AT118400B - Verfahren zur Gewinnung von Eisenoxyd und Schwefel. - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Eisenoxyd und Schwefel.

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AT118400B
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  Verfahren zur Gewinnung von Eisenoxyd und Schwefel. 
 EMI1.1 
 

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 erzeugt nach der oben erwähnten amerikanischen Patentschrift, die für die Verdampfung des Schwefels nötige Temperatur etwa   300-320  C   beträgt. 



   Bei einer praktischen   Durchführung   des mit verdünntem Chlor arbeitenden Verfahrens durchwandern Chlor und granuliertes oder pulverförmiges   Schwefel ers   im Gegenstrom eine Chlorierungskammer bei einer Temperatur an der Stelle, wo das chlorierte Erz das System verlässt, die niedrig genug ist, um festes   Eisenehlorid   zu erhalten. An dieser Stelle ist Chlor im Überschuss vorhanden und man erhält Eisenchlorid. Dort, wo das Erz eintritt und die   Schwefeldämpfe   entweichen, wird die Temperatur um den niedrigsten Punkt herum gehalten, bei dem Schwefel vollständig verdampfen kann. Die genaue Temperatur, die dabei eingehalten werden muss, hängt von der Verdünnung der Schwefeldämpfe ab, doch wird im allgemeinen darauf zu achten sein, die Temperatur zwischen 3000 und 350  C zu halten.

   Temperaturen über 400  C ergeben unreinen Schwefel. Die Temperaturen im Mittellauf des Erzes können höher sein und sind es auch gewöhnlich. 



   Das Erz bewegt sich in einer strangfönnigen Schicht nach vorwärts, und die Temperatur an der Stelle, wo dass Erz in die Chloratmosphäre gelangt, ist hoch genug, um etwa Eisenchlorid zu verdampfen, das sich mit dem Chlor mischt und auf das Erz einwirkt, wobei sich   Eisenehlorür   bildet, das mit dem Erz weiterwandert. Die Atmosphäre an diesem Ende der Säule oder der Schicht ist gewöhnlich ganz reich an   Eisenchloriddämpfen   und mag ebensogut auch   Schwefelchloriddämpfe   enthalten ; jedoch verlässt das Eisenchlorid schliesslich die Chlorierungskammer in der festen Form, vermischt mit taubem Gestein (Gangarten) und Chloriden von im Erz vorkommenden andern Metallen.

   Das Gemisch von Gangarten und   Eisenehlorid   wird in der Folge auf etwa 3100 bis   350     C   erhitzt, um das Eisenchlorid zu verdampfen, worauf die Dämpfe bei Luftzusatz verbrannt werden, wie früher vorgeschlagen, um festes Eisenoxyd und verdünntes Chlor zu erhalten, welch letzteres in den Kreislauf seiner Verwendung wieder   zurückgeführt   wird. Eisenoxyd kann anstatt in Form eines unfühlbaren Pulvers in grob kristallinischer Form erhalten werden, indem man etwa 4-5% CO (Generatorgas) mit Luft in der Verbrennungszone anwendet. Das Kohlenmonoxyd bewirkt eine weitere Verdünnung des Chlors, doch ist dies wegen des Schwefels erwünscht.

   Das den Brenner oder den Oxydationsraum verlassende Chlor besitzt eine höhere Temperatur, als im Chlorierungsapparat   erwünscht   ist ; es ist infolgedessen eine Massnahme der Ökonomie, die Wärme des Chlors an die eintretende Luft zu übertragen, die zur Verbrennung des   Eisenchlorids   stark   vorgewärmt   sein muss. Bei diesem   Wärmeaustausch   kann das Generatorgas unter Druck stehen und der Luftzuleitung am Ende oder nahe demselben durch einen Injektor oder Aspirator zugeführt werden, wodurch in dem Raum, wo der   Wärmeaustausch   vor sich geht, ein Druckausgleich bewirkt wird. Das Generatorgas soll heiss und frei sein von Wasserstoff, Methan, Feuchtigkeit u. dgl. ; Wasserstoff und Feuchtigkeit verursachen Verluste an Chlor (als Salzsäure). 



   In dem angegebenen Beispiel wird das Eisen des Erzstranges nacheinander in   Eisenehlorür   und Eisenchlorid verwandelt, wobei das letztere aus dem Chlorierungssystem in fester Form entfernt wird. 



  Die zwei Operationen, die Bildung von Eisenehlorür und von Eisenehlorid, können auch in verschiedenen Apparatteilen oder Chlorierungskammern durchgeführt werden, jede unter den hiefür best geeigneten Bedingungen. Dadurch ergeben sich einige Vorteile, insbesondere wenn es erwünscht ist, statt in kontinuierlicher Weise in einzelnen Schichten zu arbeiten. Wenn man mit getrennter Herstellung der zwei Chloride arbeitet, ist es besser, in der ersten Phase, bei der Bildung von   Eisenehlorür,   das Chlor mit dem Erz in Form von   Schwefelchlorid   anstatt mit Chlor direkt in Verbindung zu bringen. Bei der Verwendung von   S2CI2   tritt die Bildung von   Eisenehlorid   nicht auf.

   Die weitere Wirkung ist die gleiche, wie früher erwähnt, der aus dem Erz abgesetzte Schwefel wird als Dampf, um kondensiert zu werden, weitergeleitet. Mit diesem Schwefel geht auch jener des Schwefelchlorids, das als wirksames Mittel zugesetzt worden war, weiter. In der Praxis wird das Chlor, das zur Bildung von Eisenehlorür benutzt wird, über heissen Schwefel geleitet, der vorzugsweise von dem Prozess selber herrührt. Ausreichend Schwefeldampf wird mit Chlor gemischt, um Sehwefelehlorid zu bilden und kein freies Chlor zurückzulassen. 



   Die Temperatur des Gemisches von   Schwefeldämpfen   und inerten Gasen nach dem Verlassen der ersten Chlorierungskammer wird bis zu einem Punkt vermindert, bei welchen sich Schwefel in einer dünnflüssigen Form abscheidet, das ist eine Temperatur etwa zwischen   1150   und   1650   C. Diese Temperatur kann leicht erreicht und aufrechterhalten werden mit gleichzeitiger Wiedergewinnung   der Wanne des   Dampfes in brauchbarer Form durch Anwendung eines Kondensators nach Art eines   Wasserröhrenkessels,   vorzugsweise von vertikaler Bauart. Die Dämpfe sollen einen gewundenen Weg durchwandern, um genügend Kühlung zu geben und das Entweichen von suspendiertem Schwefel zu verhindern. Bei Unterhaltung eines Dampfdrucks zwischen 1 und 6 Atm.

   (Überdruck) wird ausserhalb der Röhren die für den Schwefel beste Kondensationstemperatur automatisch erhalten. Nach der Kondensation des Schwefelsbleiben als Gase meistens Stickstoff zurück, der gegebenenfalls in passender Weise verwendet werden kann. 



   Zurückkommend zur Chlorierung, ist es klar, dass, wo   EisenchlorÜr (FeC12)   und Eisenchlorid   (FeC13)   nacheinanderfolgend in getrennten Teilen der Apparatur gebildet werden, die erste Phase zweimal soviel Chlor erfordert als die zweite. Beim Arbeiten nach dieser Art wird daher der vom Oxydationsraum kommende Strom von verdünntem Chlor in einen grossen und kleinen Teilstrom gespalten. Bei einem 

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 Erz, das nur Eisen als Sulfid enthält, ist das Verhältnis zwischen den beiden Teilströmen genau 2 : 1. 



  Wenn das Erz Nickel oder ein anderes Metall, welches Chlor bindet, enthält, muss der grosse Teilstrom entsprechend vergrössert werden. 



   Bei Ausführungen des Verfahrens mit geteiltem Chlorstrom ergibt sich ein anderer Vorteil, indem das Eisenchlorid aus dem kleineren Chlorstrom als Dampf erhalten und in verdünntem Zustand des letzteren verbrannt werden kann. Dadurch ist eine besondere Verdampfung des   Eisenchlorids,   die eine unbequeme Operation bildet, vermieden. Das auf diese Art gewonnene Chlor ist mehr verdünnt als jenes, wenn Eisenchlorid verdampft worden wäre, um einen unverdünnten Dampf zur Verbrennung zu bilden. Von dem mit der zur Verbrennung des Eisenehlorids verwendeten Luft zugeführten Stickstoff werden zwei Drittel bei der Bildung von   Eisenchlorür   verbraucht. Das Eisen bindet das Chlor darin als nicht flüssiges Eisenehlorür, während die vorhandenen Gase mit dem Schwefel weiterziehen. Ein Drittel des Stickstoffes kommt zu dem Brennraum zurück.

   Wenn auf diesem Wege die Arbeitsweise einen stationären Zustand erreicht, so zeigt das erhaltene Chlor eine Konzentration von etwa   18-5-25%, doch   ist eine grössere Verdünnung aus den früher erwähnten Gründen bei der Gewinnung von Schwefel von Vorteil. 



   Das vorliegende Verfahren ist sowohl für   künstliche   Produkte. wie Konzentrationssteine, als für natürliche   Schwefelerze   anwendbar. Was immer für ein Material verwendet wird, so wird dieses am besten in feinkörniger Form verwendet. Beim Arbeiten in einzelnen Schichten mit einer feststehenden Beschickung (Charge) wird ein Gemisch von Körnern verschiedener Grösse von den Gasen nicht leicht durchdrungen, weshalb es empfehlenswert ist, das körnige Produkt in Partien von annähernd gleicher Korngrösse zu sichten und diese Partien gesondert weiterzubehandeln. Die Materiallagen verschiedener Korngrösse können dabei übereinandergelagert werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Eisenoxyd und Schwefel von hoher Reinheit aus sulfidischen, Eisen und gegebenenfalls noch weitere wertvolle Bestandteile enthaltenden Rohstoffen durch im Kreislauf erfolgende Chlorierung unter Verwendung und Wiederverwendung des Chlors, dadurch gekennzeichnet, dass verdiinntes Chlor in solchen Mengen verwendet wird, um den Schwefel abzuscheiden, wobei die Verdünnung und die Temperatur des Chlors so eingestellt wird, dass der freigemachte Schwefel als reiner Schwefeldampf bei einer Temperatur unter der normalen Siedetemperatur des Schwefels verflüchtigt wird, welcher Schwefeldampf gesammelt und kondensiert werden kann, während das an Eisen gebundene Chlor in bekannter Weise durch Verbrennung des Eisenchloriddampfes mit Luft unter Bildung von Eisenoxyd und im Kreislauf wieder verwendbarem verdünntem Chlor wiedergewonnen wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefeldämpfe in Berührung von mit Wasser gekühlten Oberflächen kondensiert werden, wobei die Temperatur des Wassers auf einem Punkt gehalten wird, der einem Dampfdruck von etwa 1-6 Atm. Überdruck entspricht, wodurch frei fliessender, geschmolzener Schwefel erhalten wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die Eisenchloriddämpfe und Luft zusammen verbrannt werden in Gegenwart einer geringen Menge von Generatorgas, wodurch grobkörniges Eisenoxyd und ein Chlor von starker Verdünnung erhalten werden.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, bei welchem das bei der Chlorierung gebildete Eisenchlorid in fester Form erhalten und für die Verbrennung rüekverdampft wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, nach welchem ein Teil des durch die Verbrennung erhaltenen Chlors in Schwefelchlorid verwandelt wird zur Chlorierung des Erzes oder ähnlichen Materials, wobei Schwefel frei wird und Eisenehlorür sich bildet, das mit dem übrigbleibende Chlor chloriert wird, um gasförmiges Eisenchlorid für die Verbrennung zu erhalten.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Chlorierungsphasen in getrennten Kammern durchgeführt werden, von denen die erste, in der das Eisenehlorür sich bildet, die Gase nach dem Schwefelkondensator, die zweite, die aus der ersten Kammer das Eisenchlorür erhält, die Gase an den Oxydations-oder Brennraum abgibt.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass jener Teil des Chlors, der in die erste Kammer eingeleitet wird, vorzugsweise ungefähr zwei Drittel des im Brennraum gebildeten Chlors ausmacht und über heissen Schwefel streicht, dessen Menge gewünschtenfalls durch den vom Kondensator gelieferten Schwefel wieder aufgefüllt werden kann.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7. bei welchem die zur Verbrennung der Eisenchloriddämpfe benutzte Luft vorerhitzt ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Erhitzen der Luft durch das von dem Oxydationsraum oder Brenner abziehende heisse Chlor bewirkt wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Generatorgas in die Luftzuleitung durch einen Injektor, Aspirator od. dgl. zugeführt wird, um im wesentlichen den Druck des austretenden heissen Chlors und der dem Wärmeaustausehraum zugeführten. Luft auszugleichen, wodurch die Wahrscheinlichkeit von Verlusten vermindert wird.
AT118400D 1928-05-30 1928-05-30 Verfahren zur Gewinnung von Eisenoxyd und Schwefel. AT118400B (de)

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