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Publication number: DE89776C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.

Dr. HEINR. PROPFE in MANNHEIM. Darstellung von Wasserglas.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 12. Januar 1896 ab.

Die Wasserglasfabrikation ist bis ■ jetzt genöthigt, ihr Sulfat von den Sulfatfabriken oft sehr weit per Bahn zu beziehen. Dasselbe ist stets eisenhaltig und liefert ein minderwerthiges Glas. Sogenanntes eisenfreies, raffinirtes Sulfat kostet den zwei- bis dreifachen Betrag und ist daher zu theuer. Der Eisengehalt kommt hauptsächlich von den Sulfatpfannen. Sodann ist die Herstellung von Sulfat für sich schon ein grofser Fabrikationszweig. Bekanntlich wird dasselbe in den Sulfatöfen erzeugt, welche grofse, oft 5 cm starke Sulfatpfannen enthalten. Trotz dieser Stärke halten dieselben kaum ein Jahr, springen und nutzen sich ab und das Eisen geht ins Sulfat.

Der Procefs selbst ist nicht einfach; die Masse schäumt gewaltig auf, es bilden sich zunächst Bisulfat und Klumpen, welche mit eisernen Geräthen und Werkzeugen zerkleinert und bearbeitet werden müssen; aufserdem bedarf es einer hohen Temperatur, um die Salzsäure auszutreiben. Sodann wird die Masse herausgezogen, erkalten gelassen, fein gemahlen, event, gesiebt und alsdann erst verladen.

(Das Ha r graves'sehe Verfahren übergehe ich, weil hierzu grofse Anlagen nöthig sind und der Procefs wochenlang dauert.)

Während ich nun diese Operation als die erste bezeichne, komme ich zur Beschreibung der zweiten.

In der Wasserglasfabrik ist das Sulfat auszuladen, wobei es verstaubt und sich verunreinigt, alsdann wird es mit Sand und gemahlenen Holzkohlen gemischt und verschmolzen. Dieses Mischen ist indessen nie so innig zu vollführen, wie es eigentlich sein sollte; das Gemenge mufs vielmehr nochmals einen Mahlgang passiren oder es hat ein wiederholtes Sieben stattzufinden.

Alle diese Manipulationen werden nach meinem Verfahren viel einfacher erreicht, indem gewogene Mengen Sand, Salz und grobe Kohle über einen Mahlgang oder sonstigen Zerkleinerungs- bezw. Mischungsapparat geleitet und direct in eine Art Muffel- oder von Steinen construirte Kammer hinter dem Schmelzofen, durch abziehende Gase erwärmt, transportirt werden; daselbst läuft von einem höher stehenden Behälter das nöthige Quantum Schwefelsäure hinzu und es entwickelt sich sofort bei ganz niedriger Temperatur die Salzsäure , und nach beendeter Reaction wird die erwärmte Mischung im Schmelzofen verschmolzen.

Es zeigt sich nun, dafs das Feinmahlen der drei Substanzen: Sand, Salz und' Holzkohle bei weitem nicht so unangenehm ist, als das von Sulfat und Holzkohle je für sich.

Während bei ersterem nur 58 Theile Salz zu mahlen sind, müssen theoretisch 71 Theile Sulfat gemahlen werden, was umsomehr ins Gewicht fällt, als das Mahlen von Sulfat eine unangenehme Arbeit ist, weil Sulfat meistens etwas freie Säure enthält, noch Salzsäure entwickelt, sehr staubt und die Organe der Arbeiter dadurch belästigt; ebenso unangenehm ist auch das Mahlen der Holzkohle.

Dagegen sind die drei Körper: Sand, Salz und Kohle vorzüglich passend zum Mahlen; es entsteht ein aufserordentlich inniges Gemenge, und weil der Sand auch zu feinstem Mehl mitvermahlen wird, schmilzt das Ganze in viel

(2. Auflage, ausgegeben am 2g. Dezember i8g6.)

kürzerer Zeit. Den Sand allein zu mahlen, würde sehr stauben, mit dem feuchten Kochsalz und der weichen Holzkohle geht es vorzüglich und der Kostenpunkt ist gleich Null, da. ja weniger Natronsalz zu mahlen ist.

Die Einwirkung der Schwefelsäure auf dieses feine Gemenge ist, da die Anwesenheit von Kieselsäure nebst Holzkohle günstig zu wirken scheint, eine so intensive, dafs ein grofser Th.eil der Salzsäure schon ohne Erwärmung fortgeht, weshalb die Condensation dieser nicht heifsen Gase sehr' leicht ist. Bei 200 ° C. ist die Säure entwichen, während es bei der reinen Sulfatfabrikation wohl Temperaturen bis 6oo° bedarf, um aus dem compacten Sulfathaufen, welches sich meist in Knollen ballt, die Säure auszutreiben.

Hauptsächlich kommt aber in Betracht, dafs nach meinem Verfahren nicht nöthig ist, Eisen oder Blei in Anwendung zu bringen, sondern man in schwach geheizten Muffelöfen den Procefs beenden kann.

Daher kommt es, dafs das Sulfat eisenfrei bleibt und ein vorzügliches Wasserglas ergiebt.

Da das erwärmte Gemenge sofort im Schmelzofen zu Glas verschmolzen wird, so findet kein Wärmeverlust statt, während das glühende Sulfat aus dem Sulfatofen erst zum Erkalten zu bringen ist, bevor es transportirt und gemahlen werden kann. Dafs die Arbeitslöhne sich bei meinem Verfahren ganz gewaltig reduciren,'liegt auf der Hand.

Soll kein Steinsalz, sondern billige gesättigte Salzsoole verwendet werden, so läfst man solche von Sagemehl oder Torf aufsaugen, durch Luft trocknen, mit Sand mengen und mahlen und dann mit Schwefelsäure behandeln.

Das beschriebene Verfahren bietet in der Hauptsache folgende sehr wesentliche Vortheile:

Infolge der feingemahlenen Bestandteile wirkt die Schwefelsäure aufserordentlich leicht auf die zu zersetzenden Salze ein und durch die beizumengende Kieselsäure und Staubkohle geht der Procefs viel rascher vor sich; dieser Procefs kann bei niedriger Temperatur in schwach geheizten Muffelöfen oder sonst geeigneten Behältern vorgenommen werden.

Die Gase sind leicht zu condensiren, und hauptsächlich kommt jedes Eisen aufser Betracht, wodurch also ein eisenfreies Product geliefert werden kann.

Beim Verschmelzen des in beschriebener Weise hergestellten Gemenges ergiebt sich gegenüber dem seitherigen Verfahren eine wesentliche Ersparnifs dadurch, dafs aus schon erwähnten Gründen das Schmelzen rascher vor sich geht und ganz besonders hierbei die Schmelzöfen bez\v. Wannen nicht vorzeitig angegriffen werden Und der Bildung von Glasgalle mehr vorgebeugt wird. >

Ganz besonders ist noch hervorzuheben, dafs zwei Fabrikationen in eine einzige zusammengefafst werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Darstellung von Wasserglas aus Chlor-! alkalien, Schwefelsäure und Kieselsäure unter Gewinnung von Salzsäure, darin bestehend, dafs ein inniges Gemenge von Kieselsäure, Reductionsmittel (Kohle) und; Chloralkalien mit Schwefelsäure unter gleichzeitiger Condensation der Salzsäure erhitzt und sodann zu festem Glas verschmolzen wird.
2. Eine Ausführungsform des durch Anspruch i; geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs das Reactionsgemisch durch Vermählen der Bestandteile oder der Kieselsäure (Sand)! mit dem mit Chloralkalilösung getränkten¹ und dann getrockneten Reductionsmittel· (Kohle, Sägemehl) hergestellt wird.