DE1933292C3 - Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsäure mit reduzierenden Eigenschaften - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsäure mit reduzierenden Eigenschaften

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DE1933292C3 DE19691933292 DE1933292A DE1933292C3 DE 1933292 C3 DE1933292 C3 DE 1933292C3 DE 19691933292 DE19691933292 DE 19691933292 DE 1933292 A DE1933292 A DE 1933292A DE 1933292 C3 DE1933292 C3 DE 1933292C3
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Description

Die vorliegende Erfindung bescr. eibt ein Verfahren zur Herstellung von feinteiliger Kieselsäure mit reduzierenden Eigenschaften durch Behandlung von Siliciummonoxid mit Wasserdampf.
Kieselsäuren mit reduzierenden Eigenschaften sind in der Literatur beschrieben. Sie werden nach der bisher bekannten Technik durch schonende Hydrolyse von Trichlorsilan bei Raumtemperatur oder einer noch darunter liegenden Temperatur hergestellt (DE-AS 10 62 228). Diese Arbeitsweise erfordert einen relativ teuren Rohstoff und liefert neben der erwünschten reduzierend wirkenden Kieselsäure die doppelte Gewichtsmenge des unerwünschten und korrosiven Nebenproduktes Chlorwasserstoff in Form von verdünnter, wäßriger Salzsäure. Die Entfernung der letzten Reste von Chlor aus dem Reaktionsprodukt ist schwierig und erfordert besondere Maßnahmen.
Feinteilige Kieselsäure kann bekanntlich auf verschiedenen Wegen großtechnisch hergestellt werden, wie z. B. durch Behandlung von Wasserglaslösungen mit Säuren, durch Flammenhydrolyse von Siliciumhalogeniden «der durch Hochtemperatur-Oxydation von gasförmigem Siliciummonoxid.
In der US-Patentschrift 25 35 659 ist bereits eine Verfahrensweise beschrieben worden, nach welcher bei hoher Temperatur von einem Trägergas mitgeführtes Silicium und Siliciummonoxid mit Wasserdampf oxy* dierl wird. Ziel dieser Arbeitsweise ist die Gewinnung von Kieselsäure in Form von mikroskopisch kleinen Hohlkugeln mit Durchmessern zwischen 0,1 und 5μηΊ. Das so hergestellte Produkt besitzt jedoch keine reduzierende Wirkung,
Fernerhin ist durch die deutsche Patentschrift 10 72 601 ein Verfahren zur Oxydation von feinteiligem, festem, braunem Siliciummonoxid zu Kieselsäure im Temperaturbereich von 500° bis 10000C bekannt geworden, bei welchem u. a, auch Wasserdampf als Oxydationsmittel vorgeschlagen wird. Das Ziel dieses Verfahrens ist eine vollständige Durchoxydation zur Kieselsäure. In einem anderen Verfahren zur thermischen Herstellung von feinteiliger Kieselsäure werden mit gasförmiger Kieselsäure beladene heiße Gase durch Einspritzen von Wasser abgekühlt (US-Patentschrift 30 68 089). Eine über die Abkühlung hinausgehende chemische Wirkung des Wassers tritt dabei nicht auf.
Feinteilige Kieselsäure findet in vielen Gebieten der chemischen Technik breiteste Anwendung, beispielsweise als verstärkender Füllstoff in natürlichem und synthetischem Kautschuk, in Silikonkautschuk sowie in anderen Elastomeren, zur Herstellung von Schmierfetten, als Zusatzmittel in Lackfarben, als Salbengrundlage u.a. mehr. Die Vielfalt dieser Anwendungen hat die Entwicklung einer großen Zahl verschiedenartiger Kieselsäuren zur Folge. Die Eigenschaften der Kieselsäuren für die verschiedenen Anwendungszwecke sind durch die chemischen Eigenschaften ihrer Oberfläche bedingt, weshalb angestrebt wird, diese durch eine feine Stoffverteilung möglichst groß zu gestalten. Im allgemeinen sind spezifische Oberflächen zwischen 50 und 300 m2 von besonderem Interesse.
Die vorliegende Erfindung erlaubt die Herstellung einer feinteiligen Kieselsäure mit einer den technisch interessanten Oberflächenbereich überstreichenden Verteilung, weiche als besonderes Merkmal reduzierende Eigenschaften besitzt. Es wurde nämlich gefunden, daß man eine feinteilige Kieselsäure mit reduzierenden Eigenschaften dadurch herstellen kann, daß man gasförmiges Siliciummonoxid bei Temperaturen oberhalb 1500°C mit Wasserdampf zur Reaktion bringt und das dabei entstehende Reaktionsprodukt einer schnellen Abschreckung unterwirft.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsä"re mit reduzierenden Eigenschaften, welche ein lockeres, weißes Pulver ist. das im Debye-Scherer-DiagraTim nur den diffusen Beugungsnng der amorphen Kieselsäure und im Ultrarotspektrum die Anwesenheit von Si-H-Bindungen zeigt, durch Oxidation von Siliciummonoxid. welches dadurch gekennzeichnet ist. daß man in einem elektrischen Lichtbogenofen in bekannter Weise aus einem Gemisch von Quarzsand und Koks ein Gasgemisch aus Siliciummonoxid und Kohlenmonoxid erzeugt, wobei man gegebenenfalls in den elektrischen Lichtbogen
5C- Gase einleitet, welche mit dem Siliciummonoxid keine unerwünschten Reaktionen eingehen, das gasförmige Siliciummonoxid bei Temperaturen oberhalb 1500° C mit Wasserdampf, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserstoff, zur Reaktion bringt, wobei man Reaktionszeiten zwischen 0,001 und 0.1 see. und ein H2O: SiO-Verhältnis zwischen 5 und 50 einhält, das dabei entstehende Reaktionsprodukt einer schnellen Abschreckung auf Temperaturen unterhalb 400°C unterwirft, das Reaktionsprodukt bald nach der Abschreckung aus dem Gasstrom entfernt und die erhaltene Kieselsäure während oder nach der* Aüsschieusüng aus der Reaktionsapparatur durch einen Strom trockenen Gases von Wasserdampfresteh befreit.
Die Gewinnung einer fedüziefend wirkenden Kieselsäure auf dem erfindungsgemäßen Wege ist überraschend, da Wasserdampf bei hohen Temperaturen ein starkes Oxydationsmittel ist Und bisher nur bekannt war, daß die Behandlung Von SiliciummonoxJd mit Wasser-
dampf zur Durchoxydation bis zur positiv vierwertigen Stufe des Siliciums führt. Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird offenbar eine Zwischenstufe der Oxydation erhalten, weiche Silicium-Wasserstoff-Bindungen enthält Im Ultrarotspektrum wird die Anwesenheit von Si —Η-Bindungen ausgewiesen. Die Röntgendiagramme (Debye-Scherrer-Verfahren) der reduzierend wirkenden Kieselsäure zeigen das Vorliegen von amorpher Kieselsäure an.
Die reduzierenden Eigenschaften der erfindungsgemäß gewonnenen Kieselsäure äußern sich z. B. dadurch, daß dieselbe mit Wasser Wasserstoff entwickelt, aus bestimmten Metallsalzlösungen, wie z. B. Silbernitrat, Goldchlorid, Palladiumchlorid, die Metalle in Freiheit setzt sowie gewisse Metallionen zu niedrigeren Wertigkeitsstufen reduziert (z. B. MnO4- zu MnO^ Fe3 + zu Fe2+). Bestimmte organische Farbstoffe (z. B. Methylenblau) werden entfärbt
Es sind Verfahren beschrieben, gemäß denen man aus gasförmigem Siliciummonoxid durch Abschrecken in einer inerten. Atmosphäre {z. B. Stickstoff) ein braunes, feinteiliges Produkt gewinnen kann. Dieses besteht aus einem innigen Gemisch von feinteiliger Kieselsäure und feinteiligem Silicium als Disproportionierungsprodukte des gasförmigen Siüciummonoxids bei seiner Abkühlung. An diesem Produkt kann eine Wasserstoffentwicklung beobachtet werden, wenn es mit Natronlauge in Kontakt gebracht wird. Im Gegensatz zu diesem braungefärbten Mischprodukt ist die erfindungsgemäß hergestellte Kieselsäure von weißer Farbe und entwikkelt Wasserstoff bereits mit kaltem Wasser. Während bei dem bekannten Mischprodukt mittels Röntgenbeugung metallisches Silicium neben amorpher Kieselsäure angezeigt wird, weist das erfindungsgemäß hergestellte Produkt nur den diffusen Beugungsring der amorphen Kieselsäure auf.
Die Verwendungsmöglichkeiten der reduzierend wirkenden Kieselsäure sind vielfältig. Abgesehen von solchen Anwendungszwecken, bei denen es besonders auf die reduzierende Wirkung ankommt, kann die Kieselsäure gemäß Erfindung z. B. als verstärkender Füllstoff in Kautschuk und Kunststoffen Verwendung finden sowie als Verdickungsmittel in ölen, Lacken u. ä. eingesetzt werden.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand F ι g. I beispielsweise erläutert:
In einem elektrischen Lichtbogenofen 1 wird in bekannter Weise aus ein^m kontinuierlich über 101 zugeführten Gemisch von Quarzsand und Koks ein Gasgemisch aus Siliciummonoxid und Kohlenmonoxid erzeugt. Das Gasgemisch tritt mit einer Temperatur von mehr als IjOO0C aus einer in der oberen Ofenabdeckplatte befindlichen Öffnung 2 aus und wird in der unmittelbar über der Gasaustrittsöffnung angeordneten, wassergekühlten Mischvorrichtung 3 mit dem über eine Leitung 102 zugeführten Wasserdampf zur Reaktion gebracht. Mittels des über die Leitung 103 zugeführten Gases wird das gebildete Reaktionsprodukt unmittelbar tm Ort seiner Entstehung abgeschreckt. Durch eine Leitung 104 erfolgt der Weitertransport des im Gas suspendierten Reaktionsproduktes zum Abscheider 4. Das aus dem Gasstrom abgetrennte Produkt wird über die Zellenschleüse 5 in den Vorratsbehälter 6 gefördert, •us welchem die reduzierende Kieselsäure über das Zellenrad 7 nach Dedarf entnommen werden kann, Das vom Feststoff befreite Gas wird aus dem Abscheider 4 über die Leitung 105 Vota Gebläse 8 angesaugt. Über Ventil 9 Und Leitung 106 kann das Gas abgeführt werden. Im Falle einer Kreislaufführung wird über die Leitung 106 nur ein Teilstrom abgezogen, während der Hauptteil des Gases über das Ventil 10 dem Kühler 11 zur Auskondensation der Hauptmenge des im Gasstrom enthaltenen Wasserdampfes vprwendet wird. Das Kondensat kann über das Trenngefäß 12 und das Ventil 13 entfernt werden. Das getrocknete Kreislaufgas wird über die Leitung 107 und das Ventil 14 wieder in den Prozeß eingeführt
Sofern nicht mit Kreisiaufgas gearbeitet wird, erfolgt die Zuführung des Abschreckgases über die Leitung 108 und das Ventil 15.
Der Wasserdampf kann mittels einer Gasmischvorrichtung nach F i g. 2a, 2b zur Einwirkung auf den aus
)5 dem Lichtbogenofen austretenden siliciummonoxidhaltigen Gasstrahl gebracht werden. In diesen Figuren besteht der Unterteil der Mischvorrichtung, in weiche der SiO-Gasstrahl von unten her kommend eintritt, aus einer von einem Kühlmittel, welches Wasser sein kann.
durchströmten Kammer 21 und zw , darüber befindlichen Kammein 22 und 23. Der für die Reaktion mit dem Siiiciummonoxici erforderliche Wasserdampf — gegebenenfalls in Mischung mit einem anderen Gas — wird durch die Leitung 102 in die Kammer 22 eingespeist und verläßt diese durch die in Form eines Lochkranzes ausgeführten Bohrungen 24. Die Bohrungen können so ausgeführt sein, daß die aus ihnen austretenden, dünnen Dampfstrahlen senkrecht auf den heißen Siliciummonoxid-Gasstrahl treffen, sie können aber auch so ausgebildet sein, daß die Dampfstrahlen unter einem bestimmten Anstellwinkel — wie dies in Fig. 2a und b dargestellt ist — auf das Siliciummonoxid auftreffen Größe und Anzahl der Bohrungen müssen der einzuspeisenden Wasserdampfmenge und dem freien Querschnitt der Gasmischvorrichtung so angepaßt sein, daß die Wasserdampfstrahlen den SiO-Gasstrom vollständig durchdringen können.
Das Abschreckmittel wird über die Lei'ung '03 der Kammer 23 zugeführt und tritt aus dteser über die
■to Bohrungen 25 zur Abschreckung des Reaktionsgemisch -s aus. In F i g. 2a ist der Kranz der Bohrungen 25 so angeordnet, daß die Abschreckung unmittelbar über der Reaktionszone des Siliciummonoxids liegt. In Fig. 2b liegen die Austrittslöcher für das Abschreckmittel in der oberen Begrenzungsplatte der Gasmischvorrichtung, wodurch sie dem Abschreckmittel eine bevorzugt nach oben gerichtete Strömungsrichtung geben. Durch diese Anordnung erreicht man eine gegenüber der in Fig. 2a dargestellten Ausführung verlängerte Reaktionszeit für den Umsatz des Siliciummonoxids mit dem Wasserdampf.
Der Gehalt an »aktivem« Wasserstoff in der erfinrl'jrgsgemäß hergestellten Kieselsäure wird analytisch am besten durch Behandlung mit Kali- oder Natronlauge und Bestimmung der in Freihei· gesetzten Wasserstoffmenge ermittelt. Erfindungsgemäß hergestellte, hoch reduzierend wirkende Produkte ergaben Wasserstoffentwicklungen von 100 ml H2/g und mehr. Über den Einbau dc;r SiH-Gruppen in die Kieselsäure ist
so z, Zt wenig bekannt, Es liegt eine große Wahrscheinlichkeit dafür vor, daß sie als Poly-Silicoameisansäure am SiO2^Gerüst sitzen, Es Wird daher im folgenden die reduzierende Wirkung der Kieselsäure als Gehalt an »Silicoameisensäure«, HSiOOH, angegeben.
Produkte mit starker Reduktionswirkung werden erhalten, wenn die Reaktionszeit zwischen dem gasförmigen Siliciummonoxid und dem Wasserdampf kurz ist und die entstandene Kieselsäure schnell
abgeschreckt wird. Reaktionszeiten zwischen 0,001 und 0,1 see haben sich als günstig erwiesen. Die anzuwendende Wassermenge muß, urii einen weilgehenden Umsatz zu erreichen, größer als i Mol H2O pro Mol SiQ sein. Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, ein H2O : SiOVerhältnis zwischen 5 und 50 einzuhalten.
Eine Erhöhung der Reduktionswirkung kann erreicht werden, wenn man die Einwirkung des Wasserdampfes auf das Siliciummonoxid in Gegenwart von Wasserstoff vornimmt. Zweckmäßigerweise leitet man dazu in die Kammer 22 der Fig.2a und 2b eine Mischung aus Wasserdampf und Wasserstoff ein.
Durch die Einleitung von Gasen in den elektrischen Lichtb igen erreicht man ebenfalls eine Verbesserung der Reduktionswirkung. Als Gase kommen solche in Frage, welche mit dem Siliciummonoxid keine unerwünschten Reaktionen eingehen. Mit Vorteil sind z. B. Edelgase. Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenmonoxid sowie Mischungen derselben zu verwenden.
eine Reihe von Gasen, wie auch Gasmischungen dienen, wie z. B. Edelgase. Stickstoff. Wasserstoff, Kohlenmonoxid. Diese Gase können nach Abtrennen des Reaktionsproduktes, Abstoßen der Überschußmengen und Kühlung im Kreislauf wieder in das Verfahren eingesetzt werden. Es hat sich gezeigt, daß das Kreislaufgas Anteile von nicht umgesetztem Wasserdampf enthalten darf, ohne daß durch letzteren beim erneuten Einsatz zur Abschreckung starke Verluste an Reduklionswirkung in der Kieselsäure hervorgerufen werden. Es konnte sogar festgestellt werden, daß man die Abschreckung selbst mit Wasserdampf vornehmen kann, wenn man sich mit einer abgeschwächten Reduktionswirkung der Kieselsäure zufrieden geben kann. Auch eingespritztes Wasser kann benutzt werden. Zweckmäßig kann eine Kombination von Dampf und eingespritztem Wasser sein. Es ist vorteilhaft, das Reaktionsprodukt, insbesondere bei Anwendung von Wasser als Abschreckmittel, auf Temperaturen unterhalb 300c C abzuschrecken.
Um die Reduktionswirkung aufrecht zu erhalten, soll das Reaktionsprodukt bald nach der Abschreckung aus dem Gasstrom entfernt werden, insbesondere, wenn dieser größere Mengen Wasserdampf enthält. Während oder nach der Ausschleusung aus der Reaktionsapparatur kann man die Kieselsäure durch einen Strom trockenen Gases von Wasserdampfresten befreien. Eine so behandelte Kieselsäure behält ihre Reduktionswirkung über lange Zeit.
Alle in den folgenden Beispielen aufgeführten reduzierend wirkenden Kieselsäuren sind lockere, weiße Pulver, velche im Debye-Scherrer-Diagramm nur den diffusen Beugungsring der amorphen Kieselsäure zeigen. Elektromikroskopische Aufnahmen zeigen kugelförmige, z.T. auch unregelmäßig begrenzte Teilchen mit Abmessungen zwischen etwa 5 und 200 μΐη.
Beispiel 1
In einem elektrischen Lichtbogenofen wurde eine Mischung aus gebrochenem Quarz und Petrolkoks im Gewichtsverhältnis 5 :1 umgesetzt und stündlich 3,8 kg gasförmiges Siliciummonoxid und Z4kg Kohlenmonoxid erzeugt. Durch eine Gasmischvorrichtung nach F i g. 2 wurden in den mit einer Temperatur zwischen 1500 und 25000C aus dem Ofen austretenden Gasstrahl über Kammer 22 stündlich 40Nm3 Wasserdampf eingeleitet. Über Kammer 23 wurden stündlich 90 Nm5 Stickstoff zugeführt. Aus dem Abscheider wurde ein lockeres, flockiges, weißes Produkt abgezogen, welches einen »Silicoameisensäure«-Gehalt von 16,8Gew.-% besaß. Das Schütlgewicht lag bei 24 g/l, die spezifische Oberfläche — gemessen mittels N2-Adsarption nach BET-betrug 171 mVg.
Beispiel 2
Bei gleicher Anordnung wie in Beispiel 1 wurden aus Kammer 22 stündlich 10 Nm3 Wasserdampf und aus Kammer 23 stündlich 122 Nm3 Stickstoff zugeführt. Es wurde ein weißes Produkt mit IO,OGew.-% »SilicoämeisehSäure« und einer spezifischen Oberfläche von 159 mVg erhalten.
Beispiel 3
In eine gemäß Fig. 1 aufgebaute Kreislaufapparalur wurden in einen stündlichen Gasstrom von 3,75 kg Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlenmonoxid durch die unlere Kammer des Gasmischatifsatzes pro Stunde
uuu uuil.ll
obere Kammer etwa 100Nm3 Kreislaufgas (Kohlenmonoxid mit einem geringeren Gehalt an Wasserstoff) eingespeist. Hierbei wurde eine reduzierende Kieselsäure mit einem »Silicoameisensäure«-Gehall von i3.5Gew.-%, einer Schüttdichte von 27 g/l und einer spezifischen Oberfläche von 182 m2/g erhalten.
Beispiel 4
Die Arbeitsweise von Beispiel 3 wurde dahingehend abgeändert, daß der Kühler 11 in Fig. I ausgeschaltet wurde. Das mit »nassem« Kreislaufgas erhaltene Produkt hatte einen »Silicoamtisensäure«-Gehalt von 11.2Gew.-% und eine spezifische Oberfläche von 165 m2/g.
Beispiel 5
In einem aus dem elektrischen Lichtbogenofen mit stündlich 3,8 kg Siliciummonoxid und 2,4 kg Kohlen-
AO monoxid strömenden Gasstrahl wurden mittels der Gasmischvorrichtung nach F i g. 2 stündlich aus der unteren Kammer 40 Nm3 Wasserdampf und aus der oberen Kammer 96 Nm3 Wasserdampf geleitet Das aus dem Abscheider abgezogene, weiße Produkt hatte einen
as »Silicoameisensäure«-Gehalt von 10,9Gew.-%. ein Schüttgewicht von 29 g/l und eine spezifische Oberfläche von 161 mVg.
Beispiel 6
Es wurde wie in Beispiel 5 gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß aus der unteren Kammer der Gasmischvorrichtung 37,5 Nm3 Wasserdampf uad aus der oberen Kammer 25 Nm3 Wasserdampf pro Stunde eingespeist wurden. Das erhaltene Produkt hatte einen »Silicoameisensäure«-Gehalt von 4,8Gew.-%, ein Schüttgewicht von 36 g/l und eine spezifische Oberfläche von 111 mVg.
Beispiel 7
Es wurde wie m Beispiel 3 mit Kreislaufgas gearbeitet mit dem einzigen Unterschied, daß aus der unteren Kammer der Gasmischvorrichtung ein Gasgemisch aus 34 Nm3 Dampf und 8 Nm3 Wasserstoff pro Stunde in den heißen Gasstrahl eingespeist wurden. Aus dem Abscheider erhielt man ein flockiges weißes Produkt, welches einen »Silicoameisensäure«-Gehalt von 26,7 Gew.-% und eine spezifische Oberfläche von 178 mVg hatte.
Beispiel 8
Bei sonst gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 6 wurden unter Verwendung von Hohlelektroden 6 Nm3 Wasserstoff pro Stunde in den elektrischen Lichtbogen eingespeist. Hierbei wurde ein lockeres, weißes Produkt rnit24i3 Gew,-°/o »Siliconmeisensäure«, einem SchütlgewtttiU von 18 g/l und einer spezifischen Oberfläche von 214 mVg erhalten.
Beispiel 9
Bei sonst gleicher Arbeitsweise Wie in Beispiel 4 wurden als zusätzliche Maßnahme durch die Hohlelek' tröden stündlich 6 Nm3 eines Gemisches aus 60 Vol-% Wasserstoff und 40 Vol-% Kohlenmonoxid in den elektrischen Lichtbogen eingeleitet. Es resultierte ein weißes, flockiges Produkt mit 15,3 Gew.-% »Silicoamei-
sensäure«, einem Schüttgewicht von 22 g/l und einer spezifischen Oberfläche von 145 rriVg.
Beispiel 10
Im elektrischen Lichtbogenofen wurde eine Mischung aus gebrochenem Qüarzit und Silicium im Gewichtsver' hältnis 2,1 :1 umgesetzt und stündlich 7,7 kg gasförmiges Siliciummonöxid erzeugt. Durch eine Gasmischvorrichtung gemäß F i g* 2 wurden in den heißen Siliciummonoxid-Gasstrahl über Kammer 22 stündlich 115 Nm3 Wasserdampf und über Kammer 23 stündlich 150Nm3 Wasserdampf eingespeist. Durch Höhleiektröderi wurden in den elektrischen Lichtbögen je Stunde 10 Nm3 Argon eingeführt Das aus dem Abscheider abgezogene Produkt hatte einen »Siiicöameisensäürew-Gehalt von 22,4 Gew.-%, ein Schüttgewicht von 23 g/l und eine spezifische Oberfläche von 164 mJ/g.
Hrefzü 2 öiätt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsäure mit reduzierende!! Eigenschaften, weiche ein lockeres, weißes Pulver ist, das im Debye-Scherer-Diagramm nur den diffusen Beugungsring der amorphen Kieselsäure und im Ultrarotspektrum die Anwesenheit von Si-H-Bindungen zeigt, durch Oxidation von Siliciummonoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem elektrischen Lichtbogenofen in bekannter Weise aus einem Gemisch von Quarzsand und Koks ein Gasgemisch aus Siliciummonoxid und Kohlenmonoxid erzeugt, wobei man gegebenenfalls in den elektrischen Lichtbogen Gase einleitet, welche mit dem Siliciummonoxid keine unerwünschten Reaktionen eingehen, das gasförmige Siliciummonoxid bei Temperaturen oberhalb 15000C mit Wasserdampf, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserstoff, zur Reaktion bringt, wobei man Reaktionszeiten zwischen 0,001 und 0,1 see und ein H2O : SiO-Verhältnis zwischen 5 und 50 einhält, das dabei entstehende Reaktionsprodukt einer schnellen Abschreckung auf Temperaturen unterhalb 4000C unterwirft, das Reaktionsprodukt bald nach der Abschreckung aus dem Gasstrom entfernt und die erhaltene Kieselsäure während oder nach der Ausschleusung aus der Reaktionsapparatur durch einen Strom trockenen Gases von Wasserdampfresten befreit.
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