DE1251287C2 - Verfahren zur herstellung von nichtporoesem siliciumnitrid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von nichtporoesem siliciumnitrid

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DE1251287C2 DENDATU0010096 DEU0010096A DE1251287C2 DE 1251287 C2 DE1251287 C2 DE 1251287C2 DE NDATU0010096 DENDATU0010096 DE NDATU0010096 DE U0010096 A DEU0010096 A DE U0010096A DE 1251287 C2 DE1251287 C2 DE 1251287C2
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Description

Wärmeleitfähigkeit und gute Verschleißfestigkeit er- Der Schichtträger wird z. B. durch Brennen, Verfordert werden. Man kann daraus lichtdurchlässige flüchtigen oder Lösen, entfernt, und das resultierende Formkörper und Bauteile herstellen, die alle die zu- aus dichtem, nichtporösem Siliciumnitrid bestehende vor genannten Eigenschaften besitzen und in ein- Formteil, das flache oder gebogene Oberflächen fächer Weise in einer Vielzahl von Formen und Kon- 5 haben kann, je nachdem, weiche Konfiguration die figurationen gefertigt werden können, da man das er- Oberfläche hatte, auf der das Siliciumnitrid nieder-Sndungsgemäß hergestellte Produkt in exakten Ab- geschlagen wurde, kann in dieser Form für die anmessungen schneiden, schleifen und polieren kann. gegebenen Zwecke eingesetzt werden.
Solche Bauteile können sowohl flache als auch gekrümmte Oberflächen haben und können wenigstens io Beispiell
auf einer ihrer Oberflächen eine vorbestimmte Zeichnung aufweisen. 7,62-7,62 0,1 cm große Platten aus Siliciumnitrid
Da das erfindungsgemäß hergestellte Siliciumnitrid wurden wie folgt hergestellt:
eine Härte besitzt, die derjenigen des Diamants nahe- An einem Ende eines 15,24 cm langen Graphitkommt, kann man es auch vorteilhaft als verbessertes 15 zylinders mit einem inneren Durchmesser von etwa Schleifmaterial einsetzen. 8,12 cm wurden Ammoniak und Siliciumtetrafluorid
Das Gemisch des gasförmigen SiUciumhalogenids (SiF4) getrennt, jedoch gleichzeitig eingeführt. Am- und des gasförmigen Ammoniaks kann man als sol- moniak und Siliciumtetrafluorid wurden in einem ches oder vermischt mit einem Trägergas, z. B. Stick- molaren Verhältnis von 4:1 eingeführt. Das Ammostoff oder ein Edelgas wie Neon, Krypton, Argon, ao niak wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,096 Mol einsetzen. Vorteilhaft arbeitet man bei weniger als je Minute und das Siliciumtetrafluorid mit einer 100 mm Quecksilber; optimale Ergebnisse erhält man Geschwindigkeit von 0,024 Mol je Minute eingeführt, bei absoluten Drücken von weniger als 20 mm Queck- was eine gesamte Geschwindigkeit der Reaktanten silber und zweckmäßig zwischen etwa 1 und 10 mm von 0,12 Mol je Minute ergibt. Der Zylinder enthielt Quecksilber. Dabei setzt man die heiße Fläche mit 25 eine 7,62 · 7,62 · 0,63 cm große Graphitplatte, die in einer Temperatur von vorteilhaft zwischen etwa der Mitte des Zylinders mit ihrer Fläche parallel zu 1200 und 1550° C oder höher ein. der Zylinderachse lag, und der Zylinder wurde ver-
Die heiße Fläche, auf der das Siliciumnitrid erfin- mittels Widerstandsheizung auf 1450° C erhitzt, wodungsgemäß niedergeschlagen wird, muß eine solche bei diese Temperatur an einem Pyrometer ermittelt sein, die widerstandsfähig ist gegen thermische Zer- 30 wurde, durch ein schmales Loch in der Zylinderwand, setzung bei den angegebenen Temperaturen. Geeig- Es wurde ein absoluter Druck von 8,3 mm Queck-
nete Materialien sind beispielsweise Graphit, Alumi- silber in dem System aufrechterhalten, und der Proniumoxyd, heißgepreßtes Bornitrid, heißgepreßtes zeß wurde etwa 8 Stunden lang durchgeführt. Am Siliciumnitrid und Bornitrid, das aus Bortrifluorid Ende dieser Zeit hatte sich ein etwa 0,1 cm dicker und Ammoniak nach einem dem erfindungsgemäßen 35 Niederschlag auf der Graphitplatte ausgebildet.
Verfahren ähnlichen Verfahren niedergeschlagen Der Graphitschichtträger wurde durch Brennen
worden ist. entfernt, und es verblieb ein dichtes, zusammenhän-
Das erfindungsgemäß hergestellte nichtporöse SiIi- gendes Stück aus Siliciumnitrid, das die Abmessung ciumnitrid hat einen Gehalt an bevorzugter kristallo- von etwa 7,62 · 7,62 · 0,1 cm hatte. Das Produkt war graphischer Orientierung mit der »c«-Achse senk- 40 lichiJurchlässig, nachdem es mit Diamantpaste poliert recht zu der heißen Oberfläche, auf der das Silicium- worden war, es war hart und nicht porös,
nitrid gebildet wurde. Diese kristallographische Orien- Das in dieser Weise hergestellte Siliciumnitrid
tierung ist um so stärker, je geringer die Partialdrücke wurde in eine 85°/oige wäßrige Kaliumhydroxydlösung an Siliciumhalogenid in der beim erfindungsgemäßen bei 260° C eingetaucht und zeigte 980 Stunden hin-Verfahren eingesetzten gasförmigen Mischung sind. 45 durch keinerlei Zerstörung.
Das Ausmaß des Niederschlags an nichtporösem Das Emissionsvermögen dieses Materials bei
Siliciumnitrid auf der heißen Oberfläche nimmt, wie 5500 Angström wurde zu 0,91 bei 1584° C und zu gefunden wurde, beim erfindungsgemäßen Verfahren 0,914 bei 1700° C bestimmt.
mit steigender Temperatur zu. Ferner ist das Ausmaß Die Dichte des so hergestellten Materials betrug
des Niederschlags abhängig von Druck und Konzen- 50 99,7 °/o der theoretisch kristallographischen Dichte, tration der gasförmigen Reaktionskomponenten. und die Härte betrug 9+ auf der Mohs-Skala und Durch Variation dieser Bedingungen ist es möglich, 2850 auf der Vickers-Skala. Die Wärmeleitfähigkeit das Ausmaß des Niederschlags unter guter Kontrolle war gering und lag bei etwa 1,6 kcal/m h 0C. Die zu halten. Beispielsweise beträgt bei einer Tempera- Widerstandsfähigkeit gegen plötzliche Temperaturtur von 145O0C, einem absoluten Druck von 7 mm 55 änderungen war ausgezeichnet. Ein Streifen des Ma-Quecksilber und einem molaren Verhältnis von terials wurde über 204° C erhitzt und dann in 10° C Ammoniak zu Siliciumtetrafluorid von etwa 4:1 warmes Wasser gegeben, und dabei konnte man keine die Geschwindigkeit der Niederschlagsbildung etwa Beschädigung erkennen. Die Prüfung der Porosität 0,0178 cm je Stunde. ergab, daß die Poren in dem Prüfkörper in der
Man kann das erfindungsgemäß gewonnene SiIi- 60 Größenordnung zwischen etwa 3,0 und 5,5 Mikron ciumnitrit entweder in der gewonnenen Form licht- mit einer mittleren Porengröße von etwa 4,1 Mikron durchlässig und transparent einsetzen, oder man variierten,
kann es in beliebiger Färbung wie weiß, grün, braun Beispiel 2
oder schwarz eingefärbt verwenden. Durch niedrigere
Temperaturen und niedrigere Drücke und Prozent- 65 Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, gehalte an Ammoniak bei der Durchführung des er- jedoch mit dem Unterschied, daß keine Graphitplatte findungsgemäßen Verfahrens wird die Bildung von in den Graphitzylinder eingesetzt wurde. Der Prozeß Produkten in helleren Färbungen gefördert. wurde über 8 Stunden durchgeführt, und es setzte
sich eine zusammenhängende, gleichförmige und Beispiel 3
nichtporöse Schicht von Siliciumnitrid von etwa
0,15 cm Dicke auf der inneren Oberfläche des Gra- Es wurde, wie im Beispiel 2 beschrieben, gearbeitet
phitzylinders ab. und dazu ein 12,7 cm langer Graphitzylinder mit
Der Graphitzylinder wurde aus der Apparatur her- 5 einem inneren Durchmesser von etwa 4,32 cm einausgenommen und das Graphit \*eggebrannL Es ver- gesetzt, der auf 1440° C erhitzt wurde,
blieb ein Zylinder aus Siliciumnitrid, der 15,24 cm Es wurde ein Druck von 1 mm HG in dem System
lang war und einen äußeren Durchmesser von etwa aufrechterhalten, und der Prozeß wurde 6,2 Stunden
8,12 cm hatte und eine Wandstärke von etwa 0,15 cm lang durchgeführt,
aufwies. io Als Ausgangssubstanzen wurden Ammoniak und
Ein 9,52 cm langer Abschnitt dieses Siliciumnitrid- Siliciumtetrachlorid (SiCl4) eingesetzt, wobei diese körpers in Form eines Halbzylinders wurde verbun- Substanzen in einem Molverhältnis von 60 Molproden mit dem äußeren Durchmesser eines Messing- zent Ammoniak und 40 Molprozent SiCl4 verwendet rohres mit Trennwachs, und der Probekörper wurde und mit einer Geschwindigkeit von 16 · 10~s Molen/ einer maschinellen Schleifoperation unterzogen, bei 15 Minute in den Graphitzylinder und gegen dessen der der Probekörper mit etwa 50 UpM umlaufen ge- heiße innere Oberfläche geleitet wurden. Nach Weglassen wurde, während eine »mittelgrobe« Silicium- brennen des Graphits verblieb ein Zylinder aus SiIicarbidschleifscheibe, die mit einer Geschwindigkeit ciumnitrid, der 12,7 cm lang war, einen äußeren von etwa 1500 UpM umlief, in Kontakt damit ge- Durchmesser von etwa 4,32 cm und eine Wandstärke bracht wurde. Es wurde gefunden, daß der Probe- ao von etwa 0,08 cm aufwies und die gleichen Eigenkörper fähig war, dieser Schleifoperation zu wider- schäften wie die gemäß den vorherigen Beispielen stehen. hergestellten Siliciumnitrid-Produkte hatte.
Der Siliciumnitridzylinder konnte mit einer Dia- Die aus dem erfindungsgemäß hergestellten pyroly-
mantsäge in Streifen beliebiger Dimensionen geschnit- tischen Siliciumnitrid gewonnenen Formstücke und
ten werden. as Bauteile lassen· sich vorteilhaft verwenden als Hoch-
Ein halbzylinderfönmger Probekörper dieses SiIi- temperaturfenster und als Isolatoren in Flüssigkeitsciumnitrids wurde auf zwei gegenüberliegenden zellen, in denen hochkonzentrierte alkalische Elektro-Seiten poliert und bildete ein Fenster. Das Polieren lyte bei hohen Temperaturen verwendet werden. Sie wurde mit einer handelsüblichen Diamantpaste vor- können ferner als Schneidwerkzeuge für harte Mategenommen, die mit einer steifborstigen starken 30 rialien dienen.
Bürste aufgetragen wurde, die ihrerseits in einem Bei der Herstellung von Formkörpern aus Siliciumrotierbaren· Handwerkzeug montiert war, und mit der nitrid vermittels der vorliegend beschriebenen Techdie Oberfläche beliebig ohne besondere Orientierung nik konnte festgestellt werden, daß der Niederschlag bearbeitet wurde. Das polierte Probestück war licht- von Siliciumnitrid die Form der heißen Fläche andurchlässig nnd in einzelnen Teilen grün gefärbt und 35 nimmt, auf der er niedergeschlagen wird. Wenn beiin anderen Teilen weiß gefärbt. Durch das polierte spielsweise die heiße Fläche Vertiefungen hat, so entgrüne Teilsrück konnte man lesen, wenn man auf die hält die Oberfläche des Siliciumnitridniederschlages gegenüberliegende Seite dagegen ein Blatt mit ge- Rippen, die in der Form und Lage den Vertiefungen druckter Schrift hielt. Durch die polierte weiße Partie entsprechen. Dieses Phänomen erlaubt es, in einkonnte man· lesen, wenn man eine Seite mit gedruck- 40 fächer und wenig aufwendiger Weise Siliciumnitridter Schrift etwa 2,5 cm von der gegenüberliegenden formkörper herzustellen, die vorherbestimmte Ober-Seite entfernt hielt. flächeukonfigurationen besitzen.

Claims (6)

1 2 wendbares Siliciumnitrid dadurch zu gewinnen, daß o ... man Metallhalogenide und Ammoniak durch Hoch- ratentansprucüe: frequenzentladung umsetzt. Abgesehen davon, daß dies eine reJativ aufwendige Arbeitsweise ist, gelingt
1. Verfahren zur Herstellung von als Form- 5 es dabei nicht, Siliciumnitrid in der zur Verwendung körper und Bauteile verwendbarem nichtporösem als Werkstoffmaterial gewünschten hohen Dichte zu Siliciumnitrid, das eine Massendichte von wenig- gewinnen.
stens 96e/o der theoretischen kristallographischen Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, SiIi-
Dichte hat, durch Umsetzung von gasförmigem ciumnitrid in nichtporöser, als Fonnkörper und Bau-Siliciumhalogenid mit gasförmigem Ammoniak, »o teile verwendbarer Form mit einer Massendichte von dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens 96% der theoretischen kristallographieim Gemisch des gasförmigen Siliciumhalogenids sehen Dichte in einer technisch relativ einfachen und des gasförmigen Ammoniaks mit einem Ge- Arbeitsweise zu erzeugen. Diese Aufgabe wird gelöst samtdruck von weniger als 300 Torr gegen eine mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herheiße Oberfläche eines Schichtträgers leitet, die 15 stellung von solchem nichtporösem Siliciumnitrid auf einer Temperatur von wenigstens 1200° C ge- durch Umsetzung von gasförmigem Siliciumhalogenid halten wird und die aus gegen solche Tempera- mit gasförmigem Ammoniak, das dadurch gekennturen thermisch widerstandsfähigem Material be- zeichnet ist, daß man ein Gemisch des gasförmigen steht, und daß nach erfolgter Niederschlagsbildung Siliciumhalogenids und des gasförmigen Ammoniaks der Schichtträger entfernt wird. »° mit einem Gesamtdruck von weniger als 300 Torr
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- gegen eine heiße Oberfläche eines Schichtträgers kennzeichnet, daß man als Material für die heiße leitet, die auf einer Temperatur von wenigstens Oberfläche Aluminiumoxyd, Graphit, Bornitrid 12000C gehalten wird und die aus gegen solche oder Siliciumnitrid verwendet. Temperaturen thermisch widerstandsfähigem Mate-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch »5 rial besteht, und daß nach erfolgter Niederschlagsgekennzeichnet, daß man als Siliciumhalogenid bildung der Schichtträger entfernt wird. Dabei ist es Siliciumtetrafluorid verwendet. zweckmäßig, daß man als Material für die heiße
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch Oberfläche Aluminiumoxyd, Graphit, Bornitrid oder gekennzeichnet, daß man auf der heißen Ober- Siliciumnitrid verwendet.
fläche beim Kontakt einen absoluten Druck von 3° Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich besonweniger als 10 Torr aufrechterhält. ders vorteilhaft durchführen, wenn man als Silicium-
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch halogenid Siliciumtetrafluorid verwendet. Darüber gekennzeichnet, daß man die Temperatur auf der hinaus ist es zweckmäßig, daß man auf der heißen heißen Oberfläche beim Kontakt bei etwa 1200 Oberfläche beim Kontakt einen absoluten Druck von bis 1900° C hält. 35 weniger als 10 Torr aufrechterhält. Die Temperatur
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch auf der heißen Oberfläche hält man beim Kontakt gekennzeichnet, daß man den Molgehalt an Am- vorteilhaft bei etwa 1200 bis 1900° C, und man stellt moniak in der gasförmigen Mischung auf etwa den Molgehalt an Ammoniak in der gasförmigen 50 bis 85°/o, berechnet auf die Gesamtmenge an Mischung zweckmäßig auf etwa 50 bis 85 °/o, berech-Siliciumhalogenid und Ammoniak, einstellt. 4° net auf die Gesamtmenge an Siliciumhalogenid und
Ammoniak, ein.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich ein pyrolytisches Siliciumnitrid (Si3N4) herstellen, das
eine wenigstens 96 °/o der theoretischen kristallogra-
45 phischen Dichte und vorteilhaft eine zwischen etwa 96,7 und 100 °/o der theoretischen kristallographischen Dichte liegende Massendichte hat. [Die theoretische kristallographische Dichte für Siliciumnitrid
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur (Si3N4) ist 3,184 g/ccm.] Das erfindungsgemäß herge-Herstellung einer neuen Form von Siliciumnitrid, das 50 stellte Siliciumnitrid ist lichtdurchlässig, hart und nichtporös ist und als »pyrolytisches Siliciumnitrid« chemisch inert, es hat eine gute Oxydationsbeständigbezeichnet wird. Das erfindungsgemäß hergestellte keit, ein hohes Emissionsvermögen, eine geringe nichtporöse Siliciumnitrid ist lichtdurchlässig, hart Wärmeleitfähigkeit und gute Verschleißeigenschaften, und chemisch inert, es besitzt eine hohe Dichte, gute Es stellt einen guten elektrischen Isolator dar und ist Oxydationsbeständigkeit, geringe Wärmeleitfähigkeit, 55 im höchsten Maße widerstandsfähig gegen die Eineinen guten Durchschlagswiderstand und ein hohes wirkung stark basischer Medien über längere Zeiten Emissionsvermögen und vermag der Einwirkung von bei erhöhten Temperaturen, so daß es sogar einer hochkonzentrierten alkalischen Lösungen bei so 85%igen wäßrigen Kaliumhydroxydlösung bei 260° C hohen Temperaturen wie 260° C lange Zeit zu wider- zu widerstehen vermag. Diese Eigenschaften des erstehen. 60 findungsgemäß hergestellten Siliciumnitrids bedingen Es ist bekannt, Halogenide von Metallen der den damit erzielbaren technischen Fortschritt und IV. Gruppe des Periodischen Systems in gasförmiger erlauben es, dieses Material für Hochtemperatur-Form mit gasförmigem Ammoniak zu Nitriden um- fenster und für Zusatzeinrichtungen oder Isolatoren zusetzen. Diese bekannte Umsetzung kann jedoch in Treibstoffräumen einzusetzen. Das erfindungsnur zur Herstellung von Überzügen verwendet wer- 65 gemäß hergestellte Siliciumnitrid kann ferner als den, ein als Werkstoff verwendbares Siliciumnitrid Formmasse überall dort Verwendung finden, wo mit hoher Dichte wird damit nicht erzeugt. Widerstand gegen elektrischen Durchschlag, Oxyda-Es ist zwar schon bekannt, ein als Werkstoff ver- tionsbeständigkeit, hohes Emissionsvermögen, geringe
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