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Reinigung von Kohlenstoff Der durch Zersetzen von Kohlenoxyd oder
anderen, Kohlenstoff in gebundener Form enthaltenden Gasen an den Metallen der Eisengruppe
nach, den verschiedenen bekannten Verfahren hergestellte Kohlenstoff enthält stets
die Kontaktsubstanzen als Metall, Oxyd oder Carbid in Mengen bis zu 6% in äußerst
feiner Verteilung als Verunreinigung.
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Es ist bekannt, daß die Reinigung dieses Kohlenstoffes *durch Kochen
mit verdünnten Säuren, z.«B. Salpetersäure oder Salzsäure, erfolgen kann. Abgesehen
von der Umständlichkeit undLangwierigkeit diesesReinigungsverfahrens erhält man
jedoch besonders bei den an- Eisen oder Eisen enthaltenden Kontakten abgeschiedenen
Kohlenstoffen keineswegs ein vollkommen reines Erzeugnis, so daß eine allseitige
Verwendung dieses rußartigen Kohlenstoffs bisher nicht ermöglicht werden konnte.
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Es ist ferner bekannt, die Eigenschaften von Ruß dadurch zu verbessern,
daß ein erheblicher Teil des Rußes durch Einwirkung von Gasen bei erhöhter Temperatur
abgebaut wird, d.h. in -flüchtige Verbindungen umgewandelt wird, um so die aktive
Oberfläche zu vergrößern. Da es sich bei den in Frage stehenden Rußarten um solche
handelt, die durch Zersetzung kohlenstoffhaltiger Verbindungen erhalten werden,
besteht im F.alle des Chlors die Möglichkeit einer Vereinigung mit dem Wasserstoff
unter Bildung von Salzsäure, was ebenfalls einen Abbau der Rußsubstanz zur Folge
hat. Demgegenüber wird beim Verfahren gemäß der Erfindung die Beseitigung der Kontaktsubstanz
bezweckt ohne Verringerung der Ausbeute an Ruß, d. h. ohne Verflüchtigung
des Kohlenstoffes, wodurch die Ausbeute verringert würde.
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Schließlich ist es bekannt, Ruß mit einer Mischung aus Chlor und Methan
in der Hitze zu behandeln zum Zwecke der Bildung von Tetrachlorkohlenstoff, der
auf gewisse Verunreinigungen des Rußes einwirken soll. Demgegenüber bietet die Erfindung
den Vorteil der einfacheren Arbeitsweise, da auf die Bildung von Tetrachlorkohlenstoff
nicht Rücksicht zu nehmen ist, vielmehr die Einwirkung des Chlors allein bereits
genügt, soweit es sich um Ruß handelt, der durch katalytische Zersetzung von Kohlenoxyd
gewonnen worden ist.
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Es wurde nun gefunden, daß eine völlige oder nahezu völlige Entfernung
besonders der Eisenbeimengungen erreicht werdenkann-,
wenn man den
Fe, Co und/oder Ni enthaltenden Kohlenstoff mit feuchtem Chlor, geim Gemisch mit
indifferenten Gasen, bei Temperaturen zwischen 400 und i2oo- behandelt. Das Chlor
kann mitStick-. stoff oder einem anderen indifferenten de, verdünnt und der Wasserdampf
mit dieseiii# letzteren, getrennt vom Chlor, zugeführt werden. Die Behandlung wird
möglichst so geel 23 leitet, daß der Kohlenstoff gleichmäßig vom Chlor durchdrungen
wird. Zur Reinigung kann z.B. ein von außen beheizter Drehrohrofen oder ein Ofen
nach Art derTiegelöfen benutzt werden oder ein senkrechtes Rohr, durch das der Ruß
im Ge-c-iistrom Zu den aufsteigenden Bebandlungsgasen fällt. Es ist zweckmäßig,
zur vollständigen Abz# 21 treibuno der -ebildeten Chloride die Tempei-atiir,--gegel)eiienfalls
unter zeitweiliger oder vollständiger Abstellung des Chlorstroms, -egen Ende
der Behandlun- zu stei-ern. Die Entfernung der Umsetzungsprodukte kann a
uch im indifierenten Gasstrom, z. B. im Stickstoffstrom-. oder im Vakuum erfolgen.
Das Verfahren kann weiterhin so -eführt werden, daß das bei dem Reinigungsprozeß
sich nicht umsetzende Chlor wieder im Kreislauf zur erneuten Reaktion gebracht wird
und so die Verluste an Chlor auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden.
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Als wertvolles Nebenerzeugnis erhält man die Chloride der verunreinigenden
Metalle bei einem Ei#engehalt des Kohlenstoffes überwiegend FeC13), die in geeigneterWeise
aus den abziehenden Gasen bzw. Dämpfen sich wasserfrei abscheiden bzw. aus denen
die Metalle sich in reiner Form gewinnen lassen.
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Der mit feuchtem Chlor gereinigte Kohlen-S, stoff- enthält nur noch
puren von Verunreinigungen, so daß je nach Art des Abscheideverfahrens eine
Verwendung in der Druckfarben- ', Lack- oder Gummiindustrie ermöglicht wird.
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Es ist bereits in älteren Verfahren darauf hingewiesen worden, Kohlenstoff
durch Behandeln mit Luft oder Wasserdbampf von Verunreinigungen zu befreien. Ebenso
ist vorgeschlagen worden, Spaltruß durch Behandeln mit Wasserdampf teilweise zu
verbrennen. Bei diesen Reinigungs- und Ätzverfahren hat es sich nicht darum gehandelt,
aus Kohlenoxyd an Metallkontakten erzeu-ten, daher metallcarbidhaltigen Ruß von
diesen Metallcarbiden zu befreien. Es war daher diesen früheren Verfahren auch nicht
die gegel zu entnehmen" daß die Anwendung C feuchtem Chlor für das besondere Ma-.Zal
zu dem gewünsebten Effekt führt. Beispiel 1
Ein an einem Eiseakontakt bei
47o' hergestellterKohlenstoff mit3#!oEisengehalt wurde im drehbaren Rohrofen mit
elektrischer Belieizung 2 Stunden bei -/oo' mit feuchtem, Stickstoff enthaltendem
Chlor behandelt. Im Verlauf von weiteren 2 Stunden wurde die Temperatur langsam
auf iioo' erhöht und der Chlorstrom zuerst zeitweilig, dann völlig abgestellt. Der
Kohlenstoff, im Stickstoffstrom abgekühlt, ergab bei dem Verbrennen einen Ascliegehalt
von o,i0,lo, nach vorheraehender Extrakti3n mit verdünnter Salzsaure sogar einen
solchen von nur o,o6%. Farbe und Beschaffenheit des Kohlenstoffes wurde durch die
Reinigung nicht beeinträchtigt. Beispiel 2 Ein wie nach Beispieli hergestellter
Ruß mit 2,5 0/6 Eisengehalt wurde durch ein 1,5 in langes und 2o mm
weites, auf 1200' geheiztes, senkrecht angeordnetes Rohr im Gegenstrom zu von unten
eintretendem feuchtem Chlor gestäubt. Cliloriddät-npfe und nicht umgesetztes Chlor
wurden am oberen Ende des Reaktionsrohres abgeleitet. Die Verweilzeit der Rußteilchen
in der Chloratmosphäre betrug weniger als g Sekunden. Man erhielt einen Ruß
mit einem Eisengehalt von o,i bis 0,2#'o.