AT233845B

AT233845B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Kalium aus Kalziumkarbid und Kaliumhalogenid

Info

Publication number: AT233845B
Application number: AT549961A
Authority: AT
Inventors: Giancarlo Perugini
Original assignee: Montedison Spa
Priority date: 1960-07-21
Filing date: 1961-07-17
Publication date: 1964-05-25

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  . Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von metallischem
Kalium aus Kalziumkarbid und Kaliumhalogenid 
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Kalium aus Kal- ziumkarbid und Kaliumhalogenid. Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung ist eine passende Vorrichtung, um dieses Verfahren durchzuführen. 



   Ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Kalium aus gleichen Teilen Kaliumhalogenid und
Kalziumkarbid ist bereits bekannt und z. B. in der österr. Patentschrift Nr. 11051 beschrieben. 



   In der Praxis sind jedoch die Schwierigkeiten nicht gering, die bewältigt werden müssen, um dieses Verfahren in industriellem Massstab durchzuführen. Sogar zur Vakuumdestillation des Kaliums muss eine sehr hohe Temperatur (gegen   10000C)   angewendet werden und dies geschieht nicht, ohne dass zusammen mit den metallischen Dämpfen verschiedene Verunreinigungen, wie Salzstaub, Kohle usw., mitgeführt werden und das Kalium verunreinigen, so dass es für die Zwecke ungeeignet wird, wofür das reine Metall verwendet werden soll. 



   Überdies gibt es nur sehr wenige Baustoffe für die Apparatur, welche der Reaktionstemperatur ohne Verformung widerstehen können. Dazu trägt auch das Vakuum bei, welches im Inneren des Ofens unterhalten werden muss, durch das auch eine zusätzliche mechanische Beanspruchung, der die Materialien unterworfen werden, verursacht wird, wobei diese bis zur Deformationsgrenze beansprucht werden. 



   Schliesslich wird durch das genannte Verfahren bloss eine Ausbeute an metallischem Kalium bis zu   45 - 500/0,   bezogen auf Kalziumkarbid (volumetrisch durch entwickelte Gasmenge bestimmt), erhalten. 



   Es wurde nun gefunden und ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung, dass, ausgehend von einer Mischung aus Kalziumkarbid und Kaliumhalogenid in Gewichtsverhältnissen zwischen   l : l,   5 und   1 :   4, vorzugsweise gegen   1 :   2, Ausbeuten an metallischem Kalium, bezogen auf Kalziumkarbid (volumetrisch durch entwickelte Gasmenge bestimmt), von über   86%   erhalten werden können, wenn in Gegenwart einer Menge von 0,005 bis   10%,   vorzugsweise zwischen 1, 5 und 2   Gel.-%,   an elementarem Eisen in fein verteilter Form, wie z. B. durch Reduktion entstandenem Eisen (porphyrisiertes Eisen, pyrophores Eisen) als Katalysator gearbeitet wird. 



   Weiterhin wurde gefunden, dass bei Verwendung von Kalziumkarbid, das nicht mehr als 280 N-Liter pro kg   CaC, vorzugsweise   260 N-Liter pro kg CaC, entwickelt, eine grössere Menge Kaliumhalogenid rückgewonnen werden kann, während die Ausbeute an metallischem Kalium unverändert bleibt. 



   Als Kaliumhalogenid wird vorzugsweise Kaliumchlorid verwendet. Die Reaktionsmischung (vorher gemahlen und sorgfältig homogenisiert) kann als feines Pulver oder vorzugsweise in Form von Tabletten in den Reaktor eingeführt werden. 



   Dadurch wird auch die Durchlässigkeit der Reaktionsmasse für die Dämpfe, welche während der Reaktion freigesetzt werden, verbessert. Dieser Umstand ermöglicht es, die mechanische Trennung der Ausgangsstoffe, welche stattfinden könnte, wenn sie in Form einer Mischung von feinem Pulver verwendet würden, vollständig zu vermeiden. 



   Auch eine leichte Beschickung und Entnahme der Ausgangsstoffe, ebenso wie die Möglichkeit, dass die Tabletten auf einem Rost innerhalb des Reaktionsofens untergebracht werden können, wird durch diese Tablettierung erzielt. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Tabelle 1 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Versuch <SEP> Gewichtsverhältnis <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> metallischem
<tb> CaC <SEP> : <SEP> KC1 <SEP> Kalium <SEP> (bezogen <SEP> auf <SEP> CaC)
<tb> A <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 43, <SEP> 4%
<tb> B <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> 71, <SEP> 00/0
<tb> C*) <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> 86, <SEP> 7% <SEP> 
<tb> 
 *) In Versuch C wurde ein Katalysator verwendet, der aus 17 g porphyrisiertem Eisen besteht. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von metallischem Kalium aus Kalziumkarbid und Kaliumhalogenid durch Erhitzen einer Mischung von   CaC2 :   KHal von etwa   1 :   2 im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsmischung ein Katalysator in einer Menge zwischen 0,005 und 10   Gel.-%   zugesetzt wird, der aus elementarem Eisen in fein verteilter Form, wie z. B. durch Reduktion entstandenem Eisen (porphyrisiertes Eisen, pyrophores Eisen), besteht.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kaliumhalogenid Kaliumchlorid verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kalziumkarbid verwendet wird, das nicht mehr als 280 N-Liter Acetylen pro kg CaC und vorzugsweise 260 N-Liter pro kg CaC 2 entwickelt.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator in einer Gewichtsmenge zwischen 1, 5 und 2f1/0 zugesetzt wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der Ausgangsstoffe als feines Pulver verwendet wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der Ausgangsstoffe in Form von Tabletten verwendet wird.

7. Vorrichtung für die Herstellung von metallischem Kalium nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen röhrenförmigen Reaktor, der aus einer Destillationskammer (1) besteht, worin ein beweglicher Rost (2) angeordnet ist, auf dem die Reaktionsmasse ruht und wo die Dämpfe aus dieser Ausgangsmischung entwickelt werden, umfasst ;

ferner eine Kondensationskammer (4), die unterhalb der Destillationskammer (1) angeordnet ist und die Form einer Teleskopröhre hat, welche beweglich ist und die unten mit einer zentralen Entwicklungsröhre (3) versehen ist, auf der eine hutförmige Schale (5) ruht, wobei die Kaliumdämpfe, frei von salzigen und kohligen Verunreinigungen, durch diese Röhre strömen können, und eine Sammelkammer (7), in die die Kaliumdämpfe strömen und dort kondensieren können, wobei diese Kammer (7) zu mehr als ihrer halben Höhe in das Destillationsrohr eingeführt ist und der röhrenförmige Reaktor in eine elektrische Heizeinrichtung eingesetzt ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der röhrenförmige Reaktor drehbar um eine Achse (8) angeordnet ist, die nahe an einem Blindflansch (13) liegt, der geöffnet werden kann und am Boden der Sammelkammer (7) angebracht ist.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Sammelkammer (7) ein Stempel zum Auspressen des metallischen Kaliums durch die Öffnung des Blindflansches vorgesehen ist.