DE2344324A1 - Verfahren zur behandlung schwefelhaltiger schlacke und nach diesem verfahren hergestelltes erzeugnis - Google Patents
Verfahren zur behandlung schwefelhaltiger schlacke und nach diesem verfahren hergestelltes erzeugnisInfo
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Description
ing. H. NEGENDATiK · dipping. H. HAUCK · dipl.-phys. W. SCHMITZ
dimming. E. GRAAIiFS · D1PI..-ING. W. WEHNERT
HAMBURG-MÜNCHEN 2344324
TEI.. ββ 74 28 TTND 3β 4110
John O. Hopkins
7 Queens Lane München 15 · mozahtsth. 23
Pennington, New Jersey, USA TBi.essoase
TEIEGB. NEGEDAPATENT MÜNCHEN
Hamburg, 31. Aug. 1973
Verfahren zur Behandlung schwefelhaltiger Schlacke und nach diesem Verfahren hergestelltes Erzeugnis
Es ist bereits vorgeschlagen worden, von 0,01 bis 2% Hochofenschlacke
als Läuterungsmittel bei der Herstellung von Glas zu verwenden, wie es beispielsweise in dem US-Patent
(reissue) Nr. 26328 beschrieben ist. Jedoch hat bisher das Vorhandensein von Eisen und Schwefel in derartiger Schlacke
deren Verwendung in größeren Mengen begrenzt, außer bei der Herstellung von bernsteinfarbenem Glas oder anders farbigen
Gläsern, wie beispielsweise in dem britischen Patent Nr. 1 141 525 beschrieben. Hochofenschlacke ist auch in gewissem
Maße schon als Füllmaterial bei Zementblöcken und einigen Überzugszusammensetzungen verwendet worden. Jedoch
hat das Vorhandensein von Schwefel in derartigen Schlacken deren Verwendung als Füllmaterial für Gummi, warmhärtbare
Kunststoffe und andere Materialien, die während ihrer Her-
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stellung oder im Gebrauch erhöhten Temperaturen ausgesetzt sind, unmöglich gemacht, und zwar aufgrund der Instabilität
des in der Schlacke enthaltenen Schwefels und/oder Eisens. Daher ist Hochofenschlacke nicht geeignet für eine Verwendung
in Gummirei^n, Batteriekasten und dergleichen, die
während ihrer Herstellung Vulkanisiert werden, und zwar wegen der Bildung von Schwefeldiaid oder anderen flüchtigen
Substanzen während des Herstellungsvorgangs. Auch für eine
Verwendung als Füllmaterial in Schweißstangen, elektrischen Isolatoren und dergleichen ist diese Schlacke wegen ihres
Eisengehaltes nicht geeignet. Auch das Vorhandensein freien Kohlenstoffs in der Schlacke ist in einigen Fällen beanstandenswert.
Gemäß der Erfindung werden Schlacken, insbesondere Hochofenschlacken
, einer Behandlung zur Entfernung oder erheblichen Herabsetzung des Schwefel- oder Eisengehalts sowie zur Herabsetzung
des Kohlenstoffgehalts unterworfen, wodurch ein stabiles, relativ inertes geläutertes Schlackenerzeugnis
erzielt wird, welches hauptsächlich aus Calcium-, Magnesium- und Aluminiums!licaten und Kombinationen derselben besteht
und vielfach als Füller und bei der Herstellung von Glas- und KeramikerZeugnissen und dergleichen verwendet werden kann.
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Zu diesem Zweck wird die zu behandelnde Schlacke vorzugsweise gemahlen oder anderweitig zerkleinert, um kleine Körner
zu bilden und wird auf eine Temperatur von mehr als etwa 400 F, jedoch unterhalb des Schmelzpunkts der Schlacke,
vorzugsweise von etwa 600° bis 20000F erwärmt und während
dieser Erwärmung in Gegenwart von Sauerstoff aeftig bewegt.
Der in der Schlacke vorhandene Schwefel und die Schwefelverbindungen,
sowie auch der in der Schlacke enthaltene Kohlenstoff werden auf diese Weise zersetzt, oxydiert und
aus der Schlacke heausgetrieben, so daß ein behandeltes oder geläutertes Schlackenerzeugnis zurückbleibt, welches
nur wenig oder gar keinen Schwefel, insbesondere weniger als 0,3% Schwefel enthält. Der in dem Erzeugnis verbliebene
Schwefel ist auf alle Fälle von stabiler Natur und gewährleistet die geringstmögliche Freisetzung desselben,
wenn das Material in einem Herstellungsverfahren erwärmt wird oder in einem Erzeugnis zur Verwendung kommt, das
erhöhten Temperaturen ausgesetzt ist.
Wenn es erwünscht ist, Eisen aus der Schlacke zu entfernen, dann wird das gemahlene Material mit Chlorgas
oder mit einer Chlor freisetzenden Verbindung in Berührung gebracht, beispielsweise mit Calciumhypochlorit, während
es auf Temperaturen von mehr als etwa 400 F erwärmt wird.Auf
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diese Heise wird das Elsen In flüchtiges Elsenchlorid
umgewandelt, welches aus der Berührung mit der Schlacke entfernt wird. Es ist somit möglich, Schwefel und/oder
Eisen durch getrennte oder aufeinanderfolgende Behandlungen aus der Schlacke zu entfernen; es ist auch möglich,
das Verfahren in einem einzigen Vorgang durchzuführen. Das so erhaltene Erzeugnis besteht größtenteils
aus Calcium-, Aluminium- und Hagnesiumsilicaten und
-Oxiden oder Kombinationen derselben, enthält weniger
als 0,10t Elsen und ist im wesentlichen frei von Schwefel und Kohlenstoff.
Die Schlacke wird zur Vorbereitung für diese Behandlung
gemahlen oder pulverisiert, bis sie vollständig durch ein Sieb von 12 mesh (US-Standard-Siebgröße) hindurchgeht,
und wird vorzugsweise in ihrer Größe so weit reduziert, daß der größere Teil durch ein Sieb von 100 mesh
hindurchgeht. Das Material kann über eine magnetische Trennvorrichtung hinweggeführt werden, um freies Eisen
und magnetisierbares Material aus der Schlacke zu entfernen. Allgemein wird es auch bevorzugt, Schlackenmischungen
zu verwenden, die eine bekannte und im wesentlichen gleichmäßige Zusammensetzung haben, wie beispielsweise
die gemäß der gleichlaufenden Anmeldung Ser. No. 216 vom 7. Januar 1972 erhaltenen Zusammensetzungen.
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-s- 23U324
Die so vorbereitete Schlacke wird in einen erwärmten Drehofen oder dergleichen eingebracht, durch welchen die Luft
oder der Sauerstoff bei heftiger Bewegung des Materials hindurchgeführt wird, um eine wirksame Berührung desselben
mit der Luft sicherzustellen. Die Behandlungsdauer läßt sich variieren in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur,
der in der behandelten Schlacke vorhandenen Menge Schwefel, sowie in Abhängigkeit von dem Ausmaß der Schwefelentfernung,
die für den jeweiligen Verwendungszweck des entstehenden Erzeugnisses erwünscht oder erforderlich ist. Im allgemeinen
sollte die Schlacke für eine Zeitdauer von wenigstens etwa 10 Minuten erwärmt werden, jedoch kann die Behandlung auch
für längere Zeit fortgesetzt werden, und zwar gegebenenfalls bis zu einer Stunde oder bis zu zwei Stunden. Jeglicher
freie Kohlenstoff, der in der behandelten Schlacke vorhanden ist, wird natürlich während dieses Vorgangs entfernt.
Wenn der Eisengehalt der Ichlacke herabgesetzt werden soll,
dann kann die pulverisierte Schlacke mit einer geeigneten Menge eines pulverisierten oder flüssigen Mittels, welches
Chlor freisetzt, gmischt werden, beispielsweise Calciumhypochlorit,
Natrium- oder Lithiumhypochlorit oder derglei chen. Gegebenenfalls kann Chlorgas in die Schlackenbehandlungskammer
eingeführt werden. Die Konzentration des Chlorgases oder die verwendete Menge des Chlor freisetzenden
Mittels sind in weiten Grenzen veränderlich, und zwar in Abhängigkeit von der Behandlungstemperatur, der Menge des
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in der Schlacke enthaltenen Eisens, der Behandlungsdauer, sowie von dem Ausmaß, bis zu welchem der Eisengehalt der
Schlacke für den jeweiligen Verwendungszweck des geläuterten Erzeugnisses reduziert werden soll.
Im allgemeinen wird bei Verwendung von Chlorgas als Chlorquelle für die Reaktion aalt dem in der Schlacke vorhandenen
Eisen von etwa 1 bis 1OO lbs. Chlor gas je Tonne zu behandelnder Schlacke verwendet, und die Behandlungsdauer beträgt
bei Temperaturen von etwa 600 bis 20000F zwischen 10 Minuten
und zwei Stunden und darüber. Entsprechende Temperaturen und Behandlungszeiten sind zu verwenden, wenn Chlor freisetzende
Verbindungen mit der in die Behändlungskammer eingeführten
Schlacke vermischt werden.
Zn einem kennzeichnenden Verfahren zur Ausführung der vor
liegenden Erfindung gelangte eine Hochofenschlecke etwa der
folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozent zur Verwendung:
| SiO2 | 32,3 |
| Al2O | 16,1 |
| CaO | 31,1 |
| MgO | 17,7 |
| Fe2O3 | 0,3 |
| MnO | 0,1 |
| Na2O-HC2O | 0,6 |
|
SO3
S C |
O, 38 409817/0989 0,90 _ r\ cn |
Die Schlacke wurde zu einem fein pulverisierten Zustand
vermählen, so daß der Hauptteil der Schlacke durch ein Sieb von 100 mesh (US Standard) hindurchging. Das Material
'wurde sodann in einen auf 2000°F erwärmten Drehofen einem
Taumel- und Rüttelvorgang unterworfen, während ein Luftstrom durch den Ofen hindurchgeführt wurde. Dieses Verfahren
wurde für etwa 30 Hinuten fortgesetzt, wodurch ein Erzeugnis erzielt wurde,welches im wesentlichen eine
Mischung aus Calcium*-, Aluminium- und Magnesiumsilicaten
und -Oxiden oder Korabinationen derselben darstellte und
im wesentlichen keinen Schwefel oder Kohlenstoff enthielt.
Um das Eisen von der geläuterten Schlacke nach Beispiel I zu entfernen, wurde Chlorgas in den Ofen eingeführt und die
Erwärmung und Bewegung für etwa 1 Stunde fortgesetzt, wodurch der Eisengehalt des Erzeugnisses auf etwa O,O6% herabgesetzt
wurde.
Die Entfernung von Schwefel und Eisen aus der Hochofenschlacke kann gleichzeitig in einem einzigen Vorgang durchgeführt
werden, und es wurde zu diesem Zweck ein Gewichtsteil Chlorgas je 20 Teile Schlacke mit den in Beispiel I angegebenen
Zusammensetzungen benutzt. Die Schlacke und das
— B —
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Chlor wurden in den Ofen eingeführt und der Betrieb wie
in Beispiel I fortgesetzt. Das entstehende Erzeugnis enthielt vernachlässigbar gerhge Mengen an Schwefel und
Kohlenstoff und nur 0,035% Fe3O3.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Erzeugnisse sind sehr vielseitig verwendbar» Sie können beispielsweise als Füllmaterialien
in Gummi, Kunststoffen und anderen Zusammensetzungen
benutzt werden, bei denen während der Herstellung oder der Verwendung der Erzeugnisse die Gefahr der Entwicklung
von SO2 besteht. Sie können benutzt werden in der Herstellung von Glas, Fritten, Glasuren, elektrischen Isolatoren,
Ziegelsteinen und anderen keramischen Erzeugnissen. Sie sind auch geeignet oder werden verwendet in Verbindung
mit Hochofenschlackeerzeugnissen, wie beispielsweise in der oben erwähnten gleichlaufenden Anmeldung Ser. No. 216 OOO
beschrieben.
Das behandelte Schlackenderivat eignet sich insbesondere zur Verwendung bei der Herstellung von Glaserzeugnissen,die
große Mengen in Umlauf gebrachten Glases enthalten. Bei bestimmten Verfahren kann das bei der Herstellung der
geläuterten Schlacke gebildete Schwefeldioxid gegebenenfalls während des Glasherstellungsvorganges in das Glas
eingeführt werden.
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Es wurde ein Versatz von Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Glas mit der folgenden Zusammensetzung bereitet:
geläuterte Schlacke (nach Beispiel^*) 1000 Gew.-Teile
Sand 163 Gew.-Teile
Gips 163 Gew.-Teile
Diese Mischung wurde in einem Glasschmelzofen bei 245O°F
geschmolzen, und das so erhaltene Erzeugnis war ein klares und brillantes Flintglas, welches sich beim Ausgießen schnell
setzte und sich durch geringe Wärmeausdehnungseigenschaften auszeichnete. Die Zusammensetzung dieses Erzeugnisses war
via folgt:
| SiO2 | 40,85% |
| Al2O3 | 13,44% |
| CaO | 30,58% |
| MgO | 14,93% |
| SO, | 0,20% |
Es wurde unter Verwendung der geläuterten Schlacke nach Beispiel I eine mehr herkömmliche Mischung aus Materialien
zur Herstellung von Glas bereitet, und zwar wie folgt:
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- IO -
Sand calcinierte Soda Kalkstein Nephelin Syenit
20OO Gew.Teile 698 Gew.-Teile 435 Gew.-Teile 174 Gew.-Teile
geläuterte Schlecke 113 Gew.-Teile Permanent-Weiß 3O Gew.-Teile
Die Mischung wurde in einem Glasschmelzofen bei 2750 F
geschmolzen, wodurch ein klares Flintglas mit etwa der folgenden Zusammensetzung erzeugt wurde:
SiO2
FeO3
Al2O3
CaO MgO Na2O
SO3 BaO
72,5% O,O3% 1,8% 9,6% 0,6% 14,3% 0,3% 0,2%
0,7%
Es können natürlich auch andere Formeln von Materialmischungen
zur Herstellung von Glas einschließlich der geläuterten Schlacken gemäß der Erfindung verwendet werden,
um die vielfältigsten Glaserzeugnisse verschiedener Zusammenaebzungen und Farben herzustellen.
- 11 -
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Während die zur Verwendung kommenden Schlacken Hochofenschlacke
sein kann, eignet sich doch die Erfindung auch zur Verwendung bei der Behandlung von Ofenschlacken und
Schlacken von anderem Quellen, um den Gehalt an Schwefel und/oder Eisen herabzusetzen und jeglichen in der ursprünglichen
Schlacke enthaltenen freien Kohlenstoff zu entfernen. Im Hinblick hierauf sei erwähnt, daß die Erfindung
allgemein anwendbar ist und bei der Erzeugung einer großen Vielfalt neuer Silikaterzeugnisse verwendet werden kann.
-Tb-
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Claims (20)
- Patentans prüche:(\. Verfahren zur Behandlung einer schwefelhaltigen Schlacke zur Herabsetzung des Schwefelgehalts derselben, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke in ihrer Größe so weit reduziert wird, daß sie durch ein Sieb von 12 mesh hindurchgeht, dann auf eine Temperatur von mehr als etwa 4OO°P, jedoch unterhalb des Schmelzpunkts der Schlacke, in Gegenwart von Luft und bei starker Bewegung der Schlacke erwärmt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Schlacke über eine Zeitdauer von wenigstens 10 Minuten durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke eine Hochofenschlacke ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke bis auf eine Temperatur von etwa 6Q0°F bis 20000F erwärmt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die behandelte Schlacke zunächst mehr als 0,5 % Schwefel enthält und das Verfahren fortgesetzt wird, bis der Schwefelgehalt der Schlacke bis auf einen Wert von weniger als 0,3% reduziert ist.- 12 -409817/0989
- 6. Verfahren zur Herabsetzung des Eisengehalts der Schlacke, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke in ihrer Größe so weit reduziert wird, daß sie durch ein Sieb von 12 mesh hindurchgeht und der Einwirkung von Chlor ausgesetzt wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke bis auf eine Temperatur von mehr als etwa 4OO°F erwärmt wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung für eine Zeitdauer von siner Stunde fortgesetzt wird.
- 9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke mit einer Chlor freisetzenden Verbindung vermischt wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke zunächst mehr als 0,15% Eisen enthält unddas Verfahren solange fortgesetzt wird, bis der Eisengehalt auf einen Wert von weniger als 0,1% herabgesetzt ist.
- 11. Verfahren zur Behandlung von Schlacken, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke in ihrer Größe so weit reduziert wird, daß sie durch ein Sieb von 12 mesh hindurchgeht, und der Einwirkung von Luft und Chlorgas bei einer409817/0989 -Temperatur von mehr als etwa 40O0F ausgesetzt wird.
- 12. Verfahren zur Behandlung von Hochofenschlacke, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke zunächst in ihrer Größe so weit reduziert wird, daß der größere Teil derselben durch ein Sieb von 100 mesh hindurchgeht, das Material in einer bis auf eine Temperatur von mehr als etwa 400 F, jedoch unterhalb des Schmelzpunkts der Schlacke erwärmte Kammer bei Hindurchführung von Luft durch die Kammer heftig bewegt wird.
- 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke während einer solchen Behandlung außerdem der Einwirkung von Chlor ausgesetzt wird.
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke nacheinander der Einwirkung von Luft und Chlor ausgesetzt wird.
- 15. Erzeugnis der Schlacke, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Calcium-, Aluminium- und Magnesiumsilicaten und eine Schwefelmenge von weniger als etwa 0,30% sowie eine Eisenmenge von weniger als etwa O,10%.- 14 -409817/0989
- 16. Füllmaterial zur Verwendung in Erzeugnissen, die während der Herstellung oder während des Gebrauchs erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden, gekennzeichnet durch eine pulverisierte Schlacke, die auf eine Temperatur von mehr als etwa 400°F in Gegenwart von Luft erwärmt wurde und einen Schwefelgehalt von nicht mehr als etwa 0,3% hat.
- 17. Erzeugnis einer Hochofenschlacke, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des Schwefels und des Eisens, die ursprünglich in der Schlacke enthalten waren, entfernt ist und die Schlacke im wesentlichen aus Calcium-, Aluminium- und Magnesiumsilicaten und Kombinationen derselben besteht»
- 18. Verfahren zur Herstellung von Glas, gekennzeichnet durch das gemeinsame Erschmelzen einer Mischung bestehend im wesentlichen aus Sand, in umlauf gebrachtem Glas und geläuterter Schlacke, die weniger als etwa O,25Gew.-% Schwefel und weniger als etwa 0,10 Gew.-% Eisen enthält.
- 19. Verfahren zur Herstellung von Glas, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus glasbildenden Materialien gemeinsam erschmolzen wird, die zu 1 bis 99Gew,-% aus geläuterter Schlacke mit einem Gehalt von weniger als etwa O,25Gew.-% Schwefel besteht.- 15 -409817/0989
- 20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacke ein nach Anspruch 1 hergestelltes Erzeugnis ist.409817/0 98
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Cited By (2)
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