DE537894C - Herstellung von reinem Aluminiumoxyd - Google Patents
Herstellung von reinem AluminiumoxydInfo
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Description
Bei Herstellung von Tonerde durch Reduktion
von Bauxit mit einem kohlenstoffhaltigen Reduziermittel im elektrischen Ofen
ist es schwierig, den Gehalt an den Oxyden von Eisen, .Silicium und Titan auf erheblich
unter 0,5 °/0 herabzudrücken, und die so hergestellte Tonerde enthält gewöhnlich Spuren
von Karbid sowie zwischen 0,2 und 0,7 °/0 Calciumoxyd. Solche Mengen dieser Verunreinigungen
machen die Tonerde ungeeignet für die Herstellung von Aluminium durch die -üblichen Verfahren, z. B. nach Hall oder
H e r ο u 11, nicht bloß weil gewisse dieser Verunreinigungen mit der Tonerde reduziert
werden und das erzeugte Metall verunreinigen, sondern auch weil andere und namentlich
das Calciumoxyd sich in dem geschmolzenen Fluoridbade ansammeln und es gegebenenfalls
zu weiterer Verwendimg ungeeignet machen.
Die Erfindung schafft ein. einfaches, billiges und wirksames Verfahren der Herstellung
wesentlich reinen Aluminiumoxydes aus tonerdehaltigem Gut durch den elektrischen Ofen
mittels Reduktion und Entfernung von Verunreinigungen im geschmolzenen Zustande
und besteht in einer Verbesserung bzw. weiteren Ausbildung des Verfahrens nach Patent
528462 in der Weise, daß der größere Teil der in den verblasenen Hohlkügelchen
aus Aluminiumoxyd noch vorhandenen Oxydverunreinigungen durch Auslaugung dieses fein zerteilten festen Körpers mit einer wässerigen
Lösung eines sauren Stoffes und anschließende Auswaschung entfernt wird.
Es sind bereits Verfahren für die Behandlung von Aluminiumoxyd-Aluminiumsulfid!-
oder Aluminiumoxyd-Aluminiumkarbid-Schlacken mit Säuren bekannt; sie unterscheiden
sich aber von dem neuen Verfahren dadurch, daß sie die Absonderung kristallinischer
Tonerdekörner von einer großen Menge einer Sulfid oder Karbid enthaltenden Grundmasse
durch Auflösung der Grundmasse bezwecken, während das neue Verfahren das Vorhandensein von Karbid und Sulfid vermeidet
und die Entfernung der eingeschlossenen restlichen Oxydverunreinigungen aus relativ reiner Tonerde bewirkt. Ferner
können bei den erwähnten älteren Verfahren relativ große Tonerdemengen aufgelöst werden,
während bei dem neuen Verfahren gewöhnlich weniger als 2 °/0 der Tonerde durch
Lösung verlorengeht.
Es ist auch bekannt, die durch Zersetzung von Aluminiumsulfat erhaltene Tonerde mit
Säuren zu behandeln, um Eisen, Eisenoxyd und Eisensulfid zu entfernen, und es ist
auch bereits vorgeschlagen worden, Schmirgel mit Säuren zu behandeln und, wenn das Endprodukt
zur Herstellung metallischen Aluminiums dienen soll, eine Behandlung mit
Fluorwasserstoffsäure anzuschließen. ίο Bei dem neuen Verfahren· wird Bauxit oder
sonstiges geeignetes tonerdehaltiges Gut zuerst in bekannter Art im Elektroofen mit
einem kohlenstoffhaltigen Reduziermittel geschmolzen, wodurch wesentlich alle Oxyde
von Eisen, Silicium und Titan nebst etwas Tonerde zu Metallen reduziert werden und
eine Ferrosilicium - Titan - Aluminium- Legierung unter einer Schicht von geschmolzener
gereinigter Tonerde gebildet wird. Diese muß mehr als 95 °/0 Tonerde enthalten, und es hat
sich als praktisch richtig erwiesen, die Reinigung so weit zu führen, daß die gesamten
Oxydverunreinigungen weniger als 2 °/0 betragen. Die geschmolzene Tonerde wird mit
oder ohne vorherige Entfernung des größeren Teiles der Legierung aus dem Ofen abgestochen
und dadurch verblasen, daß man einen Strahl von Hochdruckluft oder sonstigem Gas auf den geschmolzenen Strahl prallen
läßt, wie im Patent 528 462 beschrieben. Dadurch wird die Schlacke in Hohlkügelchen
umgewandelt und ein wesentlicher Teil des restlichen Eisenoxydes nebst einem Teil der
anderen Oxydverunreinigungen verflüchtigt, während vorhandener Kohlenstoff durch Oxydation
entfernt wird. Die Kügelchen können vor dem Auslaugen zerquetscht und gemahlen
oder nur zerquetscht oder auch unmittelbar ausgelaugt werden. Nachdem das gereinigte
Aluminiumoxyd zu einem Körper genügenden Feinheitsgrades, wie oben beschrieben, zerkleinert worden ist, wird es erfindungsgemäß
mit wässeriger Lösung eines sauren Stoffes, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Flußsäure
oder schwefliger Säure, oder einem sauren Sulfate, wie saurem Natriumsulfat,
oder Kombinationen dieser oder anderer saurer Stoffe ausgelaugt oder behandelt, wodurch Kalk und Karbid nebst einem beträchtlichen
Teil von Kieselsäure, Titanoxyd ' und Eisenoxyd entfernt werden.
Es hat sich gezeigt, daß durch einige der obigen sauren Stoffe, vielleicht mit Ausnahme
der Flußsäure, etwas von der' Kieselsäure und dem Titanoxyd nicht in Form einer eigentlichen
Lösung entfernt, sondern anscheinend gefällt wird bzw. bei der Auslaugung unlöslich
bleibt in Form einer äußerst fein verteilten und gewöhnlich mehr oder weniger gelatinösen Fällung, die Kieselsäure und basische
Titanoxydverbindungen enthalten kann.
Durch Waschen bzw. Schlemmen des ausgelaugten Gutes mit Wasser kann diese gelatinöse
Masse entfernt werden. Sie enthält gewöhnlich etwas Tonerde, die in bekannter Art wiedergewonnen und zum Elektroofen
zur Erzeugung von Tonerde zurückgeführt werden kann. Obgleich der ganze Kalk und
der größte Teil der anderen Oxydverunreinigungen durch einfaches Waschen mit dem
sauren Stoff entfernt werden kann, wird vorzugsweise Waschen und Schlemmen kombiniert,
um Tonerde von höchster Reinheit zu erzeugen. Ein sehr wirksamer Weg für die Behandlung ist, daß man die Tonerde und
den sauren Stoff im Gegenstrom durch eine Reihe von Gefäßen führt, so daß die Säure,
wenn sie schwächer wird., einer Tonerde mit größerem Verunreinigungsgehalt begegnet, die
reinste Tonerde aber mit der stärksten Säure behandelt wird. Das Verfahren kann so zu
einem stetigen gemacht werden. Die bekannten Klassierapparate von Dorr haben
sich z. B. für das Verfahren sehr bewährt.
Der Dorr-Klassierer weist einen länglichen geneigten Behälter oder Trog auf, der am
unteren Ende eine Zuführschurre und am oberen Ende eine Austrittsschurre hat. In
dem Troge ist ein Rechen, der durch einen Lenker mit einer exzentrischen Kurfoelscherbe go
verbunden ist, durch die er hin und; her beweglich ist. Der Rechen hängt von zwei in
Abstand angeordneten Kniehebeln herab und ist an seinen Enden mit einem Arm jedes
Kniehebels verbunden. Die anderen Arme der Kniehebel sind durch einen Lenker verbunden.
Dieses Kniehebelgebilde ist durch die Kurbelscheibe schwingbar, die dem Rechen im Troge Hinundhergang erteilt, d. h. die
eine Kurbelscheibe dient dazu, den Rechen hin und her zu bewegen und auch die ihn
tragenden Kniehebel zu schwingen. Die Einrichtung ahmt die Arbeit eines Handrechens
nach, der Gut eine Schrägfläche hinauf gegen inen Flüssigkeitsstrom zu bewegen sucht.
Flüssigkeit wird dem Troge durch, eine öffnung an einem Zwischenpunkt zugeführt.
Wenn die Kurve den Rechen im Troge bewegt, so schwingt sie auch die ihn tragenden
Kniehebel und hebt dadurch den Rechen aus dem Gut am Boden des Troges. Der Röchen
wird dann vorbewegt, in die Tonerde gesenkt und wieder zurückgezogen. Dieses geeignet
wiederholte Spiel fördert die Tonerde auf dem schrägen Trogboden aufwärts, während
die Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung fließt und in einen Trog überfließt, der am
unteren Ende des den Rechen enthaltenden Haupttroges sitzt. Der Rechen ist'also derart
im Troge angebracht, daß er darin hin und her bewegt und relativ zu ihm dabei gehoben
und gesenkt wird.
Angenommen, daß sieben solcher Apparate in Reihe geschaltet sind, so wird die Tonerde
in den ersten und Waschwasser in den siebenten eingeführt, und die Tonerde schreitet
allmählich vom ersten zum siebenten Behälter fort, das Wasser aber entgegengesetzt. Die
nötige Menge der starken* Säure, z. B. Schwefelsäure, wäre stetig nahe der Mitte der
Reihe, z. B. in den vierten Klassierer, einzuführen. Auf diese Weise würde ausgelaugte
und gewaschene Tonerde einem Trockenofen vom Ende des siebenten Klassierers zugeführt
und verbrauchte Säure vom ersten Klassierer abgeführt werden. Die obenerwähnten fein
verteilten Verunreinigungen würden im Schwebezustand abgeführt werden.
Bei Verwendung einer solchen Einrichtung und Hindurchschickung der Tonerde im Verhältnis
von 3,6 t je Stunde erzielt man gute Ergebnisse durch Zufuhr von 1300 bis 1500 1
ioprozentiger Schwefelsäure. Das Waschwasser kann im Verhältnis von ungefähr
19001 je Tonne Tonerde zugeführt werden. Auf diese Weise kann man etwa 85 t Tonerde
je Tag verarbeiten und den Gesamtgehalt an Verunreinigungen von etwa 1,5 % au* etwa
°>3 °/o verringern.
Schwefelsäure wird wegen ihrer guten Wirkung und Billigkeit bevorzugt, es sind
auch sehr viel andere Stoffe brauchbar, von denen einige wenige Beispiele nachstehend
angegeben werden. Das Verfahren kann auch durch aufeinanderfolgende Behandlung mit
stets demselben Stoff oder verschiedenen Stoffen durchgeführt werden.
ι Beispieli
454 kg gemahlener Tonerdeschlacke mit 98,87 °/0 Al2O3 wird unter Umrühren mit
208 1 ioprozentiger Schwefelsäure behandelt. Nach 20 Stunden ist der Tonerdegehalt
99,75 °/0. Die Oxydverunreinigungen sindi in folgendem Ausmaß entfernt: ioo°/0 des CaO,
64,8 7„ des SiO2 und 64,3 % des TiO2.
.
91 kg Tonerdeschlacke werden 4 Tage mit
H Öl-Lösung von 17,4 u/0 ausgelaugt. Dadurch
werden 90,5 % des Fe2O3, 64,3 °/0 des
TiO2, 20% des SiO2 und 100 °/0 des CaO
entfernt.
45 kg Tonerdeschlacke und 1,87 kg Natriumchlorid werden 6 Stunden mit 45,5 1
einer H2SO4-Lösung von 6,3 °/o behandelt.
Die Säure wird erneuert. Nach 7 Stunden sind 57,1% von SiO2, 50 °/0 von Fe2O3,
44,5 °/o von Ti O2 und alles CaO entfernt.
Tonerdeschlacke wird mit Flußsäure befeuchtet, 1:1 H Cl wird zugesetzt und erwärmt.
Die Lösung wird1 entfernt und 1:5 HCl zugesetzt und 20 Minuten reagieren
gelassen. Die ganze Behandlungszeit beträgt 2 Stunden. Dadurch werden 93,8 °/0
von SiO2, 61,5 % von FeO, 50 °/0 von TiO2
und 100 °/0 CaO entfernt.
1,861 Schlacken mit i4°/o Wasser wird
12 Stunden mit SO2 behandelt. Das Produkt
wird mit HCl-Lösung von 5 °/0 gewaschen.
Analyse zeigt, daß der Tonerdegehalt von
98,33
der unbehandelten Schlacke auf
99,66 °/o gestiegen ist, daß von dem CaO 100 °/o entfernt sind, von SiO2 71,5 0J0, von
Fe2O3 83,6 7o und von dem TiO2 50 °/0.
Die Oxydverunreinigungen können als solche oder in gegenseitiger Kombination,
z. B. als Calciumsilikat, vorhanden sein oder in Kombination mit Tonerde, wie bei Calciumaluminat.
Der Einfachheit halber wird hier stets nur von Oxyden gesprochen. Andere
säurelösliche Verunreinigungen, wie Magnesiumoxyd, die etwa vorhanden sind, werden
durch das Verfahren auch entfernt. Etwa
vorhandenes Karbid wird zu einem Sulfat, z. B. Aluminiumsulfat, und einem flüchtigen
KohleniwasserstofE umgewandelt. go
Claims (2)
1. Herstellung von reinem Aluminiumoxyd aus tonerdehaltigem Gut durch
Reduktion im elektrischen Ofen und Entfernen der Verunreinigungen in geschmolzenem
Zustande nach Patent 528 462, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Verblasen des gereinigten, so erzeugten,
geschmolzenen Aluminiumoxydes zu Hohlkügelchen der größere Teil der darin noch
vorhandenen restlichen Oxyde von Silicium, Eisen und Titan durch Auslaugen mit schwefliger Säure, Schwefelsäure oder
Salzsäure aufgelöst und entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus geschmolzener
Tonerde erblasene Hohlkügelchen ohne vorherige Feinmahlung ausgelaugt werden.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US12617A US1871792A (en) | 1925-03-02 | 1925-03-02 | Treatment of metallic oxides |
US73094A US1798261A (en) | 1925-12-04 | 1925-12-04 | Purifying alumina |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE537894C true DE537894C (de) | 1931-11-07 |
Family
ID=26683789
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEA47017D Expired DE528462C (de) | 1925-03-02 | 1926-02-13 | Verfahren zur Behandlung von Metalloxyden |
DEA49286D Expired DE537894C (de) | 1925-03-02 | 1926-11-19 | Herstellung von reinem Aluminiumoxyd |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEA47017D Expired DE528462C (de) | 1925-03-02 | 1926-02-13 | Verfahren zur Behandlung von Metalloxyden |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (2) | DE528462C (de) |
GB (1) | GB248360A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE939377C (de) * | 1950-05-20 | 1956-06-21 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Schleifkoerpern mit poroesem Korn |
-
1926
- 1926-02-13 DE DEA47017D patent/DE528462C/de not_active Expired
- 1926-02-16 GB GB4472/26A patent/GB248360A/en not_active Expired
- 1926-11-19 DE DEA49286D patent/DE537894C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE939377C (de) * | 1950-05-20 | 1956-06-21 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Schleifkoerpern mit poroesem Korn |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE528462C (de) | 1931-06-29 |
GB248360A (en) | 1927-04-21 |
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