DE1193485B - Verfahren und Anlage zur Herstellung von Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium - Google Patents
Verfahren und Anlage zur Herstellung von Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder ZirkoniumInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
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Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-21/06
1193 485
K 49863IV a/12 i
30. Mai 1963
26. Mai 1965
K 49863IV a/12 i
30. Mai 1963
26. Mai 1965
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Nitridpulvern der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium aus den entsprechenden
Chloriden in der Gasphase sowie eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Es ist bekannt, die genannten Nitride herzustellen, indem man die Elemente in pulverisierter Form bei
hohen Temperaturen mit Stickstoff oder Ammoniak umsetzt. Diese von Element zu Element etwas variierenden
Verfahren haben den Nachteil, daß man ein relativ grobes, häufig zusammengesintertes Produkt
erhält, welches sich wegen seiner Härte anschließend sehr schlecht mahlen läßt. Außerdem ist eine vollständige
Nitrierung meist erst nach vielen Stunden, eventuell Tagen möglich, so daß für diese Verfahren
bei geringer Raum-Zeit-Ausbeute ein sehr hoher Energieaufwand erforderlich ist.
Es ist weiterhin bekannt, diese Nitride dadurch herzustellen, daß man aus den entsprechenden Halogeniden
mit wasserfreiem, flüssigem oder mit gasförmigem Ammoniak bei Temperaturen unterhalb
etwa 300° C die Amide bzw. Imide gewinnt und diese dann bei höheren Temperaturen zu den Nitriden
umsetzt. Diese Arbeitsweise weist verschiedene Nachteile auf. So stellen beispielsweise die Amide und
Imide voluminöse Produkte dar, die beim Austreiben des Ammonchlorids oder des in der Amid- bzw. Imidbindung
enthaltenen Ammoniaks einerseits leicht verstäuben, andererseits bei den gegen Ende der Reaktion
erforderlichen hohen Temperaturen zusammensintern und daher anschließend wieder pulverisiert werden
müssen.
Werden die entsprechenden Chloride und Ammoniak von vornherein bei hohen Temperaturen miteinander
umgesetzt, so wirken entstehender Chlor-Wasserstoff und im Falle eines Überschusses von
Ammoniak entstehendes Ammonchlorid korrosiv auf die heißen Wände des Reaktionsraumes ein. Alle
diese genannten Verfahren haben außerdem den Nachteil, daß der Reinheitsgrad der erhaltenen Nitride
durch Reaktion mit den Gefäßmaterialien während des Glühprozesses beeinträchtigt wird.
Auch wurde schon beschrieben, Wasserstoffverbindungen des Siliziums und des Bors dadurch herzustellen,
daß man Wasserstoff in einem elektrischen Lichtbogen dissoziiert und mit im Gegenstrom dazu
geführten Halogeniden der genannten Elemente umsetzt. Nach diesem Verfahren können jedoch keine
reinen Endprodukte erhalten werden, da die heißen Ausgangs- und Umsetzungsprodukte die ebenfalls
heißen Elektroden des Lichtbogens und die Gefäßwände korrosiv angreifen. Abgesehen davon läßt sich
Verfahren und Anlage zur Herstellung von
Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium
Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium
Anmelder:
Knapsack-Griesheim Aktiengesellschaft,
Knapsack bei Köln
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Gero Heymer,
Knapsack bei Köln;
Dipl.-Chem. Dr. Heinz Harnisch,
Lövenich bei Köln
Dipl.-Chem. Dr. Gero Heymer,
Knapsack bei Köln;
Dipl.-Chem. Dr. Heinz Harnisch,
Lövenich bei Köln
diese bekannte Arbeitsweise auf die Umsetzung von Ammoniak mit Chloriden der Elemente Aluminium,
Bor, Silizium und Zirkonium nicht übertragen, da ein direktes Erhitzen dieser Ausgangsstoffe im Lichtbogen
zu deren thermischer Zersetzung und zur Zerstörung der Elektroden führen würde. Bekannt sind ferner
Lichtbogenanordnungen zum Aufheizen von Gasströmen zur Durchführung chemischer Reaktionen.
Es wurde nun gefunden, daß die Nachteile der geschilderten Verfahren zur Herstellung von Aluminium-,
Bor-, Silizium- oder Zirkoniumnitriden überwunden werden können, wenn man ein· in einem
elektrischen Lichtbogen in an sich bekannter Weise auf Temperaturen von über 25000C erhitztes und als
Wärmeüberträger dienendes Gas bzw. Gasgemisch in einer Mischzone, deren Wände auf einer Temperatur
von unterhalb 500° C, vorzugsweise bei etwa 200°C, gehalten werden, mit den Ausgangskomponenten
gleichzeitig oder nacheinander so rasch vermischt, daß das Gemisch noch mindestens 1500° C heiß ist,
anschließend die Reaktionsprodukte kühlt, sie auffängt und aus ihnen das Nitrid isoliert. Als Wärmeüberträger
dienendes Gas verwendet man dabei vorteilhafterweise Wasserstoff, Stickstoff oder Argon bzw. ein Gemisch
dieser Gase.
Die Reaktion verläuft über nicht einwandfrei zu ermittelnde Zwischenstufen nach der allgemeinen
Summengleichung
3MeCU + 4 χ NH3 —->- Me3N3, + 3 χ NH4C
(1)
Darin steht Me für eines der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium.
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3 4
Die Erhitzung erfolgt in einem elektrischen Licht- etwas oberhalb des Kondensationspunktes des gebogen,
da ein indirektes Erhitzen auf Temperaturen bildeten Ammonchlorids liegt, so daß das gebildete
von 2500°C und darüber, z.B. in einem Wärme- Nitrid mit Zyklonen, Prallabscheidern usw. aus dem
austauscher, technisch nur sehr schwer durchführbar Gasstrom abgetrennt werden kann, ohne durch
ist, zumindest aber wegen der Durchlässigkeit der 5 Ammonchlorid verunreinigt zu werden. Es ist zweck-Gefäßwände
für manche Gase, ζ. B. Wasserstoff, große mäßig, alle diese zur Abscheidung des Nitrids dienen-Materialschwierigkeiten
bereiten würde. Erhitzt man den Apparateteile durch eine regelbare elektrische z. B. Wasserstoff oder Argon im elektrischen Licht- Heizung, je nach Partialdruck des Ammonchlorids,
bogen auf über 25000C, so liegt zumindest ein Teil auf 300 bis 3800C zu halten. Nach Anlaufen der
des Wasserstoffs atomar bzw. das Argon in stark an- io Reaktion wird trotz unvermeidlicher Abstrahlungsgeregtem
Zustand vor. Hierfür lassen sich Lichtbogen- Verluste der größte Teil der dafür benötigten Energie
anordnungen verwenden, wie sie bereits für derartige von dem Reaktionsgemisch selbst geliefert. Nach Ab-Fälle
bekannt sind. scheidung des Nitrids kann das als Energieträger
Zur Erzielung einer guten Ausbeute und für die dienende Gas — ζ. Β. Wasserstoff, Stickstoff oder
Entstehung eines gut kristallisierten Produktes ist es 15 Argon — durch Abkühlung oder eine Wasserwäsche
vorteilhaft, die Chloride in der Gasphase mit den vom Ammonchlorid befreit und nach eventueller
heißen, den Lichtbogen mit hoher Geschwindigkeit Trocknung wieder dem Lichtbogen zugeführt werden,
verlassenden Gasen möglichst rasch, vorzugsweise so daß es praktisch verlustlos im Kreise geführt wird,
innerhalb Vioo bis V10000 Sekunde, zu vermischen und Zur Herstellung eines reinen Nitrids ist es erf orderdie
so entstandenen Gasmischungen in einem gleich 20 lieh, sowohl von Sauerstoff und Wasserdampf freie
kurzen Zeitraum mit Ammoniak umzusetzen. Ausgangssubstanzen zu verwenden als auch das Ver-
Es ist jedoch auch möglich, gasförmiges Chlorid fahren bis zur Abscheidung des Nitrids unter Ab-
und Ammoniak gleichzeitig mit dem als Wärmeträger Schluß der Außenatmosphäre durchzuführen, da das
dienenden Gas zu vermischen, wobei es aber erf order- heiße Reaktionsgemisch auch schon mit Spuren von
hch ist, beide Reaktionspartner getrennt, beispielsweise 25 Sauerstoff oder Wasserdampf reagieren würde,
durch gegenüberliegende Düsen oder Schlitze, in den Die Menge des den Lichtbogen passierenden Heiz-
Reaktionsraum einzuführen, da sonst durch Reaktion gases richtet sich nach der Menge des zugeführten
bei niedriger Temperatur Amide oder Imide ent- Chlorids und der Energie, die sich mit Hilfe der
stehen, die sehr voluminös sind und so die Zuführungen jeweiligen Heizvorrichtung im Heizgas speichern läßt,
verstopfen würden. 30 Das Verhältnis dieser Größen muß so gewählt werden,
Um zu vermeiden, daß zum einen das entstehende daß unter Berücksichtigung der Wärmeverluste über
Nitrid durch Reaktion mit den Gefäßmaterialien ver- die gekühlten Wände der Mischvorrichtung das
unreinigt wird und zum anderen die Wände des Reaktionsgemisch noch eine für die Bildung eines
Reaktionsraumes durch die Mischung aus Chlor- reinen Nitrids ausreichend hohe Temperatur besitzt.
Wasserstoff, Ammonchlorid usw. angegriffen werden, 35 Beispielsweise beträgt die nötige Wasserstoffmenge
ist es erforderlich, die Wände der Vermischungs- bei Verwendung eines 20-kW-Lichtbogenbrenners und
Vorrichtung auf Temperaturen unterhalb etwa 5000C, der Zufuhr von 3,8 kg SiCI4 pro Stunde sowie der
vorzugsweise auf etwa 2000C, zu halten. stöchiometrisch erforderlichen Menge von 2,6 Nm3NH3
Ein großer Vorteil dieses Verfahrens liegt unter pro Stunde etwa 4 Nm3Wasserstoff/Std.
anderem darin, daß das Ammoniak erst in dem 4° Das Verfahren kann auch mit einem auf Gleichung 1
Moment auf hohe Temperaturen erhitzt wird, in dem bezogenen Unterschuß an Ammoniak betrieben
es auch mit dem betreffenden Chlorid zur Reaktion werden, so daß an Stelle eines Teils des Ammon-
gelangt. Auf diese Weise wird eine vorherige partielle chlorids in Gleichung (1) eine äquivalente Menge
Zersetzung des Ammoniaks und damit ein unnötig Chlorwasserstoff entsteht. Diese Ausführungsform
hoherVerbrauchandiesemReaktionspartnerverrnieden. 45 des Verfahrens hat den Vorteil, daß weniger Ammo-
Dies alles kann dadurch erreicht werden, daß man niak verbraucht wird und sich in dem Reaktions-
das im Lichtbogen erhitzte Gas durch einen Kanal gemisch bei gleicher Leistung des Lichtbogenbrenners
mit beispielsweise kreisförmigem Querschnitt strömen höhere Temperaturen erzielen lassen. Aus reaktions-
läßt und gasförmiges SiCl4, BCl3, AlCl3 oder ZrCl4 kinetischen Gründen soll dabei die Ammoniakmenge
sowie das Ammoniak durch je einen in diesem Kanal 50 so groß sein, daß mindestens 5 °/0, insbesondere mehr
befindlichen Ringschlitz annähernd senkrecht zu als 40% des gemäß Gleichung:
dem Kanal oder auch tangential zuführt, wobei die
dem Kanal oder auch tangential zuführt, wobei die
Zuführung für das Ammoniak oberhalb, gegenüber 3 MeCIz + χ NH3 >■ Me3N3; + 3 χ HCl
oder, in einer bevorzugten Ausführungsform, unter
der Eintrittsöffnung für das Chlorid angeordnet ist. 55 entstehenden Chlorwasserstoffs zu Ammonchlorid
Dabei ist es vorteilhaft, die Strömungsgeschwindig- umgesetzt werden.
keit der den Lichtbogen verlassenden Gase durch ent- Die Raum- und Zeitausbeute ist größer als 1 kg
sprechende Dimensionierung des Austrittkanal so zu Nitrid pro Liter · Stunde, und das Reaktionsprodukt
wählen, daß sich diese Gase bei der Vermischung fällt in Form eines feinteiligen Pulvers an. Die Remit
dem Chlorid wenigstens noch teilweise im ato- 60 aktionsprodukte werden am besten in einem Behälter
maren bzw. im stark angeregtem Zustand befinden, unter Inertgas aufgefangen und abgekühlt. Die abdamit
ein möglichst großer Teil der im Lichtbogen strömenden Gase enthalten noch feinteilige Reaufgenommenen
Energie auf das entstehende Gemisch aktionsprodukte im Schwebezustand, die durch eine
übertragen wird. Das ist im allgemeinen bei Strö- Trockengasreinigung aus dem Abgas entfernt werden,
mungsgeschwindigkeiten oberhalb etwa 100 m/Sek. 65 Diese kann beispielsweise durch Zyklone, Prallder
Fall. abscheider oder Beruhigungsgefäße erfolgen.
Anschließend wird das heiße Reaktionsgemisch Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ge-
vorteilhafterweise auf eine Temperatur abgekühlt, die wonnenen Nitride zeichnen sich durch einen hohen
5 6
Reinheitsgrad und eine praktisch stöchiometrische der Gasstrom durch einen Zyklon 7 von noch im
Zusammensetzung aus. Schwebezustand befindlichem Nitridpulver befreit
Die Produkte können je nach Verwendungszweck wird und schließlich in einen Waschturm 17 eintritt,
durch Variation der Reaktionstemperatur und -zeit in dem mittels einer Wassersprühdüse 18 das Ammonals
röntgenkristaHine oder -amorphe Pulver her- 5 chlorid ausgewaschen und als wäßrige Lösung durch
gestellt werden. den Siphon 24 ausgetragen wird, während das Abgas
Sie fallen immer in sehr feiner Verteilung an. Diese durch das Rohr 19 die Apparatur verläßt. Fallrohr 2,
Eigenschaft ist besonders dann wichtig, wenn aus den Zyklon 7 mit Auffangbehälter 8 und die von außen
Nitriden Formkörper durch Pressen und anschließendes zu bedienenden Ventile 9 und 10 befinden sich vorzugs-Sintern
hergestellt werden sollen oder das Pulver als io weise in einem wärmeisolierten, beispielsweise ausZusatz
zu Farben, Emails oder Hochpolymeren ver- gemauerten Gehäuse 1, das innen elektrisch beheizt
wendet wird. In gewissen Fällen kann diese Eigen- wird und dessen Temperatur mit Hilfe mehrerer
schaft auch bei der Verwendung als Schleifmittel von Meßstellen, beispielsweise der Thermoelemente 11, 12
Bedeutung sein. und 15 so einreguliert werden kann, daß kein Ammon-
Das Schüttgewicht der Pulver läßt sich nach an sich 15 chlorid kondensiert. Durch Öffnen der Ventile 9
bekannten Verdichtungsverfahren um mehr als eine und 10 kann von Zeit zu Zeit eine größere Portion
Zehnerpotenz vergrößern. des Nitrids in die Behälter 16 abgefüllt werden.
In den Zeichnungen sind als Beispiel Anlagen zur Gehäuse 1 und Mischvorrichtung 6 sind durch eine
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Aussparung versehene Platte 3 verbunden,
schematisch im Schnitt dargestellt, und zwar zeigt 20 Die Trennung der Reaktionsprodukte ist selbst-
F i g. 1 einen Schnitt durch eine Anlage zur Er- verständlich auch auf andere Weise möglich, inszeugung
eines elektrischen Lichtbogens sowie eine besondere kann das Ammonchlorid trocken konden-Mischvorrichtung,
in der die im Lichtbogen erhitzten siert und so als Nebenprodukt gewonnen werden oder
Gase Energie auf gasförmige Chloride übertragen aber unter Vermeidung beheizter Abscheidungsund
diese dann mit Ammoniak reagieren können, 25 vorrichtungen mit dem Nitrid zusammen auskonden-
F i g. 2 eine beheizte Anlage, in der die gebildeten siert und später daraus entfernt werden,
pulverförmigen Nitride aus dem Gasstrom entfernt _ . · 1 1
und anschließend das Heizgas von dem gebildeten e 1 s ρ 1 e
Ammonchlorid befreit werden kann. 9,9 kg SiCl4 wurden mit einer Geschwindigkeit von
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht 30 3,3 kg SiCl4 pro Stunde verdampft und unter einem
im einzelnen darin, daß, wie beispielsweise in den Druck von 1,4 Atmosphären durch einen Ringschlitz
F i g. 1 und 2 ausgeführt ist, das durch Stutzen 13 in einen Kanal mit kreisförmigem Querschnitt gepreßt,
in den Brenner eingeführte und als Wärmeträger Dort wurde der Dampf mit 4 Nm3 Wasserstoff pro
dienende Gas (z. B. Wasserstoff, Stickstoff oder Argon) Stunde vermischt, der einen elektrischen Lichtbogen-
beim Durchtritt durch den zwischen der Kathode 4 35 brenner mit einer Leistung von 20 kW passiert hatte,
und der gegebenenfalls gekühlten Anode 5 brennenden Diese Mischung wurde unmittelbar darauf mit 2,3 Nm3
Lichtbogen auf vorzugsweise über 25000C vorerhitzt Ammoniak pro Stunde nach der Summengleichung (2)
wird. Im Kanal 20 der Mischvorrichtung 6 wird dann
dem vorerhitzten Wärmeträger gasförmiges Chlorid 3 SiCl + 16 NH3 >- Si3N4 + 12 NH4Cl (2)
zugemischt, das durch die Leitung« und den Ring- 40 zm Reaktion bracht Die dabei herrschende Tem-
schhtz 21 eingeführt wird. r bet s etwa 2600oQ Rund 45o/ der dem
Durch die Leitung 22 und einen Schlitz 23 wird ^asserstoff ^führten Energie wurden vor bzw.
gasformiges Ammoniak zugeführt, mit der vorbei- während def |eaktion an ^ Kühlflüssi keit von
stromenden heißen Gasmischung vermischt und nach Anode und Mischvorrichtun abgegeben. Die Tem-
obiger Gleichung umgesetzt 45 tur der Mischvorrichtung wrde durch einen
A rl?*0,? ,fl ' ν ff Eintritts°ffnu.n^ Ölumlauf auf 250°C gehalten
der Chlorid- und Ammoniakzufuhrungen in den Kanal Eg Men %fA k ^ feinteiligen lockeren Pulvers
entweder einander gegenüber oder m einem solchen dag ^ a^al tischer Zusammensetzung und
Abstand voneinander angebracht sind, daß das Gas- röntgBnographisdier *υηίβΓ8ΰ(Λι1η8 aus reinem Si3N4
gemisch nach der Reaktion noch Temperaturen von 5o best&nd *n/zwar zu etwa 8Oo/ a°s a. und 2Oo/ aus 4
mindestens 1500 C aufweist, damit die Reaktion ^n Dag ent icht einer Ausbeute von 97%
nach Gleichung (1) ablaufen kann und nicht auf einer ^J * Restliches P Süizium konnte im Wasser ^0
Zwischenstufe stehenbleibt. Waschturmes nachgewiesen werden. Das Produkt be-
Das Verhältnis zwischen Ammoniak und Chlorid saß dn Schüttgewicht von 15 g/l und ließ sich mit
einerseits und dem als Wärmeübertrager dienenden 55 einfachen Mitteln auf 110 g/l verdichten.
Gas andererseits muß so gewählt werden, daß entsprechend der dem Wärmeüberträger im Lichtbogen Beispiel 2
zuführbaren Energie die Temperatur der endgültigen In analoger Weise wie das Sicl im Beispiel 1 wurden Reaktionsmischung ausreicht, alles Chlorid gemäß innerhalb einer Stunde 3Okg BCl3 gasförmig mit Gleichung (1) m Nrtnd zu überführen, ohne daß 60 4Nm3 im Lichtbogen erhitzten Stickstoffs vermischt Zwischenstufen, wie beispielsweise die des Imids, und sofort anschiießend mit 1,68 Nm3 Ammoniak bestehenbleiben. nach der Summengleichung (3)
Gas andererseits muß so gewählt werden, daß entsprechend der dem Wärmeüberträger im Lichtbogen Beispiel 2
zuführbaren Energie die Temperatur der endgültigen In analoger Weise wie das Sicl im Beispiel 1 wurden Reaktionsmischung ausreicht, alles Chlorid gemäß innerhalb einer Stunde 3Okg BCl3 gasförmig mit Gleichung (1) m Nrtnd zu überführen, ohne daß 60 4Nm3 im Lichtbogen erhitzten Stickstoffs vermischt Zwischenstufen, wie beispielsweise die des Imids, und sofort anschiießend mit 1,68 Nm3 Ammoniak bestehenbleiben. nach der Summengleichung (3)
Die gebildeten pulverformigen Nitride bewegen sich
mit dem Gasstrom, welcher aus Argon, Stickstoff BCl3 + 3 NH3 >- BN + 2 NH4Cl + HCl
und/oder Wasserstoff sowie gasförmigem Ammon- 65
chlorid besteht, durch ein Fallrohr 2, kühlen sich *■ '
allmählich ab und setzen sich zum größten Teil in bei einer Temperatur von 2800° C umgesetzt. Der Licht-
dessen unterem Teil als lockeres Pulver ab, während bogenbrenner wurde mit einer Leistung von 22 kW
betrieben, etwa 40% der dem Argon zugeführten Energie wurden an die Kühlmittel von Anode und
Mischvorrichtung abgegeben. Die Temperatur der Mischvorrichtung wurde durch Kühlung mit Stickstoff
auf 300° C gehalten.
604 g eines lockeren, feinteiligen Pulvers ließen sich mit Hilfe der Abscheidungsvorrichtung auffangen,
14 g B wurden in dem Wasser des Waschturmes nachgewiesen. Das aufgefangene Pulver war zum Teil
röntgenamorph, der kristalline Anteil besaß die Struktur des hexagonalen Bornitrids. Die analytische
Zusammensetzung entsprach der Formel BN. Die aufgefangene Menge an Bornitrid entsprach einer
Ausbeute von 95 %, bezogen auf das eingesetzte BCl3.
3,5 kg Aluminiumchlorid wurden unter Druck bei 2200C verdampft. Der Dampf wurde durch ein Nadelventil
entspannt und durch eine mit öl beheizte Leitung innerhalb einer Stunde über einen halbkreisförmigen
Schlitz in einen Kanal transportiert, in dem eine Vermischung mit 4,5 Nm8 in einem Lichtbogen
mit 18 kWh erhitzten Wasserstoffs und gleichzeitig mit 2,35 Nm3 Ammoniak stattfand, wobei letzteres
von der dem halbkreisförmigen Schlitz gegenüberliegenden Seite durch einen ebenfalls halbkreisförmigen
Schlitz zugeführt wurde. Nach Gleichung
AlCIg + 4 NHs >- AlN + 3 NH4Cl (4)
reagierten Aluminiumchlorid und Ammoniak bei einer Temperatur von etwa 2500° C miteinander. Vermischungsvorrichtung
und Zuführungsleitung für das Aluminiumchlorid wurden durch einen gemeinsamen ölumlauf auf einer Temperatur von 250° C gehalten.
Es fielen 1,05 kg einer leichten, feinpulverigen Substanz an, die sich nach analytischer und röntgenographischer
Untersuchung als röntgenkristallines AlN mit Wurtzitgitter erwies. Die Ausbeute an AlN, bezogen
auf das eingesetzte Aluminiumchlorid, betrug demnach 97,5%.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silicium oder Zirkonium
aus den entsprechenden Chloriden in der Gasphase mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein in einem elektrischen Lichtbogen in an sich bekannter Weise auf Temperaturen
von über 2500° C erhitztes und als Wärmeübertrager dienendes Gas bzw. Gasgemisch
in einer Mischzone, deren Wände auf einer Temperatur von unterhalb 500° C, vorzugsweise bei
etwa 200 0C gehalten werden, mit den Ausgangskomponenten
gleichzeitig oder nacheinander so rasch vermischt, daß das Gemisch noch mindestens
1500° C heiß ist, anschließend die Reaktionsprodukte kühlt, sie auffängt und aus ihnen das
Nitrid isoliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmeüberträger dienendes Gas
Wasserstoff, Stickstoff, Argon oder ein Gemisch dieser Gase verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die rasche und innige Vermischung
der Reaktionskomponenten innerhalb einer hundertstel bis zehntausendstel Sekunde erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Strömungsgeschwindigkeit des den Lichtbogen verlassenden Gases oberhalb 100 m/Sek. gehalten
wird.
5. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Ammoniak in einer solchen Menge eingesetzt wird, daß mindestens 5%, insbesondere mehr als
40%. des nach Reaktionsgleichung
3 MeCl2 + xNH3
3xHCl
entstehenden Chlorwasserstoffs zu Ammonchlorid umgesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte
auf Temperaturen oberhalb des Kondensationspunktes des Ammonchlorides abgekühlt werden.
7. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzten
Ausgangsprodukte frei von Sauerstoff und Wasserdampf sind.
8. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7, bestehend aus einer Lichtbogenanordnung,
einer Mischdüse, die mit Zuleitungen und deren Ringschlitzen für die Reaktionskomponenten
versehen und unter dem Lichtbogen angeordnet ist, sowie Einrichtungen zur Aufarbeitung der Reaktionsprodukte, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ringschlitze (21 und 23) halbkreisförmig und einander gegenüber angeordnet
sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 229 638;
deutsche Gebrauchsmuster Nr. 1 781 880,1 807 595;
britische Patentschrift Nr. 787 516;
USA.-Patentschrift Nr. 2'768 061.
Deutsche Patentschrift Nr. 229 638;
deutsche Gebrauchsmuster Nr. 1 781 880,1 807 595;
britische Patentschrift Nr. 787 516;
USA.-Patentschrift Nr. 2'768 061.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 577/357 5.65 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (4)
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GB1050932D GB1050932A (de) | 1963-05-30 | ||
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FR976132A FR1396289A (fr) | 1963-05-30 | 1964-05-28 | Procédé et appareil pour la préparation de poudres de nitrures des éléments comprenant l'aluminium, le bore, le silicium et le zirconium |
US371356A US3352637A (en) | 1963-05-30 | 1964-06-01 | Process and apparatus for the manufacture of nitride powders of the elements aluminum, boron, silicon or zirconium |
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