DE2142680A1 - Verfahren zur herstellung von metalloxiden und nichtmetalloxiden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von metalloxiden und nichtmetalloxiden

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Murat Kasmuchamedowit Bajbekow
Stepan Nikolajewitsc Dmitrijew
Anatolij Borisowitsch Gugnjak
Iwan Dmitrijewitsch Kulagin
Jakow Moisejewitsch Lipkes
Alexej Borisowitsch Loginow
Wladimir Nikiforowit Mischakow
Sergej Wladimirowitsch Ogurzow
Nikolaj Nikolajewitsch Rykalin
Boris Alexejewitsch Smorgunow
Nikolaj Stepanowitsc Sokorenko
Lew Michajlowitsch Sorokin
Geb Slepzowa Tamara Pa Suschko
Boris Nikolajewi Tscheboksarow
Wladimir Alexandrowit Warlamow
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INST METALLURG IM A A BAJKOWA
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Description

Beschreibung
zu der
Patentanmeldung
der
1. Tnstttut metallurgil imeni A.A.Bajkowa Akademii Nauk SSSR, UdSSR, Moskau, LentnskiJ pronpekt, h9
?.. Gosudarstwennyj nautschno-1 ssledowatelskij 1 projektnyj Institut redkometalHtscheskoj propiyschlenr.osti r Ud 15SR,Moskau, B.Tolmatschewski.j pereulok, 5
betreffend
ZUR Iffii^TLXLUlIG VOlT METALT OXIDJiir ODL1K IfJ.OirDMETALL
OXI DLlT .
Die vorlioGondo Erfindung boLrifi't Yorfalirun zur Horatollune von Uqüali oxiden odor Nichtncballoxidoii, dio vorzuijüwaiao als iJi(ji.ioiibo in dor Lack- und Farbinduatrio, als U1UlIoboff in dor GummiinduGbrio, ala Dioloktrikum in dor oloktroniaohon Industrie ijov/io in der Pulvorme ballur^io usw# ihro Anwendung finden,
'En üind Verfahren zur IIoratollunc von' Genannten Oxydvorbindungon beirannt, dio in oinor Umsetzung von Metall, Iiioht-WOball odor doron Haloconidon mit Sauerstoff mit ansohließondor !•aliorunü dor horzustol'onden ü::ydo bosbohon. Sauerstoff und 'Dibantotrachlori.d worden, boiapiolsweioo, Got'i'onnt in ^uarzschl.'in^jon auf oino Tomporabur von 1000-11000C erhitzb und dann in einem Reaktor eingeführt, in dom doron Umsotzung unter Bildung· dos lernettitandioxidοs und dos Chlors stattfindot·
309816/0949 bad original
(S. USA-Patent sehr if t ITr. 23567118, Klappe 23-202).
Bei der Durchführung der Reaktion zwischen Halogenid und Sauerstoff wird der letztgenannte gewöhnlich in einen üherschuß eingeführt· Der SauerstoffÜberschuß kann 5% und mehr von der stöchiometriachen Menge betragend 8, ζ, B,, USA-Patentschrift Nr. 5365274, Klause 23-202).
Zur Intensivierung deir Verfahren zur Herstellung nev* ge— W nannton Oxyde . v/ird es vorgeschlagen, sowohl den physikalischen Zustand des Sauerstoffes, wie auch die Temperatur der Erwärmung von Reagenzien zu ändern.
Bei der Herstellung von Pigmonttibandioxidwerden, beispielsweise, in den Plasmastrahl eines inerten Wärmeträgers, der auf eine Temperatur von 3000-1200O0C erhitzt ist, getrennt Sauerstoff und Titantetrachlorid eingeführt, die dann im Reaktor bei einer Temperatur der Roaktionszono von 800-30000C eingeführt worden. (S. USA-Pabentsehrift Hr. 3275411, Klasse 23-202)4
Bei der Herstellung von Siliziumdioxid wird in den Plasmastrahl mittels eines Transportgasen (dos Sauerstoffes) Siliziumpulver eingeführt. Im Ergebnis erhält man ein feindispersos Siliziumdioxidpulver (S. französische Patentschrift Hr. 1582154, Klasse COI b).
Bio Herstellung von fein zorkloinertea. schwer schmolzbaron Oxyden wird durch einen Kontakt den SauerstoffStromes mit zumindest einem Element, beispielsweise, einem dampfförmigen LTotall oder mit Ifiuhbrnotallaalzen vorgenommen. Die Hoagonaion v/erden
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in Plasmastrahlon erhitzt, die cine Temperatur von 3OOO-12Oüü°C aufweisen (S. USA-Patentschrift Nr. 2^28126, Klasse 23-202)· Es wird auch vorgeschlagen, zur Oxydation von Titantetrachlorid ein gasförmiges Gomisch zu verwenden, das molekularen und atoinaron (aktivierten) Sauerstoff enthält.
Es wird ompfohlen, zur Herstellung vom atomaren Sauerstoff unstabile Verbindungen, i.nd zwar Ozon, Chlorate, Perchlorate usw. zu verwenden, die sich unter der Entwicklung vom atomaren Sauerstoff zersetzen· (S. die australische Patentschrift ITr· 242280, Klasse 15-6)·
Darübor hinaus worden verschiedene physikalische Methoden zur Herstellung vom atomaren Sauerstoff empfohlen.
Der atomare Sauerstoff wird, beisijxelsweise, beim Durchgehen einer Ilochspannungsentladung oder einer Hochenergiestrahlung ( ή/ - oder X-Strahlen) durch den Sauerstoff oder sauerstofihaltige Gase hergestellt. Dabei wird Pigmenttitandioxid durch Umsetzung von Titantetrachloriddämpfon mit einem gasförmigen Gemisch, das mulokularen /O^ / und atomaren /0 / Sauerstoff enthält, horcustellt. (S. USA-Patentüehr-ift Hr. 2WO??, Klasse 23-202).
Zu den ilacliteilon der bekannten Vorfahr en gehören eine relativ niedrige Aktivität des molekularen und atomaren Sauerstoffes, die eine Verminderung der Qualität der herzustellenden Oxyde hervorruft, sowie oin hoher L'rergioaufv/and bei der Vervvondung dos PlasmasauorstoffeM0
Zweck dor vorliegenden Lrfinduuij i.-it die Boneitigung der ijonannten ."aolitoile.
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^ 3 BAD ORIGINAL
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, beim Verfahren zur Herstellung von Metalloxiden oder Nichtmetalloxiden die Bedingungen fur den Ablauf der Oxydation von Metall, nichtmetall oder deren Chloriden mit Sauerstoff zu ändern·
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß nan die Oxydation von Metall, Nichtmetall oder deren Chloriden mit einem Sauerstoffüberschuß von mindestens 5% der stöchiometrischen Menge und bei einer Temperatur in der Reaktionszone von 1000-60000C ™ mit anschließender Isolierung der herzustellenden Oxyde durchführt.
Dabei wird erfindungsgemäß die Oxydation mittels des teilweise oder vollständig dissoziierten Sauerstoffes verwirklicht. I
Bei der Verwendung des Sauerstoffes im dissoziierten Zustanq wird ein feindisperses Produkt von hoher Qualität (durch die erhöhte Aktivität des dissoziierten Sauerstoffes) hergestellt· Dabei ist der Energieaufwand um das iwehrfache niedriger, als bei den PlasmaprozQSsen, in denen man eine ±c><anisation von Sauer- ||i stoff verwirklicht.
So z.B. weist das durch eine Umsetzung von Titantetrachlorid riit einem dissoziierten Sauerstoff herzustellende Pigmenttitan— dioxid eine hoho Qualität (entspricht dem Stand der V/eltspitzenerzeugnisse) auf, wobei der Energieaufwand für dessen Herstellung recht niedrig (weniger als 1 Kilowatt-Stunde /leg Pigment) ist·
:·. ' ßüB^weiteren Senkung des Energieaufwandes wird es empfohlen,, den teilweise dissoziierten Sauerstoff in einem Gemisch mit molekularem und atomarem Sauerstoff zu verwenden· Der Vorzugs-
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weise zu verwendende Dissoziierungsgrad von Sauerstoff liegt im einem Bereich, von 10- 20%.
Zur Vereinfachung und zur Yerbilligung des erfindungsgeinäßen Verfahrens wird es empfohlen, den teilweise oder vollständig dissoziierten Sauerstoff zu verwenden, der in der Induktionsentladung erhalten wird«
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Metalloxiden oder Nichtmetalloxiden wird wie folgt durchgeführt.
In den Reaktor wird ein Strom von teilweise oder vollständig dissoziiertem Sauerstoff eingeführt, und gleichzeitig werden in den genannten Strom in radialer Richtung symmetrisch Meball, Nichtmetall oder deren Chloride eingeführt. Der teilweise oder vollständig dissoziierte Sauerstoff wird dadurch hergestellt, daß der molekulare Sauerstoff durch eine Induktionsentladung durchgelassen wird. -Der Prozeß geht nach folgender Gleichung:
?■ 2O+ +20" vor sich.
Die Oxydation von Metall, Nichtmetall oder deren Halogeniden wird in einem teilweise oder vollständig dissozierten Sauerstoff durchgeführt, der in einem Überschuß von mindestens 5% von der stöchiometrischen I'ongo, vorzugsweise, 5-10% genommen wird.
Durch eine hohe Aktivität des dissoziierten Sauerstoffes hat die iloaktionszone eine geringe Erstreckung, währoiid die Verweilzeit der herzusbellenden Oxyde in der Hochtemperaturzone recht gering-ist.
Um eine Vergrößerung der Pigmentt*iInnen der Oxyde zu ver-
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hindern, wird es empfohlen, nach dem Abklingen der Reaktion eine Härtung der Reaktionsprodukte vorzunehmen. Das abgekühlte Staubund Gasgemisch wird dann zur Trennung den Filtern oder den Fliehkraftabscheidern zugeführt.
Bei der Herstellung der Oxyde aus Metall- oder ITichtmetallchloriden muß man vorzugsweise während der Oxydation hundertpro— zentigen Sauerstoff mit einem kleinen Überschuß von der stöchiometrischen Menge (5-iO><>) verwenden· In diesem falle wird eine der Bedingungen für die WirtschaftIichkeit der Chlorprozesse eingehalten, und zwar, wird in dem nach der Reaktion abgehenden Gas konzentriertes Chlor erhalten, das ohne zusätzliche Behandlung zum Chlorier««, ν«,-; fi»iisto±ies geleitet werden kann.
Bei der Herstellung der Oxyde aus Metallen und nichtmetallen wird vorzugsweise atomsphärische Luft verwendet· In diesem Falle wird das Endprodukt durch die Senkung der Kosten des im Prozeß zu verwendenden Sauerstoffes verbilligt. Lan nuß jedoch berücksichtigen, daß in diesem lalle der in der Luft vorhandene Ballaststickstofi" särwärmt werden soll, der an der Reaktion nicht beteilig ist,
Metall- oder ITichtmetallchloride können in den Strom eines teilweise oder vollständig dissoziierten Sauerstoffes in Pulverform, in flüssigem oder dampfförmigem Zustand eingeführt werden,
Metall oder Nichtmetall werden gewöhnlich in den Strom in Pulverform eingeführt.
Das Dissoziieren des Sauerstoffes (ein teilwoises oder ein voIls bändiges) wird zweckmäßigerweise mit Hilfe von verschiedenen
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elektrischen Entladungen, wie Bogenentladung, Fackelentladung, Hochfrequenzentladung oder Überhochfrequenzentladung durchgeführt. Für unsere Zwecke (zur Verwirklichung der Erfindung) soll jedoch vorzugsweise Induktionsentladung angewendet werden. Der Dissoziierungsgrad von Sauerstoff kann durch die Minderung der Leistung der elektrischen Entladung und der durch die Entladungszone durchgelassenen Sauerstoffmenge in einem breiten Bereich geregelt werden»
Es ist zweckmäßig, Sauerstoff, bevor er den oben angeführten Einrichtungen zum Dissoziieren zugeführt wird, sowie Chloride von Metallen und nichtmetallen, bevor diese in den Strom eines teilweise oder vollständig dissoziierten Sauerstoffes eingeführt werden, vorher· in Apparaten vom Wärmeaustauschtyp zu erwärmen·
Durch die Verwirklichung des vorliegenden Verfahrens werden Metall- oder Nichtmetalloxide hoher Qualität hergestellt, wobei eine Senkung des Energieaufwandes im Vergleich zu den bekannten Verfahren gesichert wird·
Zu einem besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden nachstehend Beispiele für die Herstellung von hochqualitativen Oxyden der Metalle und Nichtmetalle angeführt.
Beispiel 1·
Die ]üitladungskammer wurde in einen Induktor eingebracht, der mit Hochfrequenzstrom von einem selbsterregten Röhrengenerator gespeist wird, und mit Reaktor gekoppelt. In der EntlacLungskammer mit einem Durchmesser von 110 mm wurde Indukt ions entladung mit einer Leistung von 400 kW erregt, und dieser Induk-
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ti ons ent ladung wurde Sauerstoff mit einem 5-1Oföigeii Überschuß von der stöchiometrischen Menge zugeführt. Der Sauerstoffstrom in der Entladungskammer setzte sich aus molekularem und ionisiertem Sauerstoff zusammen* In einem Abstand von dem Induktor (in der Richtung des Reaktors), der etwa vier Durchmesser der Entladungskammer betrug, wurde die Zusammensetzung des Sauerstoffes - bezogen auf den Querschnitt des Stromes, ausgeglichen und er wies einen Dissoziierungsgrad von 5-15% auf· An dieser Stelle wurden die Dampfe von Titantetrachlorid in den Strom eines teilweise dissoziierten Sauerstoffes eingeführt· Durch die hohe Aktivität des dissoziierten Sauerstoffes verlief die Reaktion mit einer hohen Geschwindigkeit. Die Zone, in der die vollstab.-dige Oxydation von Titantetrachlorid erfolgt?, wies eine geringe Ausdehnung auf· Die Temperatur in der Reaktionszone betrug 1OOO$C. Am Austritt aus dieser Zone wurden die Reaktionsprodukte mit gasförmigem Chlor gehärtet· Das abgekühlte Staub- und Gasgemisch wurde den Filtern zur Trennung des Titandioxides von Chloi zuge- * führt.
Die Konzentration des abgehenden Chlors betrug 7O~9O%# Das gestattete, einen hinsichtlich des Chlors geschlossen Kreislauf unter Chlorierung des titanhaltigen Rohstoffes und Herstellung von. Titantetrachlotid zu verwirklichen, das der Oxydation zugeführt wurde·
• Das hergestellte Pigment titandioxid wies folgende Kenndaten auf:
Farbevermögen, Vereinbarungseinheiten I85O-19IO
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Dispersität, % . 97-100
Deckfähigkeit, g/m2 22 - 30
ölaufnahmefähigkeit, g 0*1/ 100 g Pigment 14 - 18 Weiße, % .95-97
Der Energieaufwand betrug 0,5-1 kWh / kg Titanoxid»
Die Verwendung von teilweise dissoziiertem Sauerstoff gestattete es auf diese Weise in dem angeführten Beispiel, Pigment-
titandioxid von einer hohen Qualität unter einec. bedeutenden Senkung des Energieaufwandes für die Pigmentherstellung im Ver;,-gleich zu den bekannten Verfahren zu produzieren.
ITach einem ähnlichen Verfahr en wurde die Oxydation der Dämpfe von Silizium-, Zirkonium-, Aluminiumchloriden unter Herstellung von einem hochqualitativen Pigment, Schleifmittel und Isolator dementsprechend verwirklicht.
Beispiel 2.
Zur Herstellung von hochqualitativen Eisenoxiden wurde eine Vorrichtung verwendot, die in Beispiel 1 beschrieben ist. Die herstellung eines vollständig dissoziierten Sauerstoffes wurde in derselben Vorrichtung verwirklicht.
Der Unterschied besteht darin, daß man zur Herstellung eines vollständig dissoiierten Sauerstoffes Luft verwendete. In den Strom von dissoziiertem Sauerstoff wurde mittels eines Transportgases (Luft) Eisenpulver mit einer Korngröße von unter 40 u m eingeführt.
Die Oxydation wurde bei einem 60%igen SauerstoffÜberschuß von der stöchiometrischen Menge sowie bei einer Temperatur in
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- ίο -
der Reaktionszone von 60000C durchgeführt»
Durch eine hohe Aktivität des vollständig dissoziierten Sauerstoffes endete die Reaktion in einer kleinen Entfernung von der Stelle, an der Eisenpulver in den Strom des vollständig dissoziierten Sauerstoffes eingeführt wurde· Nach der Beendigung der Reaktion wurden die Reaktionsprodukte erhärtet, und das Staub- und Gasgemisch wurde den Fliehkraftabscheidern oder Filtern zur Trennung zugeführt.
Das hergestellte Produkt bestand zu 98% aus Jb -Phase 2Te2O* mit einem geringen Gehalt von Fe^O7,, Die hergestellten Oxyde waren fadenförmig ausgebildet, wobei die Mindeatgröße der Teilchen 500-600 A und die maximale Größe - bis zu 20000 A betrugen»
Im Endprodukt wurden kein freies Eisen und kein niederes Oxyd desselben nachgewiesen»
Die Verwendung eines vollständig dissoziierten Sauerstoffes in dem angeführten Beispiel gestattete es auf diese Weise, hochqualitative Eisenoxide mit erhöhter. ReUiheit herzustellen»
Die genannten Oxyde können zur Herstellung von ußerkapazi-
J» A *
tiven Elementen für die Speicherung der Information in der Rechentechnik verwendet werden.
Nach einem ähnlichen ^e^fah^gn wurde die Oxydation der Pujverarten von Zink, Aluminium, Kupfer, Titan unter der Herstellung von hochqualitativen Oxyden erhöhten Reinheitsgrades durchgeführt»
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Beispiel 5.
Der teilweise dissoziierte Sauerstoff mit einem Bissoziierungsgrad von 15-20% wurde ähnlich wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Einfuhrung des Siliziumpulvers mit einer Korngroße von
* M
unter 40 Jim in den Strom eines teilweise dissoziierten Sauerstoffes wurde mittels eines wassergekühlten Metallrohres verwirklicht, das an der Achse der Entladungskanmer angeordnet und durch das Zentrum der Entladung gefuhrt worden war· Als Transportgas für die Einführung von Siliziumpulver in den genannten Strom verwendete man molekularen Sauerstoff.
Die Oxydation von Silizium wurde bei einem 15%igen Säuerst off Überschuß von der stochiometrischiintwendigen Menge bei einer Temperatur in der Eeaktionfzone von 30000C verwirklicht.
Durch eine hohe Aktivität des teilweise dissoziierten Sauerstoffes endete die Reaktion in einer geringen Entfernung von der Stelle, an der das Siliztumpulver in den Strom des teilweise dissoziierten Sauerstoffes eingeführt wurde.
Nach der Härtung und der Trennung des Staub- und Gasgemische! an Filtern erhielt man Siliziumdioxid mit einer mittleren Korngröße der Teilchen von 0,Q2- 0,04 JUm und einem Gehalt am Grundprodukt von mindestens 99ι99%·
Nach einem ähnlichen Verfahren wurde die Oxydation von Bor- und Germaniumpulver vorgenommen, deren Oxyde in der Mikrobiologie, Chromatografie, Halbleitertechnik usw. ihre Anwendung finden.
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Claims (2)

  1. - 12 PASEHTÄHSPilüCHE:
    1» Verfahren zur Herstellung von I.Ietalloxiden und Nichtmetall· oxiden durch die Oxydation von Metall, Nichtmetall oder deren Chloriden mit Sauerstoff bei einem Überschuß desselben von mindestens 5;> von der stöchiometrischen !enge, einer Temperatur der ßealit ions zone von 1000%6000°C mit anschließender Isolierung dor herzustellenden Oxyde, dadurch gekennzeichnet ,daß die Oxydation mit einem teilweise oder vollständig dissoziierten Sauerstoff durchpefffhrt- wird*
  2. 2. Verf aliren nach .Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,iaß die Oxydation mit Sauerstoff durchgeführt wird, der einen Dissoziierungsgrad von 10 - 20% aufweist«
    3· Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekonn-
    ze ichnet ,daß man einen teilweise oder vollständig dissoziierten Sauerstoff verwendet, dor in einer Induktionsentladung hergestellt v/ird·
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