DE2121975A1 - Verfahren zur Ehminierung von Ein flüssen von Verunreinigungen in Kohlen stoffkorpern - Google Patents
Verfahren zur Ehminierung von Ein flüssen von Verunreinigungen in Kohlen stoffkorpernInfo
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Description
in Kohlenstoffkörpern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Eliminierung
der Einführung von Verunreinigungen in ultrareine Stoffe und betrifft insbesondere ein Verfahren zur Eliminierung der Einführung
von Verunreinigungen, die in Kohlenstoffkörpern enthalten
sind, in ultrareine Stoffe, zum Beispiel Halbleiter-Silicium,
wenn solche Kohlenstoffkörper bei der Erzeugung ultrareiner Stoffe verwendet werden.
Es ist auf dem Halbleiter-Gebiet bekannt, daß zur Erzeugung
von Halbleiter-Werkstoffen mit sehr hohem spezifischen Widerstand
Donor- und Akzeptorverunreinigungen bei außerordentlich niederen Konzentrationen gehalten werden müssen. Dazu ist erforderlich,
daß das zur Erzeugung dieser Halbleiter verwendete Rohmaterial ebenfalls ultrarein ist. Es hat sich jedoch
gezeigt, daß selbst mit Rohstoffen mit der äußersten, den Fachleuten bekannten Reinheit die Produktion von Werkstoffen, die
für einige Typen von Bauteilen geeignet sind, offenbar noch
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weitgehend unkontrolliert abläuft. Vor kurzem wurde festgestellt, daß die Werkstoffe für die Konstruktion der Reaktionskammer,
in denen das Halbleitermaterial erzeugt wird, einen starken Einfluß auf die Reinheit und damit auf den
spezifischen Widerstand des erzeugten Materials haben kann. Es wurden daher Schritte unternommen, nur Werkstoffe mit der
höchsten erreichbaren Reinheit für die Konstruktion solcher Reaktionskaramern zu verwenden.
In verschiedenen technischen Verfahren zur Erzeugung von „
Halbleitermaterial werden Widerstandsheizungen zur Erzielung der erforderlichen Temperaturen für die chemische Dampfphasenabscheidung
des Halbleitermaterials verwendet· Um den elektrischen Kontakt in der Reaktionskammer für solche Widerstandsheizungen
herzustellen, sind Kohleelektroden verwendet worden. Vor kurzer Zeit wurde darauf hingewiesen, daß die·
Kohleelektroden selbst die Quelle für eine gewisse Contamination durch Verunreinigungen in der Reaktionskammer sein
können. Ebenso werden Kohleheizer beim Czochralski-Kristallziehverfahren
und Kohlebrennspitzen am Anfang in manchen Fällen zum Einleiten von Zonenschmelzoperationen verwendet.
In der USA-Fatentschrift 2 734 800 ist die Reinigung von Kohle zur Verwendung in Verbindung mit Atomreaktoren erörtert.
Nach der Patentschrift können Halogene wie Fluor zur EIiminierung eines beträchtlichen Teils der Contamination mit
Verunreinigungen durch die Kohle verwendet werden. Auf dem Halbleitergebiet hat sich dagegen gezeigt, daß selbst nach
einer solchen Halogenbehandlung in der Kohle noch genügend Verunreinigungen verbleiben, um den spezifischen Widerstand
von Halbleiterstoffen erheblich zu beeinflussen. Besonders Verunreinigungen des Donortyps, zum Beispiel Phosphor, finden
weiter ihren Weg aus den Kohleelektroden in Silicium, das bei
etwa 1000 Grad C erzeugt wird.
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Es besteht daher die Aufgabe, die Einführung von Verunreinigungen in ultrareine Stoffe, zum Beispiel Halbleiter-Silicium,
weiter zu eliminieren, beispielsweise aus Kohlekörpern, die bei der Erzeugung solcher Werkstoffe verwendet werden. Durch
die Erfindung soll ferner ein Verfahren geschaffen werden, mit dem entweder Verunreinigungen in Kohlekörpern beseitigt
werden, oder mit dem solche Stoffe chemisch in solcher Weise komplex gebunden werden, daß sie bei erhöhten Temperaturen
nicht aus solchen Werkstoffen herausdiffundieren.
Es wurde nun ein solchen Verfahren gefunden, das darin besteht, die Körper auf eine Temperatur von wenigstens 800 Grad C
und vorzugsweise etwa HOO Grad C zu erhitzen und dann die Körper mit Wasserdampf während einer Zeit, die zum Eindringen
des Wasserdampfs in den Kohlekörper ausreicht, zu baden. Der Wasserdampf kann entweder allein oder in einem Strom aus inertem
Gas, zum Beispiel Argon, Wasserstoff oder Stickstoff, angewandt werden. Ferner können in dem Gasstrom sehr kleine Mengen
Sauerstoff enthalten sein. Der Kohlekörper wird dann abgekühlt und dann bis zum Gebrauch vor der Atmosphäre geschützt.
Es wurde gefunden, daß mit diesem Verfahren die Donor-Konzentration
in dem Silicium-Halbleitermaterial beträchtlich vermindert wird, wenn auch der genaue Mechanismus, auf dem diese
Verminderung beruht, nicht völlig geklärt ist. Eine mögliche Erklärung besteht darin, daß Wasserdampf in die Elektroden
eindiffundiert und die Kornoberfläche unter Bildung flüchtiger Oxide mit dem Kohlenstoff und den Verunreinigungen anätzt.
Die inneren Oberflächen der Kohlenstoffelektrode werden dann stabilisiert und geben keine Verunreinigungen ab, wenn die
Elektrode während der Halbleiterproduktion erneut erhitzt wird.
Die Erfindung wird jedoch selbstverständlich von diesen theoretischen
Vorstellungen nicht berührt.
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Bei der bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung werden
Kohlenstoffelektroden in eine Quarzreaktionskammer hoher Reinheit
gebracht und auf eine Temperatur von wenigstens etwa
800 Grad C und vorzugsweise etwa 1100 Grad C erwärmt. Die obere Temperaturgrenze ist nicht kritisch, ausser in der Hinsicht, daß
bei außerordentlich hohen Temperaturen die Kohle ihre Struk-, tür ändert oder sich zersetzt. Nachdem die Kohlenstoffteile
auf die angegebenen Temperaturen gebracht sind, wird ein Strom aus Wasserdampf in die Quärzreaktionskairaner für eine genügend
lange Zeit eingeführt, daß der Wasserdampf vollständig durch den Kohlenstoff diffundieren kann. Es ist zu beachten, daß
diese Zeitdauer von der Dicke des Teils und der angewandten Temperatur abhängt.
Gewünschtenfalls kann der Wasserdampf in die Reaktionszone mittels eines Stroms aus Inertgas, zum Beispiel Stickstoff,
Wasserstoff oder Argon, geführt werden. Wasserdampf kann diesen Gasen zweckmäßig zugesetzt werden, indem man die Gase
durch flüssiges Wasser leitet; bevor sie in die Reaktionskammer eingeleitet werden. Wenn dies bei Raumtemperatur geschieht,
ergibt sich in der Reaktionskammer ein Wasserpartialdruck von
etwa 10 mm Hg.
Das verwendete Wasser soll ebenfalls außerordentlich rein sein, I^ wenigstens im Hinblick auf Donor- und Akzeptor elemente. Kleine
- Mengen Sauerstoff, d.h. bis zu 100 Teilen pro Million, können dem Gasstrom ebenfalls zugesetzt werden, und fördern in manchen
Fällen das Verfahren. Nachdem der Gasstrom für eine Zeit
aufrechterhalten worden ist, in der der Wasserdampf vollständig
durch den Kohlenstoffkörper diffundieren kann, wird der Gasstrom abgestellt und der Körper abkühlen gelassen, unmittelbar
nach dem Abkühlen soll der Kohlenstoffkörper in einen verschlossenen
Beutel gebracht werden, um eine weitere Contamination durch die Atmosphäre zu verhindern..Ein Polyäthylenbeutel,
der verschweißt werden kann, ist für diesen Zweck
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geeignet. Der Beutel soll erst unmittelbar vor dem Gebrauch
wieder geöffnet werden.
Es ist zu beachten, da6 beträchtliche Verbesserungen in Bezug auf Contamination auch dann erzielt werden, wenn die Behandlung nicht so lange durchgeführt wird,, daß der Wasserdampf
den Graphit vollständig durchdringen kann. Es wird angenommen,
daß der Wasserdampf in die Elektroden diffundiert und die Kornoberflächen anätzt. Dadurch bilden sich flüchtige Oxide
mit dem Kohlenstoff und mit Verunreinigungen. Die inneren Oberflächen der Kohlenstoffelektrode werden dann dadurch
stabilisiert, daß die Oxide entweder verflüchtigt werden, oder in dem Kohlenstoff komplex gebunden werden, so daß sie
bei weiterem Erwärmen nicht herausdiffundieren. Wenn also die Elektroden später bei der Produktion der Halbleiter-Werkstoffe verwendet werden, werden die Verunreinigungen, die
sich vor der Behandlung in den Kohlenstoffkörpern befanden,
daran gehindert, die Halbleiter-Werkstoffe zu contaminieren.
Es scheint zwar, daß die Ergebnisse, die bei Durchführung
des oben beschriebenen Verfahrens erzielt wurden, die oben gegebene Erklärung rechtfertigen, es ist aber zu beachten,
daß eine andere Erklärung richtig sein kann.
Die Analyse von Silicium, das nach Behandlung der Elektroden erzeugt wurde, zeigt ebenfalls beträchtliche Verbesserungen
im spezifischen Widerstand des Siliciums, was eine beträchtliche Verminderung im Gehalt an Verunreinigungen anzeigt. Es
ist bekannt, daß Phosphor eine als Donor wirkende Hauptverunreinigung
ist, und Versuche haben gezeigt, daß die Phosphorkonzentration
in dem erzeugten Silicium durch Anwendung des oben beschriebenen Verfahrens beträchtlich vermindert wird.
Auch die Effekte anderer Verunreinigungen, zum Beispiel Bor, Arsen und Antimon, können auf diese Weise verringert werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist verhältnismäßig einfach und
wirtschaftlich durchzuführen. Es wurde zwar besonders in Verbindung mit Elektroden zur Erzeugung von Halbleiter-Werkstoffen,
zum Beispiel Silicium, durch chemische Dampfphasenabscheidung beschrieben, es ist jedoch zu beachten, daß es ebenso zur
Eliminierung von Contaminationen aus Kohlenstoffkörpern anderen
Typs angewandt werden kann. Beispielweise können die Kohlenstoffhalter, die beim Czoehralski-Kristallziehverfahren
verwendet werden, und die Brennspitzen, die zum Einleiten von Zonenschmelzoperationen dienen, ebenfalls auf diese Weise
wirksam gereinigt werden. Durch die folgenden Beispiele, aus denen die mit diesem Verfahren erzielten Ergebnisse zu ersehen
sind, wird die Erfindung näher erläutert.
Eine Reihe von Tests wird mit identischen Kohlenstoffelektroden
zur Verwendung in identischen Siliciumabscheidungsreaktoren durchgeführt. In jedem Fall werden behandelte Elektroden zur
gleichen Zeit wie unbehandelte Elektroden unter identischen Bedingungen, darunter den gleichen Beschickungsströmen zur
Erzeugung von Silicium durch chemische Dampfphasenabscheidung aus Trichlorsilan verwendet, so daß Vergleiche zwischen
behandelten und unbehandelten Elektroden durchgeführt werden können. Die Behandlung jeder der Elektroden besteht darin,
entweder Wasserstoff oder Argon durch Wasser zu leiten und in einen Quarzofen zu führen, in dem die Elektroden auf
1100 Grad C erwärmt werden. Alle Elektroden (Testelektroden und Kontrollelektroden) sind vom Hersteller mit Fluor vorbehandelt
worden, um eine beträchtliche Anzahl von Verunreinigungen zu beseitigen. Das Gas wird in den Ofen in allen
Fällen mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 Liter pro
Minute eingeführt und die Strömung wird 2 Stunden lang
aufrechterhalten, um eine vollständige Diffusion des
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Wasserdampfs durch die Kohlenstoffelektroden zu gewährleisten.
Tabelle I zeigt die Ergebnisse dieser Behandlung zusammen mit
den Ergebnissen, die bei Verwendung von Kontrollelektroden erhalten wurden, die ebenfalls vom Hersteller mit Fluor vorbehandelt
worden waren, und vor dem Einsetzen in den SiIiciumreaktor
einer Entgasung im Vakuum unterworfen wurden, um jede mögliche Contamination des erzeugten Siliciums durch
in dem Kohlenstoff enthaltene Gase auszuschließen. Tabelle I zeigt die beträchtliche Verbesserung, die mit Hilfe der Erfindung
erzielt werden kann. Die Konzentrationen an Donor-Verunreinigungen sind in Teilen pro Milliarde auf Atombasis
(ppba) angegeben. Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn reiner Wasserdampf anstelle des oben angegebenen feuchten
Argons oder feuchten Wasserstoffs oder wenn feuchter Stickstoff anstelle dieser Gase verwendet wird. Ebenso liefert der
Zusatz von bis zu 100 Teilen pro Million Sauerstoff vergleichbare Ergebnisse, wenn auch eine gewisse Ätzung des Kohlenstoffs
stattfindet. Die Abänderung der Temperatur zwischen 800 und 1500 Grad C führt ebenfalls zu ähnlichen Ergebnisse,
wie sie in Tabelle I angegeben sind.
Selbstverständlich sind weitere Modifikationen der Erfindung im Rahmen des fachmännischen Könnens möglich.
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| Wirkung der Behandlung mit feuchtem Kennzeichnung der Elektrodenreinheit |
Gas | Wasserstoff oder feuchtem durch Donorkonzeritration |
Argon bei HOO0C auf Kohlenstoff im abgeschiedenen Silicium |
basis) | |
| Versuch | Donor Kontrolle, Donor (Teile pro HiJIiarde ,Atom- (Teile pro Müli&rdt ,Atom |
3*53. | |||
| feuchtes Argon | basis) | 1,93 | |||
| A | feuchtes Argon | 0,86 | 2,67 | ||
| —1 | B | feuchtes Argon feuchtes Argon |
0,54 | 2,31 ' | |
| O CD OO |
C D |
feuchter Wasserstoff | 0,67 0,55 |
1,24 | |
| E | feuchter Wasserstoff | 0,44 | 0,30 | ||
| 00 | feuchter Wasserstoff | 0,13 | |||
| G | 0,06 |
Claims (4)
1. Verfahren zur Verminderung der Contamination von ultrareinen Stoffen durch Verunreinigungen in den bei der
Produktion solcher Stoffe verwendeten Kohlenstoffkörpern,
dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Körper vor ihrer Verwendung eine Atmosphäre einwirken läßt, die im wesentlichen
aus Wasserdampf besteht, und die Körper dabei auf Temperaturen über 800 Grad C erwärmt.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Verminderung der Effekte von Verunreinigungen
in für die Produktion von ultrareinen Stoffen verwendeten Kohlenstoffkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Körper vor ihrer Verwendung auf wenigstens 800 Grad C erwärmt und eine Atmosphäre aus einen mit Wasser bei Raumtemperatur
gesättigten Gas, das aus Argon, Wasserstoff oder Stickstoff besteht, einwirken läßt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Atmosphäre einwirken läßt, die außerdem bis zu 100 Teile pro Million (Atombasis) freien Sauerstoff enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Körper auf etwa 1100 Grad C erwärmt.
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