DE950758C - Verfahren zur Herstellung von Titan und Titanlegierungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Titan und TitanlegierungenInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 18. OKTOBER 1956
F 9783 VI/40 a
(Großbritannien)
(Großbritannien)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung" oder Reinigung" von Titan durch Destillation.
Es ist bekannt, daß unreines metallisches Titan durch Reduktion von Titanoxyd gewonnen
werden kann, das entweder rein oder in natürlich vorkommender unreiner Form (z. B. als Rutil) beispielsweise
mit Kohle unter Verwendung eines elektrischen Ofens reduziert werden kann. Die im Produkt
vorhandenen Verunreinigungen, insbesondere Kohlenstoff, der gewöhnlich als Carbid in wesentlicher
Menge vorliegen kann, und bzw. oder Sauerstoff verursachen jedoch, daß das Metall brüchig
und daher in der Technik von geringem Wert ist. In ähnlicher Weise wird, wenn für die Reduktion
durch Kohlenstoff oder ein anderes Reduktionsmittel ein titanhaltiges Erz als Rohmaterial verwendet
wird, ein unreines Titan gebildet, das mit anderen metallischen Bestandteilen, z. B. Eisen und
Silizium, legiert und auch in seinen Eigenschaften dem praktisch reinen Titan derart unterlegen ist,
daß seine Verwendbarkeit in der metallurgischen Technik sehr beschränkt ist.
Es wurde gefunden, daß eine reines Titan enthaltende Zinklegierung aus vielen solcher unreinen
Titan- oder titanhaltigen Produkte hergestellt werden kann, indem man unter geeigneten Temperatur-
und Druckbedingungen über diese den Dampf eines hinreichend flüchtigen Zinkhalogenids, insbesondere
Zinkbromid, leitet, wodurch sich ein gasförmiges Gemisch aus einem Titanhalogenid und Zinkdampf
bildet, dann die gasförmigen Produkte in einen geeigneten Kühler leitet und sie dort bei einer geeigneten
Temperatur, vorzugsweise unterhalb dei Reaktionstemperatur, mit Zink in Berührung bringt.
das man entweder in kondensiertem Zustand oder als Dampf bei einem geeigneten Druck einführt,
wodurch sich gasförmiges Zinkhalogenid regeneriert und eine Zinktitanlegierung kondensiert. Es
wurde weiter gefunden, daß das Titan aus der ίο Zinktitanlegierung durch Verdampfen des Zinks,
z. B. durch Erhitzen im Vakuum oder in einem inerten Gasstrom, leicht abgetrennt werden kann. Die
Endprodukte des Verfahrens sind dann gereinigtes Titan, das damit aus den Ausgangsstoffen extrahiert
ist, und regeneriertes Zinkhalogenid und Zink, die beide wieder in dem Extraktionsverfahren verwendet
werden können, wobei das Zinkhalogenid mit frischem titanhaltigem Material umgesetzt und das
Zink wieder in den Kühler eingeführt wird. Bei der Durchführung des Verfahrens der vorliegenden
Erfindung kann die Kombination aus Zinkhalogenid und Zink durch die Kombination eines geeigneten flüchtigen Metalls und seines
Halogenide ersetzt werden, z. B. durch Blei und ein Bleihalogenid, wenn genau .die entsprechenden
Reaktionen stattfinden, die zur Bildung einer Le-. gierung aus Titan mit dem ausgewählten flüchtigen
Metall führen, aus der das flüchtige Metall, z. B. durch Verdampfung unter vermindertem Druck
oder in einem inerten Gasstrom, abgetrennt wer-" den kann. Jedoch bietet die Verwendung dieser
Halogenide im allgemeinen keinen Vorteil gegenüber den Zinkhalogeniden, insbesondere gegenüber
Zinkbromid, da einerseits die Kondensation des Titans schwieriger ist, d. h. einen größeren Überschuß
des flüchtigen Metalls erfordert, und zu einer Legierung führt, die weniger reich an Titan
ist, und bzw. oder, da anderenteils die Abtrennung des Titans aus der Legierung schwieriger ist.
Das Verfahren zur Herstellung von Titanlegierungen und Titan aus titanhaltigem Material durch
vorübergehende Bildung des Dampfes eines Titanhalogenids nach der Erfindung besteht darin, daß
man den Dampf eines Chlorids, Bromide oder Jodids der flüchtigen Metalle Zink oder Blei, vorzugsweise
des Zinks, mit dem titanhaltigen Material bei erhöhter Temperatur zur Reaktion bringt,
wobei ein Gemisch der Dämpfe eines beständigen Titanhalogenids und des Metalls, dessen Halogenid
angewendet wurde, entsteht, das zwecks Kondensation einer Legierung aus Titan und dem flüchtigen
Metall in eine Kondensationszone geleitet wird, in der man einen Übers.chuß des an der
Reaktion beteiligten flüchtigen Metalls vorsieht, so
Zn Br2 (Dampf) + Tiffest, unrein)
Beim Inberührungbringen der gasförmigen Produkte mit kondensiertem, z. B. flüssigem oder gasförmigem
Zink bei einer geeigneten (Konden-
und bzw. oder
daß sich das Titanhalogenid zu dem Halogenid des flüchtigen Metalls einerseits und zu einer Legierung
aus flüchtigem Metall und Titan andererseits umsetzt, aus der gegebenenfalls das flüchtige Metall
ganz oder teilweise durch Verdampfen entfernt wird.
Für die Herstellung von reinem Titan aus der Legierung, die das Produkt der Kondensation ist,
muß das flüchtige Metall durch Verdampfung entfernt werden. Der Begriff Legierung aus Titan und
flüchtigem Metall umfaßt daher alle Legierungen, in denen die beiden Metalle in jedem beliebigen
Mengenverhältnis vorhanden sein können, bis einschließlich der Legierung, die unmittelbar bei der
Kondensation erhalten wird und die je nach dem verwendeten Halogenid, den Reaktionsbedingungen
und den Kondensationsbedingungen nur einen verhältnismäßig kleinen Anteil flüchtiges Metall enthalten
kann. Die Verdampfung des Überschusses an flüchtigem Metall kann unter einem teilweisen
Vakuum, aber auch unter atmosphärischem Druck durchgeführt werden. Im allgemeinen wird sie nach
der Kondensation der Legierung in einer gesonderten Stufe vorgenommen, in einer Vorrichtung, die
nicht notwendigerweise mit -der Vorrichtung verbunden
sein muß, in der die Reaktion durchgeführt wird, wobei insbesondere im letztgenannten Fall
vorzugsweise Vorkehrungen getroffen werden, um das flüchtige Metall. entweder direkt in dampfförmigem
Zustand oder nach Kondensation in die Kondensationszone einzuführen. Die Kondensationszone kann sich auf der Temperatur der Reaktions-
zone befinden, ist aber vorzugsweise-auf einer niedrigeren Temperatur. Die für die Reaktion zwischen
dem Halogenid des flüchtigen Metalls und dem titanhaltigen Material erforderliche erhöhte Temperatur
hängt von der Natur dieser beiden ab und ist z. B. bei Titancarbid höher als bei unreinem
Titan. Da die Reaktion unter Volumenzunahme verläuft, ist die Gleichgewichtstemperatur für eine
gegebene Umwandlung .niedriger bei niedrigeren Drücken; um die Reaktionstemperatur herabzusetzen,
kann die Reaktion bei Bedarf unter partiellem Vakuum durchgeführt werden. Die . flüchtigen
Halogenide, d.h. die Chloride, Bromide und Jodide der flüchtigen Metalle Zink und Blei, können
einzeln oder in Mischung verwendet werden. Der ll&
Ausdruck Chlorid, Bromid oder Jodid bezieht sich daher auf ein oder mehrere dieser Halogenide.
Das Verfahren kann am Beispiel der Verwendung von Zinkbromid, das als sehr geeignet gefunden
wurde, erläutert werden. Die primäre Reaktion um- 11S
faßt z. B. die Reaktion zwischen dem titanhaltigen Material und dem Zinkbromid wie folgt:
>- TiBr2 (Dampf) + ZnjDampf). (I)
sations-)Temperatur verläuft die zweite (Konden· sations-)Reaktion wie folgt:
-f- (n + 1) Zn(flüssig)
Ti Br2 (Dampf) + (W + l)Zn(Dampf)
Zn Br2 (Dampf) + (Ti, W Zn) (kondensiert)
ZnBr2(Dampf) +'Ti, ηZn(koildensiert).
(Ha) (Hb)
Die Zinktitanlegierung wird dann unter geeigneten Bedingungen behandelt, so daß das Zink
entfernt wird. Wenn das Zink durch Verdampfung entfernt wird, hat man die Gleichung:
Ti, «Zn
t1 rein) + » Zn (Dampf) ·
In der Patentschrift 829 801 ist ein Verfahren
für die indirekte Destillation eines normalerweise nichtflüchtigen Metalls beschrieben, das darin besteht,
daß man eine Reaktion zwischen 'Stoffen, die das nichtflüchtige Metall enthalten, und einem gasförmigen
Halogenid eines flüchtigen Metalls verlaufen läßt, wobei ein Gemisch entsteht, das die
Dämpfe des flüchtigen Metalls und ein stabiles Halogenid des nichtfiüchtigen Metalls enthält, und
daß man unter nachfolgender Kühlung der Produkte das reine nichtflüchtige Metall und das Halogenid
des flüchtigen Metalls gewinnt. In einer Abänderung dieses Verfahrens wird die Umkehrung der
Reaktion durch ein geeignetes Absorptionsmittel durchgeführt, z. B. durch ein flüssiges oder festes
Metall, wodurch das nichtflüchtige Metall als Absorbat kondensiert wird.
Bei der Destillation von Titan nach diesem Verfahren der indirekten Destillation ist es von großem
Vorteil, ein hinreichend flüchtiges Halogenid von Zink, z. B. Zinkbromid, als das Halogenid einer
flüchtigen 'Substanz zu verwenden, da die Verwendung von Zinkhalogeniden es ermöglicht, ReaktLonstemperaturen
anzuwenden, die verhältnismäßig niedrig sind, z. B. viel niedriger als diejenigen, die
bei Verwendung von Alkali- oder Erdalkalihalogeniden erforderlich sind. Die Verwendung eines
Zinkhalogenids bringt jedoch die Schwierigkeit mit sich, daß infolge der geringen Flüchtigkeit der.
Titandi- und Titantrihalogenide diese letztgenannten Halogenide selbst kondensieren, bevor die Umkehrung
so weit fortgeschritten ist, daß eine Extraktion vonmetallischem TitaninguterAusbeutemöglich wird.
Beim Verfahren nach der Erfindung, bei dem Zinkhalogenid in der ersten Reaktion in Kombination
mit überschüssigem Zink in der nachfolgenden Stufe der Kondensation des Metalls verwendet
wird, wird die Kondensation von niederen Titanhalogeniden vollständig vermieden, und eine Titanziriklegierung
ist das einzige titanhaltige Produkt. Die Verwendung von Zink hat den gioßen Vorteil,
daß das absorbierende Metall leicht bei verhältnismäßig niedrigeren Temperaturen aus der Legierung
So herausdestilliert werden kann, da es sich nicht so fest mit Titan verbindet, daß dadurch die Temperatur
für die Verdampfung des Zinks ungewöhnlich erhöht wird. In der Tat wurde, wie das später beschriebene
Beispiel zeigt, gefunden, daß die Entfernung des Zinks durch Verdampfen aus Zinktitanlegierungen
mit befriedigender Geschwindigkeit bei Temperaturen verläuft, die technisch gut anwendbar sind.
Die Zuführung von Zink in den Kühler unterscheidet sich von der Einführung irgendeines anderen
Metalls, das nur als Absorbens dient, weil es einen Effekt erzielt, der ganz verschieden und zusätzlich
zu der Wirkung ist, die solch ein anderes Metall haben würde. Ganz abgesehen von seiner
Funktion als Absorbens bewirkt das Zink eine Erhöhung der Zinkdampfkonzentration auf der rechten
'Seite der Gleichung (I) und veranlaßt hierdurch eine Umkehrung der Reaktion bei höheren Temperaturen,
als dies sonst möglich wäre, insbesondere bei Temperaturen oberhalb der Kondensationstemperatur
der niederen Titanhalogenide. Diese Erhöhung der Dampfkonzentration erfolgt gemäß
der vorliegenden Erfindung ganz unabhängig davon, ob das Zink in den Kühler für die Zinktitanlegierung
direkt als Dampf oder als Flüssigkeit eingeführt wird, wobei im letztgenannten Fall der an
seiner Eintrittsstelle herrschende Zinkpartialdruck mit dem Sättigungsdampfdruck des Zinks identisch
ist.
Die Verwendung eines flüchtigen Metalls in Verbindung mit dem Halogenid des gleichen Metalls
nach der vorliegenden Erfindung, z. B. die Kombination von Zink mit Zinkhalogenid, hat im Gegensatz
zu einem anderen Absorptionsmittel auch den Vorteil, daß keine Möglichkeit zur Bildung eines
Halogenids eines anderen Metalls, selbst in kleinster Menge, besteht, wodurch die Bedingungen zur
Durchführung eines Kreislaufverfahrens wesentlich vereinfacht werden.
Ferner hat die Verwendung eines Metalls, wie go
des Zinks, das einen beträchtlichen Dampfdruck bei der Kondensationstemperatur der Titanlegierung
aufweist, den Vorteil, daß, da die Reaktion zwischen dem Dampf des zugesetzten Metalls und dem Titanhalogenid
erfolgen kann, die Geschwindigkeit des Vorganges, der unter Bildung von Zinkhalogeniddampf
zur kondensierten Titanlegierung führt, nicht oder nicht ausschließlich von der Diffusionsgeschwindigkeit des Titans in das feste oder flüssige
Absorptionsmetall abhängt.
Die Wirksamkeit des Dampfes des flüchtigen Metalls für die Umkehrung der Reaktion steigt mit
seinem Druck, dessen höchster erreichbarer Wert der Sättigungsdruck des reinen Metalls bei der
Kühlertemperatur ist.
Es wurde jedoch gefunden, daß es nicht besonders vorteilhaft ist, wenn man eine Anfangsmenge
von Metall für die Absorption des Titans vorsieht, anscheinend, weil durch die Auflösung des Titans
in der Masse der Dampfdruck des flüchtigen Metalls und seine Verdampfungsgeschwindigkeit, ebenso wie
auch die Absorption des Titans, abnehmen.
Es wurde gefunden, daß es vorteilhafter ist, soweit es die Herstellung einer Legierung mit relativ
hohem Titangehalt erlaubt, in den Kühler gleichzeitig mit dem Produkt der primären Reaktion den
Überschuß an flüchtigem Metall mit einer geregelten Relativgeschwindigkeit zuzuführen, die hinreichend
hoch ist, um eine vollständige und laufende Umwandlung des in die Köndensationszone
eintretenden' Titanhalogenids in die Legierung zu ermöglichen. Das flüchtige Metall kann in die Köndensationszone
entweder im dampfförmigen Zustand zugeführt werden oder in kondensierter Form, d.h.
als Flüssigkeit, die verdampft und hierdurch im Kühler eine stationäre Verteilung des Dampfdruekes
des flüchtigen Metalls aufrechterhält, wobei' sich
dieser Druck am Eintrittspunkt dem Sättigungsdruck des flüchtigen Metalls nähert. Führt man das
flüchtige Metall in den Kühler ein, so ist es äußerst wirksam, die Stelle der höchsten Konzentration der
Dämpfe des flüchtigen Metalls so anzuordnen, daß sie mit derjenigen der niedrigsten Konzentration
des Titanhalogenids zusammenfällt, indem man beispielsweise für einen Gegenstrom des Reaktionsproduktes
mit dem Strom des flüchtigen Metalls, das als Flüssigkeit oder als Dampf eingeführt wird,
sorgt.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung vereinigt somit durch Verwendung von z. B. einem
Zinkhalogenid zusammen mit der Einführung von Zink in den Kühler die verschiedenen besonderen
Vorteile, die ein anderes Metall nicht hat und die darin bestehen, daß die Umkehrung der primären
Reaktion unter den notwendigen Temperatur- und ao Druckbedingungen mit besonderer Leichtigkeit bewirkt
wird und daß es zur Bildung einer Titanlegierung kommt, aus der reines metallisches Titan
sehr leicht isoliert werden kann, insbesondere wegen der Leichtigkeit, mit der sich das Zink aus der
Legierung ab destillieren läßt. Es ist dabei ohne weiteres möglich, das Verfahren als vollständigen
Kreislauf durchzuführen, wobei die Möglichkeit zur Bildung von Stoffen, die ohne weitere Behandlung
in einem gesonderten chemischen Gewinnungsverfahren nicht wieder verwendet werden können, ausgeschlossen
ist. Schließlich ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Legierung nicht so verdünnt,
daß übermäßig große Mengen irgendeines Bestandteils im Kreislauf gehalten werden müssen.
Nach einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung kann der Zinkhalogeniddampf, anstatt daß
man ihn allein über das titanhaltige Material in der ersten Reaktion leitet, mit Zinkdampf vermischt und
so über das titanhaltige Material geleitet werden; die Reaktionsprodukte können zwecks Bildung ieiner
sich kondensierenden Zinktitanlegierung und von Zinkhalogenid je nach den verwendeten Bedingun-.
gen entweder gekühlt oder bei einer geeigneten Temperatur über metallisches Zink geleitet werden,
oder man kann sie mit einer geeigneten zusätzlichen Menge Zinkdampf mischen. Reines Titan wird dann
anschließend aus der kondensierten Legierung in der oben beschriebenen Weise gewonnen. Durch
dieses Verfahren wird ebenfalls die Umkehrtemperatur
der Reaktion (I) erhöht, und es können die anderen bereits beschriebenen Vorteile des Verfahrens
nach der Erfindung erreicht werden. Dieses Verfahren hat jedoch, obgleich es die Konstruktion
der Anlage etwas vereinfacht, den Nachteil, daß sich die für eine gegebene Umwandlung
in der ersten Reaktion erforderliche Temperatur erhöht.
Unter den Zinkhalogeniden ist die Verwendung von Zinkbromid, wie gefunden wurde, besonders
vorteilhaft, da sie zu einer verhältnismäßig titanreichen Legierung führt. Der verhältnismäßig hohe
Preis des Zinkbromids ist von geringerer Bedeutung, da nur ein kleiner Teil davon, wenn überhaupt, im
Verfahren verlorengeht. Zinkfluorid ist auf Grund seiner geringen Flüchtigkeit in der Praxis nicht
geeignet,· Zinkchlorid kann bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen verwendet werden, aber die
gebildete Zinktitanlegierung ist verhältnismäßig verdünnt; Zinkjodid bietet keine besonderen Vorteile,
die seine Anwendung im Hinblick auf seinen hohen Preis wirtschaftlich rechtfertigen würden.
B eispiele
Eine Kombination geeigneter Temperaturen und Drücke bei der Verwendung von Zinkbromid
für die Herstellung einer Zinktitanlegierung und von gereinigtem metallischem Titan aus dieser nach
dem Verfahren der Erfindung kann aus den folgenden Beispielen ersehen werden.
i. Ein 'Strom Argon wurde über ein Graphit-Schiffchen
mit Zinkbromid geleitet, das bei einer Temperatur von etwa 42 50 in einem feuerfesten
Rohr, ζ. B. Mullit, gehalten wurde, und das Gas wurde mit Zinkbromiddampf gesättigt. Der Strom
wurde dann über Stücke aus unreinem Titan (drei bis sechs Maschen) mit Kohlenstoff als Hauptverunreinigung
geleitet, die bei etwa 1000° gehalten wurden und in einem Graphitrohr (ebenfalls innerhalb
des Mullitrohres) enthalten waren. Das Graphitrohr war mit einem Material, wie Molybdän, ausgekleidet,
das unter den Reaktionsbedingungen keine merkliche Reaktion mit den gasförmigen Produkten
zeigt. Die Reaktionsprodukte wurden in einem mit Molybdän ausgekleideten Graphitkühler geleitet,
innerhalb dessen sich ein Graphitblech befand, auf welchem eine Menge von metallischem Zink aufgebracht
war, das auf Temperaturen zwischen etwa 750 und 6500 gehalten wurde, so daß sich dort
eine Zinktitanleg- rung bildete. Der Zinkbromiddampf in dem austretenden Gasstrom wurde gesondert
konzentriert. Die Zinktitanlegierung, die etwa 2 Gewichtsprozent Titan enthielt, wurde anschließend
im Vakuum auf Temperaturen zwischen 1000 und iioo0 erhitzt, wobei das Zink abdestillierte, das
dann kondensiert wurde, wobei ein Rückstand aus metallischem Titan, völlig frei von Kohlenstoff, zurückblieb.
2. Ein Argonstrom wurde durch ein Rohr aus feuerfestem Stoff oder wärmebeständigem Metall
(z. B. Eisen) geleitet, so daß er zunächst über ein no
Zinkbromid enthaltendes Blech strich, das auf einer solchen Temperatur gehalten wurde, daß ein Zinkbromidpartialdruck
von etwa 30 mm im Gas entstand, um dann über Stücke aus unreinem Titan (drei bis sechs Maschen) mit Kohlenstoff als Hauptverunreinigung
zu streichen, das bei etwa iooo0 gehalten wurde und in einem mit Molybdän ausgekleideten
Teil des Rohres enthalten war. Die Reaktionsprodukte, die Dämpfe von Titanbromid und
Zink enthielten, wurden bei sorgsam geregelter Geschwindigkeit zu einer Kondensationszone geleitet,
die gleicherweise mit einem geeigneten, nicht reagierendem Material, wie Molybdän oder Graphit,
ausgekleidet war und in die ebenfalls mit vorbestimmter Geschwindigkeit ein zweiter Argonstrom,
der Zinkdampf bei einem geregeltem Partialdruck
enthielt, eingeleitet wurde. Die Zinktitanlegierung kondensierte sich, während der regenerierte Zinkbromiddampf
in eine kühlere Zone gelangte, wo er ebenfalls kondensiert wurde. Der Titangehalt der
bei dieser Arbeitsweise erhaltenen Zinktitanlegierung war, wie gefunden wurde, am höchsten (etwa
6 Gewichtsprozent Titan), wenn die Überschußmenge des mit dem zweiten Argonstrom zugeführten
Zinkdampfes etwa das io- bis I5fache der molekularen
Menge des in der ersten 'Stufe verwendeten Zinkdampfes betrug (d.h., wenn die beiden Argonströme
mit gleicher Geschwindigkeit in die Reaktionszone eintrafen und der Partialdruck des für die
Bildung erforderlichen Zinkdampfes etwa 350 mm betrug; wenn die Geschwindigkeiten der Ströme
verschieden waren, wurde der Partialdruck des Zinkdampfes im zweiten Strom entsprechend ge-ändert).
Größere Überschußmengen an zugegebenem Zinkdampf führen unter den gleichen Bedin-
■za gungen zu einer verdünnteren Titanlegierung. Kleinere
Mengen sind, wenn sie nicht im Gegenstrom zugegeben werden, unzureichend, um das Titandibromid
vollständig umzuwandeln.
Die so gebildeten Zinktitanlegierungen wurden nachfolgend im Vakuum auf Temperaturen zwischen
1000 und iioo0 erhitzt, und das Zink wurde entfernt,
wobei sich entweder eine Legierung mit hohem Titangehalt oder auch praktisch reines
Titan bildete. Das ab destillierte Zink wurde kondensiert und wieder verwendet.
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Verfahren zur Herstellung von Titanlegierungen und Titan aus titanhaltigem Material durch vorübergehende Bildung des Dampfes eines Titanhalogenids, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampf eines Chlorids, Bromide oder Jodids der flüchtigen Metalle Zink oder Blei, vorzugsweise des Zinks, mit dem titanhaltigen Material bei erhöhter Temperatur zur Reaktion bringt, wobei ein Gemisch der Dämpfe eines beständigen Titanhalogenids und des Metalls, dessen Halogenid angewendet wurde, entsteht, das zur Kondensation einer Legierung 4S aus !Titan und dem flüchtigen Metall in eine Kondensationszone geleitet wird, in der man einen Überschuß des an der Reaktion beteiligten flüchtigen Metalls vorsieht, so daß sich das Titanhalogenid zu dem Halogenid des fluchtigen Metalls einerseits und zu einer Legierung aus flüchtigem Metall und Titan andererseits umsetzt, aus der gegebenenfalls das flüchtige Metall ganz oder teilweise durch Verdampfen entfernt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüchtige Metall in die Kondensationszone, vorzugsweise im Gegenstrom mit den Dämpfen aus der Reaktion, mit einer der Zuführungsgeschwindigkeit dieser Dämpfe derart angepaßten Geschwindigkeit in die Kondensationszone einführt, daß die Umsetzung des Titanhalogenids zum Halogenid des flüchtigen Metalls und seiner Titanlegierung quantitativ verläuft und zu einer möglichst konzentrierten. Legierung führt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Zinkbromid als Halogenid des flüchtigen Metalls verwendet.
- 4. Verfahren zur Gewinnung von Titan nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der erhaltenen Titanlegierung das flüchtige Metall durch Verdampfen entfernt.© 509 700/410 3. (609652 10.56)
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