DE956578C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Bornitrid - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von BornitridInfo
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- DE956578C DE956578C DED13001A DED0013001A DE956578C DE 956578 C DE956578 C DE 956578C DE D13001 A DED13001 A DE D13001A DE D0013001 A DED0013001 A DE D0013001A DE 956578 C DE956578 C DE 956578C
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- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
- C01B21/0643—Preparation from boron halides
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Description
AUSGEGEBEN AM 24. JANUAR 1957
D 13001 IVa/ i2i
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes und verbilligtes Verfahren zur Herstellung von
Bornitrid, das ein unlösliches und nicht zum Korrodieren neigendes Erzeugnis von hohem Reinheitsgrad
liefert und eine Verstopfung des zu seiner Durchführung verwendeten, übrigens sehr
einfachen Apparates vermeidet, so daß es kontinuierlich durchgeführt werden kann. Neben dem
Bornitrid kann Chlorwasserstoff als Nebenerzeugnis gewonnen werden.
Die Erzeugung von Bornitrid geschieht in an sich bekannter Weise durch Einwirkenlassen von
Ammoniak auf Bortrichlorid bei einer über 5000 liegenden Temperatur. Während man aber bisher
mit Temperaturen bis etwa 10000 gearbeitet hatte, erfolgt erfindungsgemäß eine Temperatursteigerung
von einem Anfangswert von etwa 5000 auf wenigstens 16000. Dabei wird das zunächst neben
dem Bornitrid entstehende Chlorammonium NH4Cl, das bei Raumtemperatur erstarrt, und
daher das ebenfalls in fester Form abgeschiedene Bornitrid verunreinigt und die Abflußwege verstopft,
unter Bildung von Chlorwasserstoff als wertvolles Nebenerzeugnis — neben Stickstoff und
Wasserstoff — zersetzt, so daß das gebildete Bor- as nitrid bei einer Temperatur von weniger als ioo°
abfiltriert werden kann. Es ist erforderlich, beim Filtrieren des Bornitrids das Filter auf niedriger
Temperatur, möglichst -nahe Raumtemperatur, jedenfalls unter ioo°, zu halten, weil beim Auswechseln
heißer Filter im kontinuierlichen Betrieb die Gefahr der Oxydation des Bornitrids entsteht.
Erfindungsgemäß wird daher Bornitrid hergestellt durch Einwiirkenlassen von Ammoniak auf
Bortrichlorid bei einer Temperatur, die von 5000
auf wenigstens 16000 gesteigert und so lange auf dieser Höhe gehalten wird, bis alles in den
Reaktionsgasen frei und gebunden enthaltene Ammoniak in Stickstoff und Wasserstoff gespalten ist,
und durch Abfiltrieren des gebildeten Bornitrids bei einer Temperatur von weniger als ioo°.
Eine zweckmäßige Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß das Bortrichlorid in
einer Vorstufe des Verfahrens erzeugt und sofort mit dem Ammoniak zusammengeführt wird, statt
es in Flaschen zu beschaffen.
An Hand der Zeichnung wird ein Beispiel für die Ausführung des Verfahrens gegeben. Die verwendete
Apparatur weist folgende Hauptteile auf: Erstens eine Tieftemperatur-Reaktionsvorrichtung
(Vorstufe), in der in an sich bekannter Weise aus Chlor und Borkarbid Bortrichlorid und
Kohlenstoff erzeugt werden; zweitens eine Hochtemperatur-Reaktionsvorrichtung, in der aus dem
Bortrichlorid und Ammoniak das Bornitrid neben gasförmigen Nebenprodukten erzeugt wird; drittens
ein Filter zum Abscheiden des Bornitrids aus den heißen Gasen.
Aus einer geeigneten Quelle, z. B. einer Flasche, wird trockenes Chlorgas in geregelter Menge in
die Tieftemperatur-Reaktionsvorrichtung durch ein Rohr 12 aus weichem Stahl eingeführt, das in eine
mit Gewinde versehene Bohrung eines Graphitstöpsels 13 am Einlaßende eines Graphitrohres 15
eingeschraubt ist. Am Auslaßende des Graphitrohres 15 befindet sich ein Graphitstöpsel 16, durch
den ein engeres Graphitrohr 17 geht. Graphit wird hier verwendet, weil er dem Angriff von heißem
Bortrichlorid widersteht.
Das Graphitrohr 15 ist mit rohem Borkarbid in grober Stück- oder Kornform gefüllt. Es wird beheizt
durch eine Wicklung von Widerstandsdraht, -die von dem Rohr 15 durch einige Lagen Asbestpapier
und hitzebestäridigen Kitt isoliert ist und in Leitungen 18 und 19 endet. Die Temperatur im
Bereich des mittleren Teiles des Rohres 15 beträgt zweckmäßig etwa 4000, und der größte Teil des
Borkarbids wird auf diese Temperatur erhitzt. Die Reaktion zwischen dem Chlor und dem Borkarbid
entspricht der Formel B4C + 6 Cl2 = 4 B Cl3 + C
und ist völlig exotherm. Wegen der frei werdenden Hitze ist es notwendig, die Stromzufuhr sorgfältig
einzustellen, um eine Überhitzung bzw. einen übermäßigen Stromverbrauch zu verhüten. Bortrichlorid
siedet unter Atmosphärendruck bei etwa 130 und strömt daher aus dem Rohr 17 in Gasform aus.
In die Hochtemperatur-Reaktionsvorrichtung tritt das in der Vorstufe entstandene gasförmige
Bortrichlorid durch ein Graphitrohr 20 ein, das in einen in das Ende eines Graphitrohres 23 eingesetzten
Graphitstöpsel 22 eingeschraubt ist. Das Rohr 23 kann einen Innendurchmesser von etwa
7,5 cm und eine Länge von etwa 1,50 m haben. Ein zweites enges Gr'aphitrohr 21 ist von innen in den
Stöpsel 22 eingeschraubt und erstreckt sich z. B. etwa 15 cm in das Rohr 23 hinein. Es verschleißt
allmählich durch die Wirkung der heißen Ofengase und muß daher von Zeit zu Zeit ersetzt werden.
Die Temperatur an seinem Austrittsende beträgt etwa 5000. Das Graphitrohr 23 wird durch einen
elektrischen Strom von niederer Spannung und hoher Stärke erhitzt, der durch die wassergekühlten
Elektrodenklemmen und Leitungsstäbe 24, 25 zugeführt wird.
In dem Graphitstöpsel 22 am Einlaßende des Hauptrohres 23 befindet sich eine zweite Bohrung,
durch die Ammoniakgas mittels eines Rohres 26 aus weichem Stahl zugeführt wird. Durchzuführen
der beiden gasförmigen Reaktionsstoffe an verschiedenen Stellen wird ein Verstopfen durch Bornitrid
und durch Ammoniumchlorid, das durch die kühlen eintretenden Gase kondensiert wird, verhütet.
Das Bortrichlorid und das Ammoniak mischen sich und beginnen an einer Stelle im Rohr
23 aufeinander zu wirken, an der eine Temperatur von etwa 5000 herrscht. Etwaige Leckstellen am
Ende des Rohres werden durch kondensiertes Ammoniumchlorid schnell verstopft. Das gasförmige
Gemisch fließt durch das Rohr 23 und trifft dabei auf eine Reihe von Graphitstoßplatten 30 mit
Löchern 31 zur Erzielung einer Wirbelbewegung. Die Stoßplatten 30, nach der Zeichnung vier, sind
etwa in der Mitte der Länge des Rohres 23 angeordnet, wo die Temperatur mindestens ΐόοο0,
vorzugsweise etwa 18000, beträgt.
In dem Rohr 23 dürften sich etwa folgende Reaktionen
vollziehen:
BCl3+ 6 NH3 = B(NH2),,+ 3 NH4Cl (1)
(Bildung von Boramid)
2B(NH2)3 = B2(NH)3 + 3NH3 (2)
(Zersetzung von Boramid in Borimid und
Ammoniak)
B2(NH)3 = 2BN+ NH3 (3)
(Zersetzung von Borimid in Bornitrid und Ammoniak)
Ein großer Teil des durch die Reaktionen (2) und (3) erzeugten Ammoniaks kann wieder zur
Reaktion mit frischem Bortrichlorid nach Gleichung (1) gebracht werden. Würde alles theoretisch
verfügbare Ammoniak auf diese Weise aufgebraucht werden, so könnte .die gesamte chemische
Umsetzung in dem Ofen durch folgende Gleichung dargestellt werden:
BCl3 + NH3 = BN + 3 HCl (4)
Ist kein durch die Reaktionen (2) und (3) er- iao
eugtes Ammoniak für eine Reaktion mit frischem Bortrichlorid verfügbar, so wird die gesamte chemische
Umsetzung durch folgende Gleichung dargestellt:
BCl3+ 4 NH3 = BN+ 3 NH4Cl
(5)
In der beschriebenen Reaktionsvorrichtung liegt die Gesamtreaktion irgendwo zwischen (4) und (5),
aber näher bei (5) als bei (4).
Praktisch wird in jeder Reaktionsvorrichtung etwas Ammoniumchlorid gebildet. Da dieses
Material bei Raumtemperatur fest ist, gelangt es unter Umständen in das Erzeugnis und stellt eine
unerwünschte Verunreinigung dar. Wird jedoch die Reaktionsvorrichtung bei hoher Temperatur,
1600 bis 18000, betrieben und werden die Reaktionsgase
während einer erheblichen Zeit in der Reaktionsvorrichtung zurückgehalten, so vollenden
sich im wesentlichen die folgenden Reaktionen:
2 NH4Cl = 2 NH3+ 2 HCl (6)
=. N2H-3 H2+ 2 HCl
Da alle Nebenprodukte auf der rechten Seite nicht kondensierende Gase sind, ist Bornitrid das
einzige feste Erzeugnis der Reaktion und kann leicht in reinem Zustand in einem Filter gesammelt
werden. Das Austrittsende des Reaktionsrohres 23 ist mit einem Graphitstöpsel 33 versehen. Zur Verhütung
der Bildung von Ablagerungen von pulverförmigem Bornitrid leitet ein kurzes Rohr 32 von
großem Durchmesser zu einem Normalfilter 41, in dem Glasfaser als Filtermaterial verwendet wird,
damit es der korrodierenden Wirkung heißen Chlorwasserstoffs widersteht. Das Verbindungsrohr 32 kann ein Stück normales Stahlrohr sein,
sollte aber durch einen Gebläseluftstrom oder durch Wasser kühl gehalten werden, um die Bildung
von flüchtigen Eisenchloriden zu verhindern, die in das Erzeugnis gelangen könnten.
Es ist notwendig, die Hochtemperatur-Reaktionsvorrichtung mit einem leichten Ammoniaküberschuß zu betreiben. Wird diese Vorsichtsmaßnahme nicht getroffen, so bleibt etwas von dem verhältnismäßig kostspieligen Bortrichlorid ungenutzt. Noch schlimmer ist es, wenn etwas von dem ungenutzten Bortrichlorid durch das feinverteilte Bornitrid adsorbiert bzw. durch Luftfeuchtigkeit hydrolysiert wird und einen unerwünschten Rückstand von Borsäure' in dem Bornitrid als Verunreinigung hinterläßt. Diese Gefahr besteht nicht, wenn man so viel Ammoniak verwendet, wie die Gleichung (5) angibt. Arbeitet die Reaktionsvorrichtung mit einer langen Eintrittszone bei einer Temperatur unter 10000 und einer erheblichen Wirbelbewegung in dieser Zone, so wird ein großer Teil des durch die Reaktionen (2) und (3) frei werdenden Ammoniaks wiedergewonnen, so daß die Ammoniakzufuhr zur Reaktionsvorrichtung entsprechend herabgesetzt werden kann. In jedem einzelnen Fall wird die Ammoniakzufuhr so zu regeln sein, daß eine gute Ausbeute erzielt wird, und da Ammoniak billig ist, ist es im allgemeinen am besten, mit einem ziemlich großen Ammoniaküberschuß zu arbeiten.
Es ist notwendig, die Hochtemperatur-Reaktionsvorrichtung mit einem leichten Ammoniaküberschuß zu betreiben. Wird diese Vorsichtsmaßnahme nicht getroffen, so bleibt etwas von dem verhältnismäßig kostspieligen Bortrichlorid ungenutzt. Noch schlimmer ist es, wenn etwas von dem ungenutzten Bortrichlorid durch das feinverteilte Bornitrid adsorbiert bzw. durch Luftfeuchtigkeit hydrolysiert wird und einen unerwünschten Rückstand von Borsäure' in dem Bornitrid als Verunreinigung hinterläßt. Diese Gefahr besteht nicht, wenn man so viel Ammoniak verwendet, wie die Gleichung (5) angibt. Arbeitet die Reaktionsvorrichtung mit einer langen Eintrittszone bei einer Temperatur unter 10000 und einer erheblichen Wirbelbewegung in dieser Zone, so wird ein großer Teil des durch die Reaktionen (2) und (3) frei werdenden Ammoniaks wiedergewonnen, so daß die Ammoniakzufuhr zur Reaktionsvorrichtung entsprechend herabgesetzt werden kann. In jedem einzelnen Fall wird die Ammoniakzufuhr so zu regeln sein, daß eine gute Ausbeute erzielt wird, und da Ammoniak billig ist, ist es im allgemeinen am besten, mit einem ziemlich großen Ammoniaküberschuß zu arbeiten.
Die die Hochtemperatur-Reaktionsvorrichtung verlassenden Gase bestehen aus Chlorwasserstoff
und einer veränderlichen Menge Stickstoff und Wasserstoff. Sie führen in Suspension feinverteiltes
Bornitrid mit sich. Die meisten Filter fangen 60 bis 80% des Bornitrids ab, und es ist möglich,
Filter zum Abfangen von annähernd 100% zu erhalten. Nach Durchführung des Prozesses während
einer Zeit, die so berechnet ist, daß die gewünschte Menge Bornitrid in dem Filter 41 abgelagert ist,
kann, das volle Filter leicht durch ein leeres ersetzt werden, ohne das Verfahren zu unterbrechen.
Bei einer Großanlage ist es wirtschaftlich möglich, den Chlorwasserstoff aus den Abgasen in
einem Gaswäscher zu gewinnen, um Salzsäure zu erzeugen und die Rückstandsgase, die reich an
Wasserstoff sind, als Brennstoff zu verbrennen.
Würde die Hochtemperatur-Reaktionsvorrichtung bei einer Temperatur unter 16000 betrieben,
so vollzöge sich die Reaktion (6) zu langsam. Je niedriger die Temperatur ist, um so langsamer geht
die Reaktion (6) vor sich und um so mehr Ammoniumchloriddampf befindet sich in den den Ofen
verlassenden Gasen. Würde das Filter bei einer Temperatur unter 5000 betrieben, so würde das
Ammoniumchlorid zum Teil oder ganz kondensieren und als Verunreinigung in dem Bornitrid
erscheinen.
Überdies wird bei niedrigeren Temperaturen gebildetes Bornitrid leicht durch Luftfeuchtigkeit
hydrolysiert. Wenn dem auch dadurch vorgebeugt werden könnte, daß man das Erzeugnis in einer go
Graphitform auf etwa 2000° erhitzt, so würde doch diese Nachbehandlung in unerwünschter Weise die
Kosten erhöhen.
Es wird daher bei einer Temperatur von 1600 bis 22000 gearbeitet, und vorzugsweise wird eine
Temperatur von 1800 bis 20000 verwendet. Das erzeugte Bornitrid ist dann ohne weiteres stabil
und frei von Ammoniumchlorid.
Nach dem neuen Verfahren erzeugtes Bornitrid stellt sich erheblich billiger als das bisherige
weniger gute Erzeugnis.
Erhebliche wirtschaftliche und technische Vorteile ergeben sich aus der Herstellung des für die
Reaktion benötigten Bortrichlorids in einer Vorstufe des Verfahrens. Bortrichlorid in Flaschen bezogen
ist teuer. Durch seine Erzeugung in einer Vorstufe des Verfahrens bei sofortigem Verbrauch
wird eine große Ersparnis erzielt. Dagegen ist Chlorgas in Flaschen verhältnismäßig billig,
und es kann ein wenig hochwertiges Borkarbid verwendet werden, das verhältnismäßig billig erhältlich
ist. Das Borkarbid braucht kein- B4C zu sein.
Ein Überschuß von Bor oder Kohlenstoff in ihm (verglichen mit B4C) stört den Prozeß in keiner
Weise. Von Interesse ist nur das gesamte in dem verwendeten Borkarbid enthaltene Bor, und praktisch
verbindet sich das gesamte Bor mit dem Chlor bei 4000 unter Zurücklassung von Graphit.
Auch der dritte primäre Reaktionsbestandteil, Ammoniak, ist in Flaschen verhältnismäßig billig.
Für die Durchführung der zweiten Reaktion wird zweckmäßig ein Graphitbehälter verwendet
und ebenso in an sich bekannter Weise für die Durchführung der ersten Reaktion. Ammoniak und
Bortrichlorid wirken bei hoher Temperatur stark korrodierend, doch widersteht Graphit dieser Wir-
Claims (5)
- kung verhältnismäßig lange Zeit. Es können entfernbare Graphitüberzüge in einem oder beiden Rohren 23 und 15 vorgesehen werden, wenn es erwünscht ist, die Kosten weiter zu senken.
Selbstverständlich können die Flaschen mit Chlor und Ammoniak während des Fortganges des Prozesses ersetzt werden, und selbst die Erschöpfung des Borkarbids im Rohr 15 erfordert keine Unterbrechung des Verfahrens, weil ein anderes mit Borkarbid beladenes und auf die gewünschte Temperatur vorgeheiztes Rohr 15 schnell an die Stelle des leeren Rohres 15 gesetzt werden kann.Während oben eine Temperatur von 4000 als Optimaltemperatur für die Reaktionszone im Rohr15 angegeben worden ist, können auch andere Temperaturen angewandt werden. Die Temperatur muß wenigstens 3000 betragen, doch kann sie erheblich höher als 4000 sein. Als obere Grenze kann eine Temperatur von 9000 gelten, oberhalb der sich etwas Tetrachlorkohlenstoff zu bilden beginnt. Diese Reaktion verschwendet Chlor, wirkt korrodierend auf das Graphitrohr und vergrößert den Kohlenstoffgehalt des Erzeugnisses.a5 Patentansprüche:i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Bornitrid durch Einwirkenlassen von Ammoniak auf Bortrichlorid bei einer über 5000 liegenden Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Reaktionsgemisches von einem Anfangswert von etwa 5000 auf wenigstens 16000 gesteigert und so lange bei dieser Temperatur gehalten wird, bis alles in den Reaktionsgasen frei und gebunden enthaltene Ammoniak in Stickstoff und Wasser-Stoff gespalten ist, und daß das gebildete Bornitrid bei einer Temperatur von weniger als ioo° abgefiltert wird. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Gemisches von Bortrichlorid und Ammoniak auf wenigstens 18000 erhöht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bortrichlorid und das Ammoniak in einer Graphitkammer zur Reaktion gebracht werden.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Arbeitsstufe in an sich bekannter Weise Chlorgas durch auf über 3000 erhitztes Borkarbid geleitet und das dabei erzeugte Bortrichlorid unmittelbar anschließend mit dem Ammoniak zusammengeführt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der in den Abgasen enthaltene Chlorwasserstoff in einem Gaswäscher aufgefangen wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 342047;
USA.-Patentschrift Nr. 2 369 214.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US711254XA | 1951-08-25 | 1951-08-25 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE956578C true DE956578C (de) | 1957-01-24 |
Family
ID=22099388
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DED13001A Expired DE956578C (de) | 1951-08-25 | 1952-08-26 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Bornitrid |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE956578C (de) |
FR (1) | FR1065685A (de) |
GB (1) | GB711254A (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2834650A (en) * | 1955-10-04 | 1958-05-13 | Union Carbide Corp | Production of boron nitride |
GB2304104A (en) * | 1995-08-12 | 1997-03-12 | Epichem Ltd | Process for producing boron trichloride |
KR101412774B1 (ko) * | 2012-07-27 | 2014-07-02 | 서울대학교산학협력단 | 다공성 질화붕소 및 이의 제조방법 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE342047C (de) * | 1919-03-22 | 1921-10-12 | Friedrich Meyer Dr | Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von reinem Bornitrid |
US2369214A (en) * | 1944-03-28 | 1945-02-13 | Frank H Wilson | Method of purifying boron trichloride |
-
1952
- 1952-08-23 FR FR1065685D patent/FR1065685A/fr not_active Expired
- 1952-08-25 GB GB21268/52A patent/GB711254A/en not_active Expired
- 1952-08-26 DE DED13001A patent/DE956578C/de not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE342047C (de) * | 1919-03-22 | 1921-10-12 | Friedrich Meyer Dr | Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von reinem Bornitrid |
US2369214A (en) * | 1944-03-28 | 1945-02-13 | Frank H Wilson | Method of purifying boron trichloride |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1065685A (fr) | 1954-05-28 |
GB711254A (en) | 1954-06-30 |
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