DE573114C - Verfahren zur Gewinnung von Platinmetallen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von PlatinmetallenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Extraktion von Metallen der Platingruppe aus
Erzen, im besonderen aus Kurjfer-Nickel-Erzen, -Konzentraten, Steinen, Rückständen,
Krätzen o. dgl., die eines oder mehrere der Metalle enthalten.
Die gewöhnliche Methode zum Aufarbeiten von Nickel- und Kupfererzen oder -konzentraten
besteht im Schmelzen auf Stein in Flamm- oder Schachtöfen und Behandlung des so erhaltenen geschmolzenen Steins mit
einem Windstrom in einem Bessemer Konverter, wobei das Eisen oxydiert und abgeschlackt
wird und ein konzentrierter Nickel-
!5 Kupfer-Stein (weiter unten Bessemerstein genannt)
erhalten wird, der 78 bis 82 °/0 Kupfer und Nickel zusammen mit nur Spuren von
Eisen enthält. Dieser Stein wird dann nach einem der folgenden Verfahren behandelt:
ao a) Schmelzen mit Natriumsulfat und Kohlenstoff (top und bottom Schmelzen), wodurch
eine Oberschicht aus Natrium-Kupfer-Sulfid und eine BodenscMcht aus Nickelsulfid
erhalten werden. Das letztere Produkt wird geröstet und das sich dabei ergebende Oxyd
durch Reduktion in Metall übergeführt, und das Metall wird elektrolytisch raffiniert.
b) Der Stein wird geröstet und das Kupfersulfid durch Auslaugen entfernt, das unlösliche
Nickeloxyd wird nach dem Mondcarbonylverfahren behandelt.
c) Der Stein wird elektrolysiert entweder in dem Zustande, in dem er sich befindet, oder
nach vorhergehender Rost- und Reduktionsarbeit.
In den Fällen, wo das Erz die Platinmetalle enthält, können alle diese Metalle aus dem
Schachtofenstein gewonnen werden, obwohl wahrscheinlich ein gewisser Verlust an diesen
Metallen während des Konverterprozesses eintritt. Bei der Behandlung des. Bessemersteins
nach dem Verfahren a ist gefunden worden, daß es gewöhnlich sehr schwierig ist, so zu verfahren, daß mit Sicherheit alle Platinmetalle
in dem Nickelstein zurückbleiben; auf jeden Fall ist ihre vollständige Gewinnung aus diesem Stein durch die üblichen
bekannten Verfahren ein schwieriger und umständlicher Vorgang. Wenn der Stein nach
dem Verfahren b behandelt wird, ist ein Teil der Platinmetalle (namentlich Palladium und
Platin) geneigt, sich in den Flüssigkeiten zu lösen, die zur Auflösung des Kupfers benutzt
werden; der mit dem Nickeloxyd zurückbleibende Teil der Platinmetalle scheint indessen
fast vollständig sich in den Rückständen aus dem Carbonylprozeß anzusammeln. Das Verfahren c ist an sich geeignet,
eine völlige Ansammlung der Platinmetalle in den Anodenschlämmen zu liefern, das Verfahren
ist aber langwierig und etwas kostspielig.
Die Ansammlung von Platinmetallen in Eisen ist zwar an sich bekannt.
Neu und Gegenstand der Erfindung ist aber, die Platinmetalle aus einem Stein her-
aus derart anzusammeln, daß freies Eisen oder freie Eisen-Nickel-Legierungen eingeführt
oder vorgesehen werden und eine homogene flüssige Phase bilden, worauf man die Eisen-5
oder Eisen-Nickel-Legierung aus der geschmolzenen
Masse in solcher "Weise auskristallisieren läßt, daß die Legierung bzw. das freie
Metall die Platinmetalle aufnimmt.
Denn es ist gefunden worden, daß die
ίο Platinmetalle bei höheren Temperaturen eine
höhere Affinität zu Metallen der Eisengruppe als zu Metallsulfiden (d. h. also, allgemein gesprochen,
Steinen) haben, in "welchen sie löslich sind, und daß durch den Zusatz von Eisen
oder Nickel oder irgendeiner Legierung davon zu solchen Sulfiden oder solchen Steinen oder
durch die Behandlung derartiger Sulfide oder solcher Steine in der Art, daß ein Teil des
darin enthaltenen Eisens oder Nickels in Freiheit gesetzt wird, die Platinmetalle in
einer Legierung mit dem freien Nickel bzw. dem Eisen (weiter unten freies Metall genannt)
sich ansammeln. Es ist ferner ge-
funden worden, daß durch Zusatzjron Stoffen
die weiter unten genannt werden,_es_jnögli
ist, dieses freie_Metajj^JnnCT.halb_;d£r__Ma,sse„
des StelnF15eim ^Abkühlen in.. sQlchex..FjDnn
zu kfis^lTTisiefeif^aBes^VOn derTanHererTBfrstandfeilen
des Steins durch mechanische Mittel geschieden werden kann. Nach dem Verfahren ist auch Vorsorge getroffen für die
Weiterbehandlung dieses freien Metalls, wie weiter unten beschrieben, um das Platin in
einer noch geringeren.Materialmasse zu konzentrieren.
Um das freie Metall in dem Stein zu bilden, werden die Ofenbedingungen zweckmäßig
so eingestellt, daß ein Stein erhalten wird, welcher das erforderliche Verhältnis
an freiem Metall enthalt. Es können~z. B.
Metalkj wie Eisen oder Nickel, zugeschlagen werden, oder es können Entschwefelungszuschläge gemacht werden, oder es kann in
anderer Weise der Schwefelgehalt so ver- £iSSS£i-St£x4gii>
daß die erforderliche~Menge von freiem Metall in metallischem Zustande
frei wird. Geeignete Entschwefelungszuschläge können aus Metallen bestehen, die eine höhere Affinität zum Schwefel als Eisen
oder Nickel haben, z. B. Kupfer, Aluminium, Mangan, Alkali- oder alkalische Erdmetalle
u. dgl. oder eine Mischung von Stoffen, die eines oder mehrere dieser Metalle bei der
Temperatur des geschmolzenen Steins erzeugen, z. B. eine Mischung der Oxyde oder
Carbonate des Metalls und Kohlenstoff oder eines anderen Reduktionsmittels oder einer
Mischung von geröstetem Erz oder Stein und einem Reduktionsmittel.
In Fällen, wo der Stein weniger als den gewünschten Prozentsatz an freiem Metall enthält,
können weitere Mengen davon, wie oben beschrieben, zugeschlagen werden.
In Fällen, wo der Stein mehr als die gewünschte Menge von freiem Metall enthält,
werden Mittel vorgesehen, um die Menge des freien Metalls in dem Stein dadurch herabzusetzen,
daß er mit einem Oxydations- oder Schwefelungsmittel geschmolzen wird. Als Beispiel für das erstere kann Ferrioxyd
(Haematit), Natriumnitrat o. dgl. benutzt werden und als Beispiel für das letztere
Schwefel oder Eisenkies. Man kann auch ein kombiniertes Oxydations- und Schwefelungsmittel benutzen, wie etwa Natriumsulfat, CaI-
ciumsulfat oder Magnesiumsulfat, welches in Gegenwart von Kieselsäure mit dem freien
Metall reagiert, beispielsweise nach folgender Gleichung:
80 Na2SO4 + 4 Fe-j-2 SiO2
= FeS + Na2O · 3 FeO · 2 SiO2.
Wenn der ^Schachtofenstejti in einem
Bessemer Konverter~~zuFTEntfernung des
Eisensulfids behandelt wird, wird der entstehende Nickel- oder Kupfer-Nickel-Stein
einen Prozentsatz an freiem Metall in Form von Nickel oder Kupfer-Nickel-Legierung enthalten;
es hat sich herausgestellt, daß ein sol- go eher Stein mit der Behandlung nach dem Verfahren
gemäß der Erfindung, wie weiter unten beschrieben, brauchbar ist.
Der Zuschlag von Alkalimetallverbindungen zu der Schachtofenbeschickung wirkt sich
in der Erzeugung eines Steins aus, der, wenn man ihn der Atmosphäre aussetzt, zerfällt.
Es ist festgestellt worden, daß, wenn ein Alkalihydroxyd, -carbonat oder -sulfid oder
Mischungen von diesen Verbindungen in den geschmolzenen Stein, der freies Metall
enthält, eingeführt werden, das freie Metall in derben Kristallen während des Abkühleris
der geschmolzenen Masse auskristallisiert. Man kann beispielsweise zu dem geschmolzenen
Stein eine Alkaliverbindung, wie Natriumcarbonat mit oder ohne ein kohlenstoffhaltiges Reduktionsmittel, zuschlagen
und den Stein in Blockwagen ausgießen. Das Produkt wird dann zerschlagen und einige Tage lang der Atmosphäre ausgesetzt,
wodurch eine lose, bröcklige Masse erhalten wird, aus der die freie Metallegierung durch
mechanische Mittel, wie Klassifizierung, Behandlung auf Schüttelherden, magnetische
Scheidung oder eine Kombination dieser Verfahren, gewonnen werden kann. Man kann
auch, um die Möglichkeit einer Oxydation des freien Metalls zu vermeiden, die zerschlagene
Masse mehrere Stunden lang unter Wasser bewegen, ehe in die vorgenannte mechanische Behandlung eingetreten wird.
Es hat sich herausgestellt, daß eine kombinierte Schüttelherd- und magnetische Scheidung
besonders gute Ergebnisse liefert. Die Zerkleinerung kann, falls gewünscht, durch
Mahlen mit Wasser in irgendwelchen zu diesem Zweck geeigneten Mühlen beschleunigt
werden.
Die Menge an Alkaliverbindung, die erforderlich ist, um den gewünschten Zustand
to des leichten Zerfallens herbeizuführen, ändert sich mit der Zusammensetzung des zu behandelnden
Steins, liegt aber gewöhnlich zwischen 5 und 15 °/0 für Schachtofenstein,
kann aber 2 oder 3 °/0 bei Bessemerstein betragen,
der einen hohen Nickelgehalt besitzt. Wenn man die vorstehend angegebenen Mengen an Alkali benutzt, hat es sich gezeigt,
daß eine Kristallisation des freien Metalls fortlaufend durch einen weiten Temperaturbereich
während des Abkühlens stattfindet, und daß die ersten Kristalle, welche sich abscheiden, den größeren Teil der Platinmetalle
des geschmolzenen Steins enthalten. Infolgedessen kann man durch Gießen des
ag flüssigen Steins in Gießpfannen und Abkühlenlassen,
bis sich eine Kruste um die Innenseite der Gießpfanne bildet, und darauffolgendes
Ausgießen des übrigen noch geschmolzenen Steins erreichen, daß der fest gewordene Stein, der in der Gießpfanne verbleibt,
verhältnismäßig viel reicher an Platinmetallen ist als der abgegossene Anteil.
Eine ähnliche Wirkung kann man erreichen durch Abkühlen des Steins in konisehen
Formen und Abschlagen des unteren Teils oder durch Abkühlenlassen des .Steins in dem Ofen auf eine Temperatur, bei
welcher ein Teil des freien Metalls sich in Schwammform abscheidet und am Boden des
Ofens absetzt, Abstechen des noch flüssigen Steins und getrenntes Auskrücken der
schwammigen Masse.
In allen oben beschriebenen Fällen sind beide Teile des Steins in einem Zustande, um
zerkleinert und mechanisch behandelt zu werden, wie vorher beschrieben. Auf diese Weise
ist es möglich, aus den unteren Teilen freies Metall zu erhalten, das so reich an Platinmetallen ist, daß es durch Schmelzen mit
go Natriumsulfat und Kieselsäure zu einem
Nickelstein aufgearbeitet werden kann, der
• im geeigneten Zustand ist zu einer unmittelbaren nassen Behandlung zur Gewinnung der
Platinmetalle und des Nickels, wie weiter unten beschrieben. Zur gleichen Zeit wird
aus der Oberschicht eine große Menge von Legierung erhalten, die verhältnismäßig arm
an Platinmetallen ist (d. h. etwa den gleichen Prozentsatz oder noch weniger als der ursprüngliche
Stein enthält), und diese Legierung kann als Aufnahmematerial zu weiteren Mengen des ursprünglichen Steins zugeschlagen
werden.
Wenn höhere Prozentsätze, d. h. beispielsweise 25 bis 60 o/o Alkali verbindung, einem
Schachtofenstein bei der Behandlung im Flammofen zugesetzt werden, findet eine Scheidung der geschmolzenen Masse in zwei
Schichten statt in ähnlicher Weise wie bei dem top und bottom Schmelzprozeß, der
unter a beschrieben ist. Wenn Natriumsulfid, das aus Natriumsulfat und Kohlenstoff erhalten
ist, wie unter a beschrieben, benutzt wird, um diese Scheidung bei einem Schachtofenstein
oder einem Flammofenstein zu erhalten, enthält die obere Schicht eine bemerkenswerte
Menge von Platinmetallen. Es ist nun gefunden worden, daß, wenn Natriumcarbonat,
-sulfid oder -hydroxyd mit oder ohne Kohlenstoff benutzt und Sorge dafür
getragen wird, daß der ursprüngliche Stein einen Anteil an freiem Metall enthält, oder
daß das freie Metall zugeschlagen wird, oder daß man das freie Metall in der Ofenbeschikkung
sich bilden läßt, dann gehen die Platinmetalle in die untere Nickelsulfidschicht.
Die gemäß der Erfindung durch diese Ausführungsform des top und bottom Schmelzprozesses
erhaltenen Nickelsteine bestehen im wesentlichen aus Nickelsulfid, das nickel- go
reiches freies Metall enthält, welches die Platinmetalle mit sich führt. Solche Steine
zerfallen verhältnismäßig langsam, und es ist in diesem Falle als erforderlich gefunden
worden, den Stein in eine Naßmühle zu stürzen, beispielsweise eine Rohrmühle oder eine
Hardinge-Mühle, um die Legierung von den
Sulfiden zu befreien. Die Legierung kann dann von den zurückbleibenden Sulfiden durch magnetische Scheidung getrennt werden.
Wenn dieses Verfahren, bei dem nur so viel Alkaliverbindung benutzt wird, um einen zerfallenden Stein zu erhalten, auf die
Behandlung von Gebläseofen- oder Flammofensteinen angewendet wird, besteht das bei
der darauffolgenden mechanischen Behandlung abgeschiedene freie Metall oder Legierung
gewöhnlich aus Eisen und Nickel mit zurücktretendem Gehalt an Kupfer und
Schwefel zusammen mit den Platinmetallen.
Wenn der ursprüngliche Stein kein Nickel enthielt, besteht das bei dieser Behandlung
erhaltene freie Metall im wesentlichen aus einem unreinen Eisen mit einem Gehalt an
Kupfer, Schwefel und den Edelmetallen. Wenn Stein benutzt worden ist, der Nickel
enthielt, so wird das erhaltene freie Metall eine wesentliche Menge von Nickel enthalten,
und es ist gefunden worden, daß es vorteilhaft ist, die zugesetzte Metallmenge oder die
aus dem Stein erhaltene Metallmenge so zu bemessen, daß das erhaltene freie Metall
weniger als etwa 60 °/0 Nickel enthält, wobei
das übrige aus Eisen mit geringeren Mengen an Kupfer und Schwefel besteht. Wenn andererseits
Bessemerstein nach dem vorliegenden Verfahren verarbeitet werden soll, ist der Zuschlag
von Eisen, wie leicht zu ersehen, unzuträglich, und in diesem Falle kann Nickel oder Kupfer zugeschlagen werden; es enthält
jedoch der Stein gewöhnlich genügend freies Metall, wenn der Konverterprozeß bis zu
der Stufe durchgeführt wird, bei der praktisch alles Eisen ausgeschieden, ist. In solchen
Fällen wird das Verhältnis des zugeschlagenen, den Zerfall herbeiführenden Materials
zweckmäßig so bemessen, daß der größere Teil des Kupfers in eine komplexe Verbindung,
z. B. Natrium-Kupfer-Sulfid, übergeführt wird; bei dieser Behandlung wird das zuvor
mit dem freien Nickel legierte Kupfer in ao großem Umfange in Kupfersulfid übergeführt.
Um die Platinmetalle und das Nickel, wie vorher beschrieben, in dem erhaltenen freien
Metall zu konzentrieren, ist gefunden worden, daß durch Schmelzen der Legierung mit
einem Alkali- oder einem alkalischen. Erdsulfat und Kieselsäure mit oder ohne Zusatz
von anderen Flußmitteln, wie Oxyden oder Carbonaten der Alkalien oder der alkalischen
Erdmetalle, der größere Teil des Eisens verschlackt werden kann, wobei ein Nickelsulfidstein
zurückbleibt, der noch freies Metall enthält, in dem die Platinmetalle noch weiter
konzentriert sind. Ein derartiger Stein kann gemahlen werden und das freie Metall magnetisch
von dem nichtmagnetischen Nickelsulfid von verhältnismäßig hoher Reinheit getrennt
werden, aus dem das Nickel durch irgendeinen der bekannten Prozesse gewonnen werden kann.
Den tatsächlichen Vorgang kann man sich wie folgt vorstellen.
Die Legierung besteht aus Eisen, Nickel und Platinmetallen. Wenn man sie mit Natriumsulfat
und Kieselsäure schmilzt, dann vereinigt sich der Sauerstoff des Sulfats mit dem Eisen der Legierung und bildet mit diesem
Ferrooxyd, das zusammen mit dem alkalischen Rest in dem Sulfat durch die Kieselsäure
verschlackt wird und Ferronatriumsilikat bildet. Der Schwefel des Sulfats verbindet
sich mit dem Nickel und bildet Nickelsulfid. Dieses setzt sich als ein Stein ab, der
die Platinmetalle enthält.
Die Reaktion kann, wenn die Legierung 33 % Ni und 67 °/o Fe enthält, wie folgt ausgeführt
werden:
3 Fe2Ni + 2Na2SO4 + 4 SiO2
(Legierung)
—2(3 FeO -Na2O -2 SiO2) +Ni8S2
(Monosilikatschlacke) (Stein).
Es wird immer ein Überschuß der Legierung verwendet, so daß der entstehende Stein
einen gewissen Anteil (gewöhnlich 10 °/0) an
freiem metallischem Nickel enthält, um sicherzustellen, daß der Stein die Gesamtheit der
Platinmetalle sammelt. Wenn die Legierung nicht genug Eisen enthält, um der Gleichung
zu genügen, dann wird Nickel in die Schlacke gehen. Dies kann man aber vermeiden, indem
man mehr Eisen in Form dünner Blechschnitzel zugibt. Enthält die Legierung zu viel
Eisen, dann wird sich das überschüssige Eisen in dem Stein vorfinden, und dieser wird dann
mit Natriumsulfat und Kohlenstoff von neuem geschmolzen, um dieses Eisen als Natrium-Eisen-Sulfid
zu entfernen;, das .wie eine Schlacke auf der Oberfläche des gereinigten
Nickelsteins schwimmt und daher leicht abgestrichen werden kann.
Um die Platinmetalle in einer hochgradigen Nickellegierung, wie z. B. derjenigen, die in
dem abgeänderten Verfahren a erhalten worden ist, oder aus einem Bessemerstein zu konzentrieren,
wird das Material mit Schwefel oder schwefelhaltigen Stoffen in solchem Verhältnis
geschmolzen, daß der größere Teil der Nickellegierung in Sulfid übergeführt wird,
wobei etwa 10 bis 20 °/0 freies Metall in dem
entstehenden Stein gelassen werden. Dieser Stein wird dann wie in bezug auf die Behandlung
von. Bessemerstein zwecks Gewinnung eines Metallkonzentrats weiterbehandelt.
Dieses Konzentrationsverfahren kann, wie ersichtlich, so oft wiederholt werden, als gewünscht
ist, um einen genügend hohen Prozentsatz von Platinmetallen in dem freien Metall zu erhalten, so daß die Gewinnungs-.
kosten durch nasse chemische Verfahren, z. B. Elektrolyse oder Lösung in Säuren, gedeckt
sind, in welchen ein Schlamm von Platinmetallen erhalten wird, der geeignet für die
üblichen Raffinierverfahren ist. Beispielsweise kann dieses freie Metall durch Digerieren
mit heißer Schwefelsäure oder Salzsäure gelöst werden, wodurch eine Lösung von Nickelsulfat bzw. -chlorid und ein Rückstand
an Platinmetallen erhalten wird. Andererseits kann das Metall auf einen Nickelstein
mit Natriumsulfat und Kieselsäure oder mit Schwefel, wenn der Eisengehalt gering ist,
verschmolzen werden, und dieser Stein kann durch Schmelzen mit Alkalicarbonat oder ·
-hydrO'Xyd, wie oben beschrieben, behandelt werden, um ihn durch Entfernung der kleinen
Mengen von Eisen und Kupfer zu reinigen, die er noch zurückhält. Nach dieser Behandlung
löst sich der Nickelstein leicht durch Digerieren mit heißer Schwefelsäure von etwa 20 bis 30 Gewichtsprozent H2SO4 und
liefert eine Lösung, aus welcher reines Nickelsulfat
durch Kristallisation und ein Schlamm
erhalten wird, der alle Platinmetalle teilweise in Form von freiem Metall und teilweise als
Sulfid enthält; dieser Schlamm kann dann in den üblichen Raffinationsverfahren weiterverarbeitet
werden.
Die Gewinnung der Platinmetalle aus Erzen, Rückständen, Krätzen u. dgl., die im
wesentlichen frei von Nickel sind, ist bisher im allgemeinen durch Schmelzen dieser Stoffe
ίο mit bleihaltigen Materialien bewirkt worden,
und zwar in einem Schacht- oder Flammofen, um einen Bleiregulus zu erhalten, der die
Edelmetalle ansammelt. Platin, Palladium und Rhodium bilden eine echte Legierung mit
dem Blei, aber Iridium, Ruthenium und Osmium bleiben einfach in Suspension oder setzen sich am Boden des Bleis ab. Daher
kommt es öfter vor, daß beim Abstechen des Ofens ein Teil der drei letztgenannten Metalle
auf dem Herd oder dem Sumpf des Ofens zurückbleiben.
Es hat sich herausgestellt, daß durch Schmelzen derartiger platinhaltiger Materialien
mit Stoffen, die einen Stein liefern, der Eisen mit oder ohne Nickel und Kupfer enthält
und knapp an Schwefel ist, so daß ein Teil des ETsens oder Nickels sich in freiem
metallischem Zustande befindet und in einem Überschuß der Metallsulfide gelöst ist, alle
Platinmetalle in dem Stein angesammelt werden können, der dann in einem Zustande ist,
um durch ein Verfahren gemäß der Erfindung, wie beschrieben, weiterbeliandelt zu werden.
Claims (4)
- Patentansprüche:ι. Verfahren zur Gewinnung von Platinmetallen aus Ausgangsstoffen, die ein oder mehrere der Sulfide von Nickel, Kupfer ader Eisen enthalten, wobei auf einen Stein als Sammler für die Platinmetalle geschmolzen wird, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Maßnahmen:a) Erschmelzen eines Steins mit einem Überschuß eines oder mehrerer der Metalle der Eisengruppe und einer Alkali-· metallverbindung, so daß beim Abkühlen der Überschuß des Metalls der Eisengruppe sich in Form von Kristallen einer Legierung dieses Metalls mit den Platinmetallen abscheidet,b) Trennen des metallischen Anteils von den Sulfiden auf mechanischem Wege,c) Gewinnung der Platinmetalle aus dem metallischen Anteil.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein freies Metall der Eisengruppe enthaltender Stein mit Alkalicarbonat oder -hydroxyd verschmolzen wird mit oder ohne Zusatz eines kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels.
- 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch ι und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Maßnahme a erhaltene Produkt naß zerkleinert und dann nach der Maßnahme b weiterbehandelt wird.
- 4. Ausführungsform des .Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Platin-Eisen-Nickel-Legierung, die aus dem gemäß Anspruch 1, Maßnahme a, erhaltenen Stein abgeschieden ist, mit Natriumsulfat und Kieselsäure verschmolzen wird, um das-Platin und Nickel in einen verhältnismäßig reinen Nickelstein mit hohem Gehalt an Platinmetallen umzuwandeln und das Eisen zu oxydieren und abzuschlacken.
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Also Published As
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