DE1934660C - Verfahren zur Abtrennung von Verunrei nigungen aus Zirkonminerahen \nm Th Goldschmidt AG, 4300 Essen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Verunrei nigungen aus Zirkonminerahen \nm Th Goldschmidt AG, 4300 EssenInfo
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Description
Zirkon kommt in der Natur insbesondere in Form des Silikats und des Oxyds vor. Wenngleich das
Zirkonsilikat sehr häufig in einem Zustand verhältnismüßig hoher Reinheit gefunden wird, ist es für manche
Verwendungszwecke, z.B. in der keramischen Industrie, notwendig, die natürlich vorkommenden
Das feingemahlene Zirkonmineral soll dabei ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von
<Ι00μ, vorzugsweise einer Maschenweite von 40 bis 60 μ,
passieren, Dies ist beispielsweise der Fall, wenn das feingemahlene Mineral ein 10 000-Maschensieb
(DIN 100) passiert.
Die Reaktionstemperatur, welche innerhalb der
Zirkonmineralien, "welche gegebenenfalls durch Auf- io Grenzen von 400 und 700"C zu halten ist, soll vorbereitungsverfahren,
z. B. Flotation, vorgereinigt sind, zugsweise bei 500 bis 6000C liegen. Bei dieser Tem-
- peratur zerföllt ein Teil der chlorierten Kohlenwasser
stoffe in die Komponenten Chlor und Kohlenstoff,
die" im status nascendi auf die Zirkonmineralien ein-
bi ndungen.
Das freie Zirkonoxyd kommt in der Natur meistens als Baddeleyit vor. Nach der Erzaufbereitung enthält
einer weiteren Reinigung zu unterziehen. Nach der Erzaufbereitung enthält das Zirkon-
orthosilikat (Zirkonsand) immer noch Ilmenit, also _„ —. -
Eisentitanat, sowie gelegentlich, andere Verunreini- 15 wirken und von diesen abgefangen werden. Hierdurch
gungen, wie z. B. Aluminiumoxyd bzw. dessen Ver- verlagert sich das Gleichgewicht der Pyrolyse, und es
wird fortwährend Kohlenstoff und Chlor in dem Maße
nachgeliefert, wie noch zu chlorierende Verunreini-
a _.. gungen vorhanden sind. Dies bedingt eine selektive
Baddeleyit noch bis zu 10 Gewichtsprozent, teilweise 20 Chlorierung unter verhältnismäßig milden Bedinnoch
höhere Anteile an Apatit, Magnesiumcarbonat, gungen. Da hierbei das bei der Pyrolyse entstehende
Magnesiumsilikat und den entsprechenden Verbin- Chlor sofort umgesetzt wird, treten keine besonderen
düngen des Calciums. Daneben ist auch noch Ilmenit Korrosionsprobleme auf, und es ist möglich, die
(Eisentitanat) vorhanden. Reaktion z. B. in Reaktionsgefäßen aus bei den er-
Es ist bisher üblich, diese Verunreinigungen naß- 25 findungsgemäßen Temperaturen beständigen Werkchemisch durch Einwirkung von Säure, insbesondere stoffen durchzuführen.
Salzsäure, zu entfernen. Verfahrenstechnisch bereitet Da es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren un-
dieses Verfahren auf Grund der korrodierenden nötig ist, mit überschüssigem Chlorkohlenwasserstoff
Wirkung der Säuren erhebliche Schwierigkeiten. Wirt- zu arbeiten, d. h., daß man nur solche Mengen Chlorschaftlich
ist besonders nachteilig, daß man einen er- 30 kohlenwasserstoff verwenden muß, die bezüglich
heblichen Säureüberschuß, bezogen auf die zu ent- ihres Chlorgehaltes zur Chlorierung der Verunreinifemenden
Verunreinigungen, anwenden muß, um eine gungen ausreichen, ist es zweckmäßig, die chlorierten
möglichst weitgehende Abtrennung der Verunreini- Kohlenwasserstoffe zusammen mit einem Trägergas
gungen zu erreichen. Selbst bei Einwirkung eines in das feingemahlene erhitzte Zirkonmineral einzuhohen
Überschusses an Säure gelingt die Abtrennung 35 leiten. Als Trägergas bietet sich Stickstoff oder Luft
der Verunreinigungen nicht immer in einwandfreier an. Die Verwendung eines Trägergases hat den Vorteil,
daß die flüchtigen Chloride durch das Trägergas aus dem Reaktionsgemisch ausgetragen werden. Außerdem
verhindert das Trägergas ein Agglomerieren des
Weise.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die Begleitelemente der Zirkonmineralien durch eine Behandlung
mit elementarem Chlor in die Chloride 40 erhitzten Zirkonminerals. Das Verfahren kann geüberzuführen
und abzutrennen. Dabei geht man von gegebenenfalls als Wirbelbettverfahren durchgeführt
der Annahme aus, daß in Abwesenheit von Reduktionsmitteln, wie z. B. Kohlenstoff, nur eine begrenzte
Anzahl von Verbindungen durch das Chlorgas zu
werden.
Die chlorierten Kohlenwasserstoffe haben vorzugsweise ein Atomverhältnis von Kohlenstoff zu Chlor
Chloriden umgesetzt wird. Der Nachteil dieses Ver- 45 wie 1:2 bis 1 :4. Vorzugsweise wird Tetrachlorfahrens
besteht darin, daß man einen hohen Chlor- kohlenstoff oder Perchloräthylen verwendet.
Bei Einsatz eines Trägergases hat es sich besonders günstig erwiesen, im Falle der Verwendung von
Tetrachlorkohlenstoff technisch reinen Stickstoff und
Überschuß benötigt und die Reaktion bei hohen Temperaturen, z. B. Temperaturen von 800 bis 1000 C,
durchführen muß. Bei diesen Temperaturen treten
jedoch beim Arbeiten mit elementarem Chlor nur 50 bei Verwendung von Perchloräthylen Luft auszu-
schwer zu überwindende Korrosionsprobleme auf, die die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens erheblich
beeinträchtigen. Ein Zusatz von Kohlenstoff zu dem Reaktionsgemisch verbietet sich, da dann bei diesen
Temperaturen keine selektive Chlorierung der Verunreinigungen möglich ist. Eine niedrigere Reaktionstemperatur ist aber auf Grund der dann absinkenden
Ausbeute nicht anwendbar.
überraschenderweise wurde nun ein Verfahren
wählen.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert werden:
In einem senkrecht angeordneten Rohr aus wärmebeständigem Stahl befinden sich über einer Siebplatte,
weiche mit sehr feinen Bohrungen versehen ist, 500 g feingemahlenes Baddeieyitkonzentrat (Siebrückstand
gefunden, welches eine selektive Chlorierung der Ver- 60 auf dem DIN-lOO-Sieb 0,8%). Zur Verringerung des
unreinigungen von Zirkonmineralien bei niedrigeren Temperaturen und in Abwesenheit von elementarem
Chlor durchzuführen erlaubt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge-
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge-
Gasströmungswiderstandes dieser Schicht dient ein
Rührer aus wärmebeständigem Stahl. Durch diese Schicht strömt bei einer Temperatur von 500 bis
520°C ein mit Tetrachlorkohlenstoffdämpfen be
kennzeichnet, daß man das feingemahlene Zirkon- 65 ladener Stickstoffstrom 2'/2 Stunden lang. Zu diesem
mineral auf 4(K) bis 7000C erhitzt, bei dieser Temperatur
chlorierten Kohlenwasserstoff hindurchleilet und die gebildeten Chioriüe durch Depilation
Zweck wird technisch reiner Stickstoff bei 18 bis 20'C durch eine mit 62 g Tetrachlorkohlenstoff gefüiiie
Waschflasche geleitet. Ej werden dabei etwa 70
bis 801 Stickstoff benötigt. Die aus dem Reaktionsrohr
entweichenden Dumpfe werden durch Auswaschen mit Wasser von den flüchtigen Chloriden
befreit, Nach der partiellen Chlorierung werden aus dom feinpulvrigen Baddeleyit die nicht fluchtigen
Chloride des Calcium's, des Magnesiums, des Kupfers und des zweiwertigen Eisens mit Wasser extrahiert,
und das gereinigte feinpulvrige Baddeleyit wird schließlich getrocknet. Es werden 467 g gereinigtes
Baddeleyit mit einem Gehalt von 99,3 Gewichtsprozent Zr, HfO2 erhalten.
Die Analysen des Ausgangsmaterials und des Endproduktes zeigen die Wirksamkeit des eifindungsgemllßen
Verfahrens:
|
Ausgungsmuterial
% |
Endprodukt
% |
|
| Zr, HfO2 SiO2 TiO2 Fe2O3 CuO CaO MgO P2O5 |
94,1 0,62 0,73 0,85 0,11 0,41 0,68 0,3 |
99,3 0,18 0,20 0,03 < 0,001 <0,l <0,l <0,01 |
In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur werden 500 g feinpulvriges Baddeleyit derselben Kornfeinheit
wie im Beispiel 1 bei 560 bis 58O°C mit einem mit Perchloräthylen beladenen Luftstrom 3 bis
3V2 Stunden lang behandelt. Es werden etwa 90 bis
1001 Luft durch auf 55° C erhitztes Perchloräthylen geleitet. Die weitere Aufarbeitung des Materials erfolgt
auf die gleiche Art, wie sie im Beispiel 1 beschrieben ist. Die Ausbeute beträgt 458 g feinpulvriges
Baddeleyit mit einem Gehalt von 99,3 Gewichtsprozent Zr, HfO2.
Die Analysen des Ausgangsmaterials und des Endproduktes sind:
| Fortsetzung |
bndprwlMk
"" |
|
| 5 | AusjjiinnMnmurHil "(I |
0,19 0,03 < 0,001 <0,01 |
| Fe2O, CuO 0 CaO MgO P2O5 |
1,47 1,31 0,14 0,47 1,79 0,2 |
|
Zr, HfO2
SiO2
SiO2
99,3
0,16
Claims (6)
1. Verfahren zur Reinigung von Zirkonmineralien durch Überführung der verunreinigenden
Begleitelemente in die Chloride und Abtrennung der Chloride von den Zirkonmineralien, dadurch
gekennzeichnet, daß man das feingemahlene Zirkonmineral auf 400 bis 7000C
erhitzt, bei dieser Temperatur chlorierten Kohlenwasserstoff hindurchleitet und die gebildeten Chloride
durch Destillation und/oder Auswaschen aus dem Reaktionsgemisch entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feingemahlene Zirkonmineral
ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von < 100 μ, vorzugsweise einer Maschen weite von 40
bis 60 μ, passiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur 500
bis 600"C beträgt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der chlorierte Kohlenwasserstoff zusammen mit einem Trägergas, vorzugsweise Stickstoff
oder Luft, durch das erhitzte Zirkonmineral hindurchgeleitet wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der chlorier'.. Kohlenwasserstoff ein Atomverhältnis von Kohlenstoff zu Chlor wie
1 :2 bis 1:4 aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als chlorierten Kohlenwasserstoff
Tetrachlorkohlenstoff oder Perchloräthylen verwendet.
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