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Verfahren zur Herstellung von Wolframmetall.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um Wolframit durch Behandlung mit Halogen, beispielsweise Chlor, bei erhöhter Temperatur aufzuschliessen. Es ist auch bekannt, hiebei in Gegenwart von Wasserstoffmengen zu arbeiten, die zur Bildung des betreffenden Halogenwasserstoffes ausreichen. Die Verfahren liefern sämtlich Halogenverbindungen des Wolframs als Enderzeugnisse, diese jedoch, wenigstens zum grössten Teil, vermischt mit den Chloriden der andern Bestandteile des Erzes.
Es ist anderseits auch bekannt, dass man die Chloride des Wolframs durch Wasserstoff zu Metall reduzieren kann. Diese Reduktion erfolgt jedoch erst in Temperaturbereichen, in denen das Wolframchlorid flüchtig ist, was die technische Ausführung erschwert. Eine Anwendung für die unmittelbare technische Herstellung von Wolframmetall hat diese Arbeitsmethode bisher jedenfalls nicht erlangen können.
Endlich ist bereits vorgeschlagen worden, Wolframmetall durch Reduktion von Alkali-bzw. Erdalkaliwolframaten, also reinen wolframhaitigen Ausgangsstoffen, mit Wasserstoff in Gegenwart von Ammonchlorid darzustellen. Die Anwendbarkeit eines derartigen Verfahrens auf die unmittelbare Verarbeitung von Wolframerzen zu Wolframmetall war jedoch aus diesem Vorschlag in keiner Weise zu entnehmen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, das es gestattet, Wolframmetall unmittelbar aus seinen Erzen, insbesondere aus Wolframit, zu gewinnen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die wolframhaltigen Erze mit Chlor und Wasserstoff in einem Mischungverhältnis zueinander behandelt, in dem der Wasserstoff nach dem Volumen vielfach überwiegt. Je nach der Temperatur und nach dem Verhältnis von Chlor zu Wasserstoff können die verschiedenen den Wolframit begleitenden Fremdstoffe in verschiedenem Masse chloriert und verfliiehtigt werden.
Bei der Verarbeitung von z. B. angereichertem Wolframit auf metallisches Wolfram hat sich als zweekmässige Arbeitsbedingung die Verwendung eines Gasgemisches von 1 Vollteil Chlor und 3-12 V 01. - Teilen Wasserstoff bei Temperaturen oberhalb Rotglut, vorzugsweise bei etwa 850-950 C ergeben. In jedem Falle soll die Menge des verwendeten Wasserstoffs erheblich grösser sein als die zur Bildung von Chlorwasserstoff erforderliche Menge.
Hiebei wird sämtliches Eisen und Mangan in Form der
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Erz, ebenso wie Schwefel, unter den genannten Bedingungen verflüchtigt wird, so dass bei Erz von handels- üblicher Zusammensetzung ein technisches Wolframmetall von etwa 70% Wolfram. Rest Kieselsäure, erhalten wird, welches keine für stahl-und metallindustrielle Zwecke schädlichen Bestandteile enthält, insbesondere auch kohlefrei ist und daher als Veredlungszusatz unmittelbar verwendet werden kann.
Zu diesem Zweck wird es vorteilhaft brikettiert und gegebenenfalls gesintert.
An Stelle von oder neben Chlor kann sinngemäss ein anderes Halogen verwendet werden, soweit dieses zur Bildung von bei der Arbeitstemperatur flüchtigen Verbindungen mit den hauptsächlich das Wolfram verunreinigenden Stoffen befähigt ist. Daneben kann auch die Bildung von Halogenverbindungen derselben, die sich von dem zurückbleibenden metallischen Wolfram durch Wasser herauslösen
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die Wasserstoff abspalten, benutzt werden, wie Kohlenwasserstoffe, wenn auf Kohlefreiheit des Enderzeugnisses kein Wert gelegt wird. In letzterem Falle kann man auch die Chlorierung gemäss Erfindung durch Beimischung von Koks oder einem andern kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel zum Erz erleichtern.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Wolframmetall aus wolframhaltigen Ausgangsstoffen durch Reduktion mit Wasserstoff bei Temperaturen oberhalb Rotglut, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff, dem elementares Halogen in zum Volumen des verwendeten Wasserstoffs vielfach geringerer Menge beigemischt ist, mit Wolframerzen, insbesondere Wolframit, zur Reaktion gebracht wird.