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Verfahren zum Verfestigen von flüssigen bzw. weichen Stoffen
Nach einem
Verfahren der Erfinderin lassen sich feinverteilte Oxyde durch thermische Zersetzung
von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen bzw. von Halogeniden in gasförmigem
Zustande, gegebenenfalls in Gegenwart von brennbaren Gasen, gewinnen, indem man
die Oxydteilchen noch in der Zersetzungszone an bewegten, gegebenenfalls gekühlten
Flächen bei Temperaturen oberhalb des Taupunktes des Wassers bzw. der Salzsäure
oder anderer leicht kondensierbarer dampfförmiger Reaktionsprodukte abscheidet und
die abgeschiedenen Oxydteilchen durch Abstreifen vor dem nochmaligen Hindurchführen
durch die Zersetzungszone schützt.
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Es hat sich gezeigt, daß die in der angegebenen Weise erhaltenen
Aerosole sich mit Vorteil dazu verwenden lassen, um flüssige bzw. weiche Stoffe
zu verfestigen.
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Das Verdicken bzw. Konsistentmachen von Flüssigkeiten ist eine Aufgabe,
die in den verschiedensten Zweigen der Technologie auftritt. Dabei hat man in diesen
Fällen jeweils nur engbegrenzte Lösungsmöglichkeiten gefunden. Außerdem war man
in den meistendieserFälle gezwungen, die jeweils als geeignet gefundenen Verdickungsmittel
in größeren Mengen zuzusetzen.
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Sofern die hierbei verwendeten Zusätze nicht noch besondere Wirkungen
aufwiesen, bedeuteten die größeren Mengen an Zusatzmitteln, welche erforderlich
waren, einen erheblichen und den jeweiligen Verwendungszweck beeinträchtigenden
Ballast.
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Die vorliegende Erfindung zeigt nun einen besonders vorteilhaften
Weg, wie man das angestrebte Ziel erreichen kann. Das Wesen der Erfindung besteht
darin, daß man feinverteilte Oxyde von Metallen bzw. Metalloiden, wie sie bei der
Umsetzung dieser Stoffe bzw. deren Verbindungen als Aerosole erhalten werden, den
betreffenden Flüssigkeiten oder weichen Stoffen zusetzt. Die erfindungsgemäß zu
verwendenden Stoffe werden also in der Weise gewonnen, daß Metalle oder
Metalloide
bzw. deren verfltchtigbare Verbindungen in Dampfform bei höheren Temperaturen in
Gegenwart oxydierend bzw. hydrolysierend wirkender Stoffe zersetzt werden. Dabei
werden die entsprechenden Oxyde in sehr fein verteiltem Zustand als Aerosole gewonnen.
Beispielsweise kommen als Ausgangsstoffe in Frage flüchtige Verbindungen, wie z.
B. Aluminiumchlorid, Siliciumtetrachlorid, Titantetrachlorid, Chromylchlorid, Berylliumacetat,
Borwasserstoff, borsäure, Methylester, Zinkdimethyl, Nickelcarbonyl und VandylchWori.ie
genannten Stoffe werden bei höheren Temperaturen in Gegenwart von Sauerstoff oxydiert
oder unter Mitverwendung von Wasserdampf oder solches erzeugende Gasgemisch in die
betreffenden Oxyde. übergeführt, die dann in feiner Suspension in den Reaktionsgasen
anfallen. Die Abscheidung der feinverteilten Stoffe kann in beliebiger Weise, z.
B. durch Filter, erfolgen. Für den vorliegenden Zweck ist es dagegen von Vorteil,
wenn die Abscheidung der feinverteilten Teilchen an gegebenenfalls kühlbaren Flächen
erfolgt. Insbesondere eignen sich hierfür metallische, z. B. eiserne Flächen oder
Aluminiumapparaturen, welche in Form von Schlitten oder rotierenden Walzen so angeordnet
sind, daß sie noch in die Zersetzungszone, z. B. in die Flammenzone, zum Teil hineinreichen,
in welcher die Bildung der hochdispersen Oxyde erfolgt. Durch besonders vorteilhafte
Wirkung und allgemeine Anwendbarkeit zeichnet sich hierbei feinverteilte Kieselsäure
aus, wie sie nach obigen Anweisungen aus flüchtigen Siliciumverbindungen, insbesondere
aus Siliciumtetrachlorid, erhalten werden kann.
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So kann man z. B. flüssige Schmieröle bzw. Schmiermittel der verschiedensten
Art durch Zusatz von wenigen Prozenten Aerosol in ihrer Viskosität beträchtlich
erhöhen. Durch einen mäßig gesteigerten Zusatz von Aerosol gelingt es, diese Schmieröle
so zu verdicken, daß diese als Hochdruckschmiermittel bzw. konsistente Schmierfette
verwendet werden können.
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Dabei weisen die erfindungsgemäß verdickten Schmiermittel einen sehr
günstigen Viskositätsverlauf in Abhängigkeit von der Temperatur auf.
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Die beispielsweise erfindungsgemäß zu verwendende Aerosolkieselsäure
hat ein starkes Gelbildungsvermögen und damit ein ausgeprägtes Stand- und Tragvermögen
in flüssigen. Schmiermitteln, wodurch man nicht sedimentierende und in bezug auf
die Konsistenz weitgehend temperaturunabhängige Suspensionen von feinverteilten
mineralischen oder organischen festen Bestandteilen in flüssigen Schmiermitteln
herstellen kann.
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Versetzt man andere Flüssigkeiten, z. B. Alkohole, insbesondere die
mehrwertigen Alkohole, wie z. B.
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Glycol oder Glycerin bzw. deren Ersatzprodukte mit etwa 200/0 an Kieselsäureaerosol,
so erhält man eine cremeartige Masse, welche in der Kosmetik und auch in der Pharmazie
als Hautcreme für die Zwecke der Schönheitspflege oder auch zum perkutarAén Einverleiben
von pharmazeutisch wirksamen Stoffen hervorragend geeignet ist. In gleicher Weise
und für die gleichen Verwendungszwecke kann man auch Flüssigkeiten anderer Art,
wie z. B. ätherische Öle, wasserhaltige Flüssigkeiten, wie z. B. Seifenlösungen
u. dgl., erfindungsgemäß verdicken. Auch organische Säuren wie z. B. Eisessig, lassen
sich durch Zusatz von Kieselsäureaerosol in Mengen von etwa 15 bis 200/, zu einer
sehr festen Paste verdicken. Auf diese Weise läßt sich die Ausgangsflüssigkeit,
d. h. also in diesem Fall der Eisessig, in eine besonders leicht verpack- und versandbare
Form überführen, welche dann gegebenenfalls kurz vor ihrem Verwendungszweck in Wasser
aufgelöst und dann für Genußzwecke, zum Beizen oder in der Färberei, verwendet werden
kann.
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Auch sonst läßt sich das vorliegende Verfahren in der Färberei, Kattundruckerei,
Appreturtechnik, mit gleichem Vorteil verwenden zufolge der Tatsache, daß verhältnismäßig
geringe Mengen Aerosol genügen, um Pastenkonsistenz zu erreichen. Zufolge seines
im allgemeinen chemisch inerten Charakters eignet sich z. B. Kieselsäureaerosol
sehr gut zur Herstellung von Druckpasten, welche in der Kattundruckerei bei Verwendung
von Küpen- oder BeizfarbstoffenVerwendung finden.
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Auch in der Industrie der Lacke, plastischen Massen, Druckfarben,
Klebstoffe u. dgl. läßt sich das neue Verfahren mit besonderem Vorteil allgemein
anwenden.
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Die erfindungsgemäß zuzusetzenden, feinverteilten Oxyde besitzen in
vielen Fällen die merkwürdige Eigenschaft, auch in ausgesprochen hydrophoben Flüssigkeiten
so stark aufzuquellen, daß die ganze Mischung zu einem echten Gel erstarrt. Dieses
Gel zeigt dann u. a. auch tixotrope Eigenschaften. Hierdurch wird zugunsten des
vorliegenden Verfahrens der weitere Vorteil bedingt, daß die erfindungsgemäß verdickten
Lacke, Abbeizsalben für Metalle, Klebstoffe usw. sich besonders leicht auftragen
lassen und nach kurzem Stehen wieder in erwünschter Weise ihre erhöhte Festigkeit
erhalten.
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Das vorliegende Verfahren ist keinesfalls auf die Verdickung von
organischen Flüssigkeiten beschränkt.
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Man kann auch anorganische bzw. hydrophile Flüssigkeiten bzw. flüssige
Stoffe mit gleichem Erfolg verdicken. So kann man z. B. ein durch Hydrolyse von
Wasserglas oder Siliciumhalogeniden erhaltenes wasserhaltiges Kieselsäuregel durch
Zusatz genügender Mengen von Kieselsäureaerosol so stark verdicken, daß man die
erhaltene Masse direkt durch Pressen in Formlinge von aktiver Kieselsäure überführen
kann.
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Weiter sei beispielsweise erwähnt, daß konz. Schwefelsäure durch Zusatz
von etwa In0/, Kieselsäureaerosol in eine feste Masse übergeführt werden kann. Diese
verfestigte Schwefelsäure kann ihrerseits Anwendung finden zum Beizen von Metallen
oder als verfestigter Elektrolyt für Bleisammler. In analoger Weise kann man erfindungsgemäß
auch konz. Salzsäure oder konz.
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Salpetersäure in feste Form überführen. Andererseits lassen sich auch
basisch wirkende Stoffe, wie z. B.
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Kaliumcarbonatlösungen, Calciumhydroxyd in Lösung oder Breiform, Natriumsulfit
(für die Gerbereitechnik) durch Zusatz von unterhalb 20°/o liegenden Mengen irgendeines
Aerosols vollständig verfestigen.
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Eine Verwendungsmöglichkeit ist auch bei der Herstellung von Bleichmitteln
gegeben, bei denen zu den Trockenbleichmitteln das Kieselsäureaerosol zugefügt wird,
wodurch eine Paste entsteht, bei der sich auch die stabilisierende Wirkung der Kieselsäure
gegenüber
dem Sauerstoffprodukt in dem Waschmittel bemerkbar macht.
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Zur Herstellung säurefester Kitte läßt sich ebenfalls das entsprechend
der vorliegenden Erfindung hergestellte Aerosol verwenden, indem es zu Soda und
Trinatriumphosphat sowie gegebenenfalls Wasserglas, inerten Füllstoffen und Quarzmehl
zugemischt wird.
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Man gibt so viel Aerosol zu, bis die gewünschte Kittdicke erreicht
ist, worauf der Kitt unmittelbar verwendet werden kann.
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Auch weiche Stoffe mit relativ niedrigem Tropfpunkt können erfindungsgemäß
durch Zusatz der Aerosole verfestigt werden. Als solche Stoffe mit niedrigem Tropfpunkt
seien beispielsweise genannt: Paraffine, Wachse, Fette, Seifen, Harze, und zwar
sowohl natürliche wie auch Kunstharze, ferner Peche, Bitumina, Asphalte u. dgl.
Die Zugabe der Aerosole zu den genannten Stoffen erfolgt in einfacher Weise durch
Zusammenkneten bzw. Zusammenmischen bei Temperaturen, bei welchen die Grundstoffe
genügend erweicht bzw. geschmolzen sind. In bestimmten Fällen empfiehlt es sich
auch, die Grundstoffe in einem Lösungsmittel aufzulösen, die Aerosole gut einzumischen
und sodann diese Lösungsmittel wieder durch Verdampfen zu vertreiben. Beim Zumischen
dieser Aerosole zu den genannten Stoffen werden die Eigenschaften dieser Körper
gegenüber den Eigenschaften der Ausgangsmaterialien wesentlich verändert. So werden
besonders die Festigkeit und die Härte bei gleicher Temperatur wesentlich heraufgesetzt.
Außerdem zeigt sich, daß auch der Tropfpunkt und die Erweichungstemperatur erheblich
heraufgesetzt werden.
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Es ist zwar schon bekannt, daß man Mischungen mit künstlich gewonnener
Kieselsäure herstellt, um nichtzusammenballende Pulver zu erhalten, aber gerade
die nach dem eingangs beschriebenen Verfahren hergestellten feinteiligen Oxyde lassen
sich so in Stoffe mit relativ niedrigem Tropfpunkt einverleiben, daß diese Stoffe
verfestigt werden, ohne daß nachteilige Erscheinungen dadurch auftreten, daß sich
anorganische Teilchen zwischen die einzelnen Paraffin-, Wachs-, Fett- oder Harzteilchen
legen. Die so feinverteilten Oxyde lassen sich äußerst homogen in die Stoffe einverleiben,
wodurch der Tropfpunkt wesentlich heraufgesetzt wird, eine Eigenschaft, die den
in anderer Weise hergestellten feinen Oxyden nicht anhaftet.
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Die vorliegende Erfindung läßt sich mit Vorteil anwenden bei der
Schaffung von Isolations- und Imprägnierungsmitteln, wie z. B. unter Verwendung
von Harzen und Pechen. Hierdurch wird die bekannte nachteilige Eigenschaft derartiger
Stoffe, schon bei relativ niedrigen Temperaturen zu erweichen und tropfbar flüssig
zu werden, wesentlich verbessert.
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So kann man beispielsweise durch Zumischen feinstverteilter Kieselsäure,
die durch thermische Zersetzung von Siliciumtetrachlorid nach dem eingangs geschilderten
Verfahren erhalten wird, in Mengen von etwa In01, zu Paraffin mit einem Tropfpunkt
von 40° C ein Produkt erhalten, das selbst beim Erwärmen auf Temperaturen wesentlich
oberhalb 40° C noch keine Neigung zeigt, flüssig zu werden. Derart verfestigtes
Paraffin ist z. B. besonders geeignet als Isoliermaterial für Induktoren oder anderen
Spulenwicklungen, bei welchen zufolge elektrischer Beanspruchung mit erheblichen
Temperaturschwankungen zu rechnen ist.
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Auch beim Imprägnieren von Pappe bzw. Doppeldrell für Wageneindeckungen
haben sich die erfindungsgemäßen Mischungen dieser bestimmten Aerosole mit den verschiedenen
obengenannten Substanzen als vorzüglich geeignet erwiesen.
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Das vorliegende Verfahren ist allgemein weiteren Verwendungsmöglichkeiten
zugänglich. So zeigt z. B.
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Straßenteer oder auch Dachpappe, mit in der eingangs genannten Weise
hergestellten Kieselsäureaerosolen in Mengen bis zu etwa wo0/, versetzt, die wertvolle
Eigenschaft, auch bei stärkster Sonneneinstrahlung nicht abzufließen. Andererseits
besitzen die genannten Massen schon bei niedrigen Temperaturen noch eine genügende
Plastizität, so daß diese nicht zum Springen und zur Bildung von Rissen neigen.
Auch Vergußteere, wie sie z. B. zum Verbinden von Tonröhren oder Kabelhohlkanülen
verwendet werden, lassen sich erfindungsgemäß in vorteilhafter Weise verfestigen.
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Dazu kommt noch, daß die erfindungsgemäß zuzusetzenden Aerosole selbst
im allgemeinen beständig sind gegen alle in Betracht kommenden chemischen und atmosphärischen
Einflüsse und infolgedessen die zu verfestigende Grundmasse insofern zumindest nicht
benachteiligen. Als weiteres Beispiel seien schließlich noch Massen genannt, welche
zur Anfertigung von Schallplatten dienen. Durch das vorliegende Verfahren ist man
imstande, Bitumina, Erdwachse, Peche u. dgl. für diesen Zweck zu verwenden, was
bisher zufolge ihres zu niedrigen Erweichungs- bzw. Tropfpunktes nicht möglich war.