schicht aus Silizium-Teilchen enthielt. Die Zusammensetzung des Gasstroms war 2,23 Mol Wasserstoff
pro Mo! Tetrabromsilan. Das Silizium-Bett hatte eine Querschnittsfläche von 4,45 cm2 bei einer Betthöhe
von 40 cm. Die Schicht wurde bei 6500C gehalten, und die durchschnittliche Verweilzeit des Gasstroms betrug
5,1 sea Die in das Reaktionsgefäß 10 eingebrachten Teilchen bestanden aus metallurgischem Silizium. Bei
der Kondensation des aus dem Reaktionsgefäß austretenden Gasstroms im Kondensator 14 und der anschließenden
Destillation des Kondensats in der zur Reinigung dienenden Kolonne 18 ergab sich eine 36%ige
Umwandlung des Tetrabromsilans in Tribromsilan.
Ein Gasstrom aus Argon und Tribromsilan mit einer Zusammensetzung von 7,7 Mol Argon pro Mol Tribromsilan
wurde in das Reaktionsgefäß 28 mit einer fließfähigen Bettschicht geleitet. Das Argon ist zwar
nicht wesentlich für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, es diente aber als Träger für das
Tribromsilan und zum Aufrechterhalten der Fließbettschicht aus Silizium-Teilchen innerhalb des Reaktionsgefäßes. Die Silizium-Teilchen hatten eine Größe ent-
sprechend einer Siebmaschenweite von 037 mm; das
Gesamtgewicht der Schicht betrug zu Beginn der Reaktion 258 g. Die Schicht wurde bei der Reaktion auf einer
Temperatur von 786°C-800° C gehalten.
Insgesamt wurden 1,57 Mol Tribromsilan in das Reaktionsgefäß
bei einem Herstellungsvorgang eingebracht. Nach der Entnahme der Silizium-Teilchen am Ende der
Reaktion zeigte sich, daß die Schicht ein Gewicht von 268,1 g hatte, entsprechend einen Gewichtszuwachs von
10,1 g. Dies entspricht einer Ausbeute von 91%.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung von Tribromsilan bei Temperaturen von 7000C bis 8500C und Abscheidung von Silizium auf einem Siliziumträger, dadurch gekennzeichnet, daß Tribromsilan durch Reaktion von Silizium, Siliziumtetrabromid und Wasserstoff bei Temperaturen im Bereich von 400° C bis 650° C erzeugt und gereinigt wird, daß das Tribromsilan in ein Reaktionsgefäß mit einem Bett aus beweglichen Siliziumteilchen geleitet und unter Abscheidung auf den Trägerteilchen thermisch zerlegt wird, wobei die Wandung des Reaktionsgefäßes auf einer Temperatur oberhalb 9000C gehalten wird und daß der bei der Zerlegung des Tribromsilans gebildete Wasserstoff und das Siliziumtetrabromid zur Tribromsilan-Herstellung zurückgeleitet werden.
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