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Verfahren zur Trennung von Nickelsulfid und Kupfersulfid Bei der Gewinnung
von Nickel aus Erz wird als Zwischenprodukt ein Bessemer-Rohstein erzeugt, der im
wesentlichen aus einer Mischung von Nickel- und Kupfersulfiden besteht, deren jeweiliger
Anteil von der Zusammensetzung des Erzes abhängt. Der Rohstein enthält in der Regel
auch etwas in den Sulfiden gelöstes freies Nickel und Kupfer. Die für die nachträgliche
Behandlung von Rohstein angewendeten, komplizierten Verfahren sind unter dem Namen
Orford, Mond und Hybinette bekannt. Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein
neues und einfacheres Verfahren zur Trennung von Nickelsulfid und Kupfersulfid,
die in dem Bessemer-Rohstein od. dgl. vorhanden sind. Das Verfahren nach der Erfindung
besteht im wesentlichen aus drei Stufen. In der ersten Stufe wird die mindestens
teilweise flüssige Masse mit den beiden Sulfiden so abgekühlt, daß eine Mischung
der Kristalle der beiden Sulfide entsteht, wobei mindestens eine Kristallsorte,
vorzugsweise aber beide, keine Sulfide der anderen mehr enthalten. In der zweiten
Stufe wird der abgekühlte Rohstein fein zerkleinert, vorzugsweise gemahlen, um die
Kristalle des einen Sulfids von denen des anderen zu trennen. Die dritte Stufe besteht
dann in der Behandlung der zerkleinerten Masse im Schaumflotations- oder einem anderen
Verfahren, um die Trennung der Sulfide durchzuführen.
Die Erfindung
umfaßt also zunächst die Erzeugung eines abgekühlten Rohsteins, in dem die beiden
Sulfide chemisch getrennt, aber mechanisch noch eng vermischt sind, während in der
dritten Stufe die Kristalle voneinander getrennt werden, nachdem die Masse fein
zerkleinert worden ist. Der Grad der in der dritten Stufe durchgeführten Trennung
hängt von der Wirksamkeit des angewendeten Trennverfahrens ab. Bei einer unvollständigen
mechanischen Trennung der chemisch getrennten Sulftde kann jedes erzeugte Sulfid
durch Kristalle des anderen mechanisch verunreinigt sein. je größer jedoch der relative
Reinheitsgrad am Ende der in bestimmter Weise geregelten Abkühlung ist, desto größer
ist der Anteil des in jeder der beiden Fraktionen vorherrschenden Sulfide. Es ist
ein wichtiges Merkmal der Erfindung, daß bei einer ganz bestimmten Abkühlungsbehandlung
des Rohsteins jedes Sulfid am Ende der ersten Stufe im Gewicht nicht mehr als 10/,
des anderen Sulfids enthält, wodurch der Endgrad der relativen Reinheit in den mechanisch
getrennten Fraktionen, industriell gesehen, durchaus zufriedenstellend wird.
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Bei der Art der Abkühlung des Rohsteins muß zuerst berücksichtigt
werden, daß bei den üblichen Verfahren der Rohstein im flüssigen Zustand vergossen
und die Abkühlung nicht geregelt wird. Im Gegensatz dazu ist es nach der vorliegenden
Erfindung wesentlich, daß die Abkühlung in ganz bestimmter Weise geregelt ist, wodurch
dann, im Gegensatz zu früheren Verfahren, die mit dem Zusatz chemischer Verbindungen
arbeiten, die praktisch vollkommene Trennung der Sulfide erfolgt.
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Bei der Abkühlung des vollständig flüssigen Rohsteins sind erfindungsgemäß
vier Phasen zu unterscheiden. In der ersten Phase bleibt die Masse flüssig. Während
dieser Phase ist die Abkühlungsgeschwindigkeit unwichtig. Die zweite Phase beginnt
mit dem Erscheinen der ersten Kristalle und umfaßt die ganze Periode der Kristallbildung.
je größer die Kristalle, um so geringer wird die erforderliche Mahlarbeit zur nachträglichen
Trennung der Kristalle. Da die Kristallgröße mit abnehmender Abkühlungsgeschwindigkeit
wächst, ist es erforderlich, während der Bildung der Primärkristalle langsam abzukühlen.
Die Abkühlungsgeschwindigkeit soll 55'C pro Stunde nicht übersteigen. Die
Temperatur, bei der diese zweite Phase beginnt, wird durch die Zusammensetzung des
Rohsteins bestimmt. Es ist nicht immer möglich, den Rohstein langsam aus der Temperatur
der beginnenden Erstarrung abzukühlen. Eine gute (wenn auch nicht notwendigerweise
die beste) endgültige Trennung des Sulfids kann dadurch erreicht werden, daß die
langsame Abkühlung bei einer Temperatur beginnt, die 6o bis i2o'C über der Temperatur
der völligen Erstarrung liegt. Da der Kupfergehalt des Rohsteins auf Kosten des
Nickelgehaltes steigt, wächst die anfängliche Erstarrungstemperatur progressiv,
und dementsprechend wird der Kupfergehalt um so höher, je
höher die Temperatur
ist, bei der die langsame Abkühlung beginnt. Im allgemeinen soll bei einem Kupfergehalt
von 2o0i, die langsame Abkühlung bei einer Temperatur von nicht unter
650'C beginnen, während bei einem Kupfergehalt von 400/, die entsprechende
Temperatur 730'C beträgt, wobei diese und alle anderen Prozentsätze sich
auf das Gewicht beziehen.
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Zur Veranschaulichung, wie der Beginn der zweiten Abkühlungsphase
sich mit der Zusammensetzung des Rohsteins ändert, seien nachstehend die Temperaturen
der beginnenden Erstarrung für verschiedene Rohsteine angegeben: i:. Ein Rohstein
fast ganz aus Kupfersulfid (Cu,S) mit 7o bis So0/, Kupfer, 5 bis io
0 , Nickel und 18 bis 2o0/, Schwefel .............. iioo'C Ein Rohstein
mit etwa 220! Schwefel und einem Kupfer-Nicke io Verhältnis von i: i ............
925'C
3. Ein Rohstein mit etwa ig l)/, Kupfer, etwa 37 "/, Nickel
und etwa. 2? 0,', Schwefel ............ 775'C 4. Ein Rohstein Ni,S, in der
Zusammensetzung und mit 2 bis 5 0/,
Kupfer, 65 bis 75 Oi, Nickel
und 23 bis 27 % Schwefel ........... 75o bis 8oo'C Die Temperatur
der vollendeten Erstarrung liegt gewöhnlich um 6oo'C herum. Ein Rohstein von eutektischer
Zusammensetzung enthält io bis 12"/, Kupfer, 63 bis 65 0/, Nickel
und 22 bis 23 () ' /, Schwefel, und die Erstarrung beginnt und endet
bei 6oo'C. Bei Mangel an Schwefel bleibt etwas von dem Metall ungebunden und wird
während der langsamen Ab-
kühlung in Form von Metallteilchen abgetrennt, aber
die Endtemperatur der Erstarrung bleibt bei 6oo'C.
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Nach der beendeten Erstarrung besteht der Rohstein im wesentlichen
aus zwei Sulfiden zusammt mit der Metallegierung, die sich davon absondert, fa Is
der Rohstein nicht von binär eutektischer Zusammensetzung ist. Das Nickelsulfid
kristallisiert in der Beta-Form und geht in einem Temperaturbereich zwischen 6oo
und 5io'C in die Alpha-Form über.
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Diese Umwandlung stellt die dritte Phase dar, und in dieser Spanne
spielt die Abkühlungsgeschwindigkeit eine besonders wichtige Rolle, wenn man es
erreichen will, daß die Nickelsulfidkristalle frei von Kupfersulfiden sind. Nach
endgültiger Erstarrung enthält das Beta-Nickelsulfid 2 0/, oder mehr in Lösung
befindliches Kupfersulfid. Die Umwandlung in Alpha-Nickelsulfid verringert die feste
Löslichkeit von Kupfersulfid in Nickelsulfid, und bei langsamer Ab-
kühlung
wandert das aus der Lösung getriebene Kupfersulfid an die vorhandenen Kupfersulfidkristalle.
Die Abkühlungsgeschwindigkeit durch den Umwandlungsbereich soll nicht mehr als 28'C
pro Stunde und am besten höchstens ii'C pro Stunde betragen. In der Praxis wird
sie vorzugsweise bei etwa 6'C pro Stunde gehalten. Diese Geschwindigkeit hängt bis
zu einem gewissen Grad von der Größe der Nickelsulfidkristalle ab, da die zur Diffusion
von Kupfersulfid aus Nickelsulfid erforderliche Zeit mit der Größe der Kristalle
steigt.
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Das Verfahren nach der Erfindung kann auch so geführt werden, daß
die Masse von Beginn der Erstarrung ab mit nicht mehr als 28'C pro Stunde abgekühlt
und die Anfangs-Abkühlungsgeschwindigkeit
auch im Temperaturbereich
von 65o bis 5io#C beibehalten wird.
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Zur Erleichterung der mechanischen Trennung sollen die Kristalle eine
Mindestgröße von 0,075 bis 0 25 mm haben, es genügt jedoch auch eine
Größe von o,oi5 mm. Um die Größe der Primärkristalle zu regulieren und Kupfersulfid
an bereits gebildeten Primärkristallen anzukristallisieren, ist die langsame Abküblung
im Temperaturbereich der Anfang- und Vollerstarrung besonders wichtig.
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Die vierte Abkühlungsperiode kommt nach der vollständigen Umwandlung
des Beta- in Alpha-Nickelsulfid. In dieser kann die Abkühlung beliebig schnell durchgeführt
werden. Theoretisch soll diese Periode bei 5io-C beginnen, aber es wurde, vielleicht
wegen einer Verzögerung in der Umwandlung durch die Massenwirkung, festgestellt,
daß es am besten ist, die langsame Abkühlung bis unter 5io'C und sogar bis zu einer
Temperatur von 95#C zu verlängern. Nach einer allgemein anwendbaren Regel soll die
Abkühlungsgeschwindigkeit unter 5io-.C nicht mehr als 555C pro Stunde betragen.
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Die Abkühlungsgeschwindigkeiten in der kritischen zweiten und dritten
Phase sind bis zu einem gewissen Grad voneinander abhängig. Langsamere Abkühlung
während der Bildung der Primärkristalle kann eine langsamere Abkühlung in der Umwandlungsphase
von Beta- in Alpha-Nickelsulfid erfordern, aber ein Ausgleich wird in der Verringerung
der erforderlichen Mahlarbeit gefunden. Wenn die Abkühlung in der zweiten Phase
ziemlich schnell vonstatten geht, können ungünstige Auswirkungen durch eine geeignete
nachträgliche Behandlung ausg-,eglichen werden. So wurde z. B. ein Rolistein Mit
250,i, Kupfer und 5201, Nickel von goo auf 620'C in weniger als einer Stunde
abgekühlt, d. h. mit einer Geschwindigkeit, die höher ist als die normale
Bestzeit, aber es wurde sehr langsam (nur wenige Grad Celsius pro Stunde) von
6 20#C abwärts abgekühlt, und die nachfolgende Trennung der Sulfide war gat.
Der durch rasches Abkühlen auf 6oo- C verursachte Schaden kann teilweise
durch sehr langsame Abkühlung unter 6oo'C wieder gutgemacht werden. Auch der durch
schnelle Abkühlung durch den Vollerstarrungspunkt (6oo_C) verursachte Schaden kann,
zum mindesten teilweise, aufgehoben werden durch sehr langsames Abkühlen ab 565'C.
Wenn auch keine feste Regel für jede Art von Rohstein gegeben werden kann, so gilt
doch als Arbeitsregel, daß die Abkühlungsgeschwindigkeit 55'C pro Stunde vom Beginn
der Erstarrung bis herab wif 95 - C nicilt übersteigen und auf weniger als
i i - C pro Stunde für 5 oder mehr Stunden in dem Bereich zwischen
65o und 5io-'C verringert werden soll.
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Als Beispiel sei die Abkühlungsbehandlung eines Kupfer-Nickel-Rohsteins
mit etwa 2o0" Schwefel und etwa 2 Teilen Nickel zu i Teil Kupfer beschrieben. Dieser
Rolistein wird zunächst durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 925-C
geschmolzen und dann bei beliebiger Geschwindigkeit auf 870'C gekühlt, bei
welcher Temperatur die Bildung von Kupfer-Sulfid-Kristallen in der Flüssigkeit beginnt.
Von diesem Zeitpunkt an wird die Abkühlungsgeschvindigkeit, um grobe Kristalle zu
gewinnen, auf wenige- als 2.5'C pro Stunde verringert. Im Bereich von 8io bis 7oo'C
beginnt eine Metallegierung mit etwa 2o 0/, Kupfer und 8o 0,i.', Nickel sich
gleichzeitig mit dem Kupfersulfid abzusondern. Wenn die Temperatur des Rohsteins
650'C erreicht, wird die Abkühlungsgeschwindigkeit auf unter 6'C pro Stunde
herabgesetzt und diese geringe Geschwindigkeit bis 5io'C beibehalten. Bei dieser
langsamen Abkühlung werden die Kupfersulfid-Metall-Legierung und Beta-Nickelsulfid
bei 6oooC weitgehend aus dem Rohstein gleichzeitig getrennt. Das als Primärkristall
kristallisierte Kupfersulfid enthält sehr wenig Nickel, genau wie Kupfersulfid,
das bei 6oo'C als Sekundärkristall kristallisiert. Das Nickelsulfid jedoch, das
bei etwa 6oo'C zu kristallisieren beginnt, enthält etwa 201, Kupfer in fester Lösung.
Wenn die Abkühlung weitergeht, wird Nickelsulfid von der Beta- in die Alpha-Form
bei etwa 52o'C umgewandelt. Das aus der Lösung ausgetriebene Kupfersulfid wird an
den Primär-Kupfersulfidkristallen niedergeschlagen und hinterläßt eine Grundmasse
von reinem Nickelsulfid, d. h. mit 10,.', Kupfer oder weniger.
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Anstatt den Rohstein aus dem vollständig flüssigen Zustand langsam
abzukühlen, kann er auch rasch abgekühlt und erneut erhitzt werden, bis er teilweise
flüssig ist, worauf er dann, wie beschrieben, weiterbehandelt wird. Die Korngröße,
die durch 'Wiedererwärmung in einer wirtschaftlich tragbaren Zeit erreicht wird,
ist nicht so groß wie bei geregelter langsamer Abkühlung. Die Temperatur, bis zu
der der Rohstein wieder erhitzt werden muß, und die Zeitdauer, innerhalb welcher
er auf dieser Temperatur bleibt, hängen voneinander sowie von der Abkühlungsgeschwindigkeit
und seiner Zusammensetzung ab. Die während der Wiedererwärmung erreichte Höchsttemperatur
soll nicht niedriger als mittwegs zwischen 6oo'C und der Flüssigkeitsgrenze liegen.
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Die Erfindung ist mit besonderem Vorteil auf Rohsteine mit 2o bis
240 Schwefel, 15 bis 5o0,', Kupfer und 61 bis 300/, Nickel anzuwenden. Bei solchen
Rohsteinen und bei Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens, das zur Erzeugung
von Kristallen eines Sulfids mit weniger als 10:.1, des anderen Sulfids führt, können
Kristalle des zweiten Sulfids von gleicher Reinheit erzeugt werden. In einem hochsulfidhaltigen
Rohstein ist die Reinheit dieses Sulfids die erste Voraussetzung. So ist z. B. in
einem kupferreichen Rohstein mit 65 % Kupfer, 15 0/, Nickel und 20
0/, Schwefel die Reinheit des Kupfersulfids der wichtigste Faktor. Etwa 8o von solchen
Rohsteinen erstarren während der Abkühlung oberhalb 6oo2C, und der erstarrte Teil
enthält dann 95 0,7, Kupfer. Dementsprechend ist die Abkühlun,-s-eschwindigkeit
über 6oo'C wichtiger als diejenige unter 69o'C. Allerdings können wirtschaftliche
Erwägungen es wünschenswert machen, kupferreiche Rohsteine verhältnismäßig langsam
auf 6oo# C abzukühlen, um reines Kupfersulfid herzustellen und danach verhältnismäßig
schnell zu kühlen mit dem Ergebnis, daß in dem abgekühlten Rohstein das Nickelsulfid
noch mehr als i "./, darin gelöstes Kupfersulfid enthält.
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Die Erfindung ist auch anwendbar auf einen Rohstein mit überwiegendem
Gehalt an einem Metall,
d. h. auf hochkupferhaltige Rohsteine mit
sehr wenig Nickel sowie auf hochnickelhaltige Rohsteine mit nur 2 0/, Kupfer.
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Der Schwefelgehalt des Rohsteins kann von 4 bis 3o 0/, und mehr schwanken.
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Der gemäß dieser Erfindung behandelte Rohstein kann beliebig vorbereitet
werden. Außerdem ist die Erfindung nicht auf die Behandlung von Rohsteinen beschränkt,
da sie auch zur Trennung von metallischem Nickel und metallischem Kupfer angewendet
werden kann. In diesem Falle kann z. B. Kupfer-Nickel-Schrott mit einem genügend
hohen Schwefelgehalt geschmolzen werden, und dieser synthetische Bessemer-Rohstein
kann dann in der gleichen Weise einer regulierten langsamen Abkühlung unterworfen
werden.
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In der Phase der Zerkleinerung kann die gekühlte Masse so lange gemahlen
werden, bis io bis 3o Gewichtsprozent auf einem 325-M-aschen-Sieb zurückbleiben,
d. h. einem Sieb mit 325 Maschen je Linear-Zoll, falls die
Sulfidkristalle eine durchschnittliche Mindestabmessung von o,i-95 mm aufweisen,
und die Primärkristalle dann praktisch frei von mechanisch anhaftenden Teilchen
der Grundmasse sind. Natürlich ändert sich in dieser Zerkleinerungsphase das Mahlen
entsprechend der Kristallgröße.
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Die Endtrennung der dritten Stufe erfolgt vorzugsweise durch Naßaufbereitung,
insbesondere durch Schaumflotation oder eine andere Methode. Die magnetischen Legierungen
können auf magnetischem Wege von den nicht magnetischen Sulfiden getrennt werden.
Wenn ein Schaumflotationsverfahren angewendet wird, ist dieses vorzugsweise so durchzuführen,
daß das Kupfersulfid in dem Schaum angereichert und das Nickelsulfid mit dem freien
Metall gedrückt wird. Zu diesem Zweck soll die Flotationstrübe eine hohe Hydroxylionenkonzentration
aufweisen, der p11-Wert vorzugsweise zwischen io,o und 12,4 liegen. Als Flotationsmittel
kann ein xanthogensaures Salz, wie Pentasolxanthat, am besten aber Diphenylguanidin
oder Diorthotolylguanidin verwendet werden. Bei Zusatz eines Xanthogenats als Sammler
muß ein geeignetes Schaummittel, wie Fichtenöl, zugesetzt werden. Es ist vorteilhaft,
den Stein im Wasser zu mahlen, um eine Trübe zu gewinnen mit einem Gehalt an Feststoffen
zwischen io und 400/" und während des Mahlens Kalk zuzusetzen zur Erhöhung des p11-Wertes
auf das gewünschte Maß. Bei dem bevorzugten Verfahren werden o,i2 bis o,5
kg
Diphenylguanidin oder Diorthotolylguanidin je Tonne Stein in der Mühle
zugesetzt und die Trübe dann im Schaumflotationsverfahren behandelt. In der Praxis
ist es vorteilhaft, die Flotation in einer Serie von drei bis sechs Grob- und Feinreinigungsstufen
durchzuführen und das rohe Kupferkonzentrat, manchmal auch das Nickelkonzentrat,
vor der Feinreinigung nochmals zu mahlen. Magnetisches Material, das weitgehend
aus Kupfer-Nickel-Legierung besteht, wird aus der Trübe entweder vor der Flotation
oder aus dem Flotationskonzentrat bzw. vor oder nach der Flotation entfernt.
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Als Beispiel für die Mahl- und Flotationsstufe wurde ein Rohstein
mit 40,4 OM Nickel, 37,0 0/, Kupfer, ?,1,8 0/, Schwefel, 0,57)/, Eisen und
0,23 0/, Silikate sowie anderen Verunreinigungen, wie beschrieben, abgekühlt,
wobei die Gesamt-Abkühlungszeit von 76o auf i5o'C 16 Tage betrug. Der abgekühlte,
erstarrte Rohstein wurde gebrochen und dann in einer gesättigten wäßrigen Lösung
von hydriertem Kalk gemahlen, dem o,i2 kg Diphenylguanidin je Tonne
Stein zugesetzt wurde. Das Mahlen wurde so lange fortgesetzt, bis das gesamte Material
durch ein ioo-Maschen-Sieb ging und etwa 350/, auf einem 325-Maschen-Sieb
zurückblieben.
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Der fertig gemahlene Rohstein enthielt getrennte, mechanisch freigelegte
Kupfersulfidteilchen, Nickelsulfid und eine metallische Kupfer-Nickel-Legierung,
die zusammen mit dem hydrierten Kalk und Diphenylguanidin einen Brei mit einem pH
von etwa 12,4 und einer Breidichte von etwa 25 0/, Festteilen bildeten. Nach
dem Verlassen des Mahlwerks wurde der Brei in eine mechanische Flotationszelle übergeführt.
Das Kupfersulfid wurde zusammen mit einem kleinen Teil der Metallegierung geschwemmt
und in dem Schaum zur Bildung eines stärkeren Kupferkonzentrates konzentriert, während
das Nickelsulfid zusammen mit dem Rest der Metallegierung in Form von groberem Nickelkonzentrat
abgesenkt wurde. Es war nicht erforderlich, dem Brei ein weiteres Schäumungsmittel
zuzusetzen, da durch die Verwendung von Diphenylguanidin genügend Schaum vorhanden
war.
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Auf diese Weise wurde das Kupfersulfid weitgehend vom Nickelsulfid
getrennt. Das gröbere Kupferkonzentrat enthielt jedoch etwa 14,5 "/, Nickel, und
dementsprechend war eine weitere Reinigung erwünscht. Zu diesem Zweck wurde das
gröbere Kupferkonzentrat beim Vorhandensein von etwa o,2
kg
Diphenylguanidin
pro Tonne Rohstein zusammen mit genügend hydriertem Kalk nochmals gemahlen, um den
PH bei etwa 12,4 0/, zu halten. Das Mahlen wurde so lange fortgesetzt, bis das gesamte
Material durch ein 20o-Maschen-Sieb ging und etwa
7 0./0 auf einem 325-Maschen-Sieb
zurückblieben. Der erhaltene Brei mit einer Dichte von etwa
15 0/, Feststoffen
wurde flotiert und, wie vorher beschrieben, in einen Schaum, der Kupfersulfid zusammen
mit einem kleinen Teil der Metallegierung enthielt und in ein gesenktes Nickelkonzentrat
aus Nickelsulfid und Metallegierung getrennt. Das gereinigte Kupferkonzentrat mit
62,001', Kupfer und
6,5 l)/,) Nickel wurde, ohne weitergemahlen zu werden,
einer dritten Flotation unterworfen, wobei der Brei eine Dichte von etwa 1:2 "/,
Festteilen erreichte. Das nochmals gereinigte Kupferkonzentrat wurde entwässert,
durch einen magnetischen Ausscheider geleitet und so in einen hauptsächlich Nickel-Kupfer-Legierung
enthaltenden magnetischen Teil und ein Fertig-Kupferkonzentrat aufgeteilt. Das bei
der nochmaligen Reinigung gewonnene Nickelsulfidprodukt wurde mit den Nickelprodukten
der zwei vorhergehenden Flotationsstufen verbunden. Das so erhaltene Nickelkonzentrat
wurde durch einen magnetischen Ausscheider geleitet, wobei ein magnetisches Produkt
erzeugt wurde, das weitgehend aus einer Kupfer-Nickel-Legierung und einem nicht
magnetischen End-Nickelkonzentrat bestand. Diese Ergebnisse wurden in der ungewöhnlich
kurzen Flotationszeit von insgesamt 18 Minuten erzielt. Die getrockneten Endprodukte
ergaben
folgende Proben und stellten die nachstehenden Ausbeuten dar:
| Probe Ausbeute |
| Material Kupfer Nickel Kupfer Nickel |
| 0/0 010 0/0 % |
| Einsatz ...... 37,0 40,4 100,0 ioo,o |
| Kupfer- |
| konzentrat 75,0 4,5 83,2 4,6 |
| Nickel- |
| konzentrat 1,4 67,3 1,4 61,8 |
| Metall ....... 26,o 62,o 15,4 33,6 |
Eine andere Probe aus einer Masse mit ungefähr
260/, Kupfer, 510/0 Nickel
und 220/, Schwefel wurde in der beschriebenen Weise von 76o auf 425'C bei einer
Gesamtabkühlungszeit von
5 Tagen abgekühlt. Nach der Erstarrung wurde die
kristallisierte Masse gebrochen und in einer wäßrigen Lösung von hydriertem Kalk
gemahlen, bis ig Gewichtsprozent der kristallisierten Masse auf einem 325-Maschen-Sieb
zurückblieben. Die pulverisierte Masse wurde dem Schaumflotationsverfahren in einer
mit hydriertem Kalk gesättigten Lösung unterworfen mit
0,07 kg Pentasolxanthat
und
0 ' 03kg Fichtenöl pro Tonne kristallisierter Masse. Das Ergebnis bestand
aus einem Kupferkonzentrat und einem Nickelkonzentrat. Das Kupferkonzentrat wurde
gereinigt unter Verwendung von o,oo5
kg Fichtenöl pro Tonne kristallisierter
Masse und nochmals ohne weitere Zusatzmittel gereinigt. Das so erzielte Produkt
ergab die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Proben und Ausbeuten:
| er Probe X Ausbeute |
| Material Kupf cke, Kupfer Nickel |
| 0/0 010 Z % |
| Einsatz ...... 26,o 51,0 ioo,o ioo,o |
| Kupfer- |
| konzentrat 74,20 3,64 32,0 0,8 |
| Nickel- |
| konzentrat i,8o 70,80 2,4 49,0 |
| Metall ....... 31,8 47,7 65,6 50,2 |
Als dritte Probe wurde ein Rohstein mit 74,2% Kupfer,
5,520/, Nickel und
ig"/" Schwefel in einer Gesamtzeit von 7,5Tagen von iioo auf ioo'C abgekühlt. Der
kristallisierte Rohstein wurde auf 65-Maschen-Größe pulverisiert, das magnetische
Material davon entfernt und der nicht magnetische Anteil nochmals in einer gesättigten
wäßrigen Kalziumhydroxydlösung mit 0,15
kg pentasolxanthogensaurem Salz pro
Tonne Stein so lange gemahlen, bis ungefähr 31')/, auf einem 325-Maschen-Sieb zurückblieben.
Die zerkleinerte kristallisierte Masse wurde dann vorgeschwemmt unter Verwendung
von o,i
kg
Natriumsilikaten (als Dispergierungsmittel), o,20/, pentasolxanthogensaures
Salz und oj
kg Fichtenöl pro Tonne Masse zwecks Erzeugung eines Nickel-Endkonzentrats
und eines Kupfer-Rohkonzentrats. Das Kupfer-Rohkonzentrat wurde ohne Zusatz von
weiteren Reagenzien gereinigt und danach erneut "-reinigt unter Verwendung von o,5
kg Natriumzyanverbindungen (als Senkungsmittel),
0,25 kg Natriumsilikat,
o,o6
kg Fichtenöl und
0,5 kg pentasolxanthogensaures Salz pro Tonne
Masse zur Erzeugung von Endprodukten mit den aus nachstehender Tabelle ersichtlichen
Proben und Ausbeuten:
| Probe Ausbeute |
| Material Kupfer Nickel Kupfer Nickel |
| 0/0 0/0 -10 1 010 |
| Einsatz ...... 73,6 5,34 100,0 ioo,o |
| Kupfer- |
| konzentrat 76,9 1,57 71J 20,0 |
| Nickel- |
| konzentrat 67'4 11 ' 8 21,3 5115 |
| Metall ....... 6510 17,6 7,6 28,5 |