CN106518072A - 一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，在较低的制备温度，不高的真空度、不高的压力和较短的保温时间条件下，可以获得在室温～1300℃温度范围下立方相且结构稳定的NaLaS2红外透明陶瓷，解决现有技术中难以产生液相，陶瓷微观组织均匀性差和光学透过低的技术问题，可以获得在8～14μm的波段透过率≥50％的NaLaS2红外透明陶瓷。同时，工艺简单，成本低，适于大规模制备NaLaS2透明陶瓷，具有广阔的应用前景。

Description

一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法。
背景技术
NaLaS2是一种三元稀土硫属化合物，具有立方NaCl结构，理论上在2.5～20μm的红外波段具有良好的透过率且折射率n＝1.74，其熔点高达1800℃，热膨胀系数为3.4×10-6K-1，热导率为1.4W·m-1·K-1，硬度为430kg/mm2，(Materials Research Bulletin,1999,34(8):1291-1300)。因此，NaLaS2是一种理化性能优异的红外透波材料，可以广泛应用于红外技术领域。1975年Isaacs通过测试NaLaS2粉体与KBr的混合冷压片的红外光谱，首次建议NaLaS2可以用作长波(8～14μm，大气红外窗口)红外透波材料(J.Elect.Mater.,1975,4:1181-1189.)；1987年P.E.D.Morgan等人报到了熔盐法制备可能应用于红外材料的NaLaS2球形粉体(Materials Research Bulletin,1987,22:617-621)；2015年Huanyong Li等人通过真空热压烧结NaLaS2粉体制备了透过率最大为45.4％的NaLaS2红外透明陶瓷(MaterialsLetters,2015,156:62–64)；但这些制备方法工艺过程复杂、需仔细地控制工艺参数，且NaLaS2透明陶瓷制备中难以产生液相，难以控制红外透明陶瓷的微观组织均匀性和获得高的红外透过率。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，克服现有技术工艺过程复杂，透明陶瓷制备中难以产生液相，难以控制微观组织均匀性和获得高的红外透过率的问题。
技术方案
一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、固态前驱体制备：
在25℃下，采用去离子水将NaCl制成饱和溶液；
将LaCl3·6H2O和柠檬酸钠分别溶于相同体积的去离子水中，制得物质的量浓度均为1.0mol·L-1的LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液；
将LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液混合后，转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中；然后将高压反应釜封闭好后置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至120℃～150℃，保温120min～240min，然后将炉子自然冷却至室温，将反应釜中的反应产物沉淀过滤，并用去离子水洗涤获得白色固体产物；
将白色固体产物在磁力搅拌下分散于NaCl的饱和溶液中，并放入真空干燥箱中，在60～80℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形的柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体；
所述NaCl、LaCl3·6H2O和柠檬酸钠的物质的量之比NaCl︰LaCl3·6H2O︰柠檬酸钠＝1.0︰1.0︰1.0；
所述柠檬酸钠的化学式Na3C6H5O7
步骤2、制备热压多晶粉体：
将固态前驱体粉体在玛瑙研钵中研磨成粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的硫化氢气体或二硫化碳气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至750～850℃，保温1～2小时；
保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去硫化氢气体或二硫化碳气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，即为制备出的热压多晶粉体；
步骤3、制备NaLaS2红外透明陶瓷：
将热压多晶粉体与质量比为3～8wt％的固态NaBr置于研钵中，研磨混合后置于真空热压炉中，在真空度5～10Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1200～1350℃，保温1.0～2.0小时，然后自然冷却至室温，得到热压块体NaLaS2陶瓷，将其抛光后获得在8～14μm长波红外波段透过率≥50％的NaLaS2红外透明陶瓷。
所述步骤1中将反应釜中的反应产物沉淀采用布氏漏斗过滤。
所述步骤1中过滤后的反应釜中的反应产物去离子水洗涤数次为两次。
所述步骤2固态前驱体粉体在玛瑙研钵中研磨成粉体为200～300目。
所述步骤3中的固态NaBr的粒度为200～300目。
有益效果
本发明提出的一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，在较低的制备温度，不高的真空度、不高的压力和较短的保温时间条件下，可以获得在室温～1300℃温度范围下立方相且结构稳定的NaLaS2红外透明陶瓷，解决现有技术中难以产生液相，陶瓷微观组织均匀性差和光学透过低的技术问题，可以获得在8～14μm的波段透过率≥50％的NaLaS2红外透明陶瓷。同时，工艺简单，成本低，适于大规模制备NaLaS2透明陶瓷，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1固态前驱体制备：
按照物质的量之比NaCl：LaCl3·6H2O：柠檬酸钠＝1.0：1.0：1.0分别称取NaCl、LaCl3·6H2O和柠檬酸钠(化学式Na3C6H5O7)；于25℃下，将NaCl制成饱和溶液；将称量好的LaCl3·6H2O和柠檬酸钠分别溶于相同体积的去离子水中，制得物质的量浓度均为1.0mol·L-1的溶液；再将所制LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液混合后，用磁力搅拌器搅拌均匀，然后转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为90％，然后将高压反应釜封闭好后置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至120℃～150℃，保温120min～240min，然后将炉子自然冷却至室温，取出反应釜后将其打开，将反应釜中的反应产物沉淀用布氏漏斗过滤，并用去离子水洗涤两次，获得白色固体产物；将制备的白色固体产物在磁力搅拌下分散于已经制备好的NaCl的饱和溶液中，然后将上述固液混合物放入真空干燥箱中，在60～80℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形的柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体。
步骤2制备热压多晶粉体：
将步骤1制备的干燥的固态前驱体粉体在玛瑙研钵中研磨成200～300目的粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的二硫化碳气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至750～850℃，保温1～2小时，保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去硫化氢气体或二硫化碳气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，即为制备出的热压多晶粉体。
步骤3制备NaLaS2红外透明陶瓷：
将制备的热压多晶粉体与质量比为3～8wt％的、粒度为200～300目的固态NaBr置于研钵中，充分研磨混合后，将混合粉体置于真空热压炉中，在真空度5～10Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1200～1350℃，保温1.0～2.0小时，然后自然冷却至室温，得到热压块体NaLaS2陶瓷，将其抛光后获得在8～14μm长波红外波段透过率≥50％的NaLaS2红外透明陶瓷。
实施例1:
步骤1，在25℃下，将35.3克分析纯的LaCl3·6H2O溶于100ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1氯化镧的溶液；将25.8克分析纯的柠檬酸钠(化学式Na3C6H5O7)在溶于100ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1的柠檬酸钠溶液；将5.9克NaCl溶于15ml去离子水中，制成NaCl的饱和溶液。以上各溶液间溶质的物质的量比为LaCl3·6H2O：柠檬酸钠：NaCl＝1.0：1.0：1.0。将氯化镧溶液和柠檬酸钠溶液在25℃下混合，用磁力搅拌器搅拌下均匀，然后转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为90％，将高压反应釜封闭，然后将高压反应釜置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至120℃℃，保温240min，然后将炉子自然冷却至室温，取出高压反应釜后将其打开，将反应釜中的反应产物沉淀用布氏漏斗过滤，并用去离子水清洗2次，获得白色固体产物；将制备的白色固体产物在磁力搅拌下分散于已经制备好的NaCl的饱和溶液中，然后将固液混合物放入真空干燥箱中，在60℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体，总质量为36.4克。
步骤2，制备热压多晶粉体：
将步骤1制备的干燥的固态前驱体粉体在25℃下，于玛瑙研钵中研磨成200～300目的粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的二硫化碳气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至850℃，保温1小时，保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去二硫化碳气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，即为制备出的热压多晶粉体，质量为15.7克。
步骤3制备NaLaS2红外透明陶瓷：
将15.7克制备的热压多晶粉体与0.48克200目的NaBr混合，在玛瑙研钵中研磨均匀，取混合物粉体8.0克冷压成直径Φ20mm的坯体，然后置于真空热压炉中，在真空度5Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1350℃，保温1.0小时，然后自然冷却至室温，将热压样品取出后进行打磨抛光至0.5mm厚，得到在8～14μm长波红外波段测得透过率为54.5％的NaLaS2红外透明陶瓷。
实施例2:
步骤1，在25℃下，将10.6克分析纯的LaCl3·6H2O溶于30ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1氯化镧的溶液；将12.9克分析纯的柠檬酸钠(化学式Na3C6H5O7)在溶于50ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1的柠檬酸钠溶液；将3.0克NaCl溶于8.0ml去离子水中，制成NaCl的饱和溶液。以上各溶液间溶质的物质的量比为LaCl3·6H2O：柠檬酸：NaI＝1.0：1.0：1.0。将氯化镧溶液和柠檬酸钠溶液在25℃下混合，用磁力搅拌器搅拌下均匀，然后转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜封闭，填充度为90％，然后将高压反应釜置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至150℃℃，保温120min，然后将炉子自然冷却至室温，取出高压反应釜后将其打开，将反应釜中的反应产物沉淀用布氏漏斗过滤，并用去离子水清洗2次，获得白色固体产物；将制备的白色固体产物在磁力搅拌下分散于已经制备好的NaCl的饱和溶液中，然后将固液混合物放入真空干燥箱中，在80℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体，总质量为22.0克。
步骤2，制备热压多晶粉体：
将步骤1制备的干燥的固态前驱体粉体在25℃下，于玛瑙研钵中研磨成300目的粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的二硫化碳气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至750℃，保温2小时，保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去二硫化碳气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，即为制备出的热压多晶粉体，质量为7.5克。
步骤3制备NaLaS2红外透明陶瓷：
将7.5克制备的热压多晶粉体与0.6克300目的NaBr混合，在玛瑙研钵中研磨均匀，将混合物粉体冷压成直径Φ20mm的坯体，然后置于真空热压炉中，在真空度5Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1200℃，保温2.0小时，然后自然冷却至室温，将热压样品取出后进行打磨抛光至0.65mm厚，得到在8～14μm长波红外波段测得透过率为52.5％的NaLaS2红外透明陶瓷。
实施例3:
步骤1，在25℃下，将17.7克分析纯的LaCl3·6H2O溶于30ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1氯化镧的溶液；将7.8克分析纯的柠檬酸钠(化学式Na3C6H5O7)在溶于30ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1的柠檬酸钠溶液；将1.8克NaCl溶于5.0ml去离子水中，制成NaCl的饱和溶液。以上各溶液间溶质的物质的量比为LaCl3·6H2O：柠檬酸：NaI＝1.0：1.0：1.0。将氯化镧溶液和柠檬酸钠溶液在25℃下混合，用磁力搅拌器搅拌下均匀，然后转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜封闭，填充度为90％，然后将高压反应釜置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至130℃，保温200min，然后将炉子自然冷却至室温，取出高压反应釜后将其打开，将反应釜中的反应产物沉淀用布氏漏斗过滤，并用去离子水清洗2次，获得白色固体产物；将制备的白色固体产物在磁力搅拌下分散于已经制备好的NaCl的饱和溶液中，然后将固液混合物放入真空干燥箱中，在70℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体，总质量为10.8克。
步骤2，制备热压多晶粉体：
将步骤1制备的干燥的固态前驱体粉体在25℃下，于玛瑙研钵中研磨成250目的粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的硫化氢气体气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至800℃，保温1.5小时，保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去硫化氢气体，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，取出黄绿色粉体，即为制备的热压多晶粉体，质量6.5克。
步骤3制备NaLaS2红外透明陶瓷：
将6.5克制备的热压多晶粉体与0.3克300目的NaBr混合，在玛瑙研钵中研磨均匀，将混合物粉体冷压成直径Φ20mm的坯体，然后置于真空热压炉中，在真空度5Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1300℃，保温2.0小时，然后自然冷却至室温，将热压样品取出后进行打磨抛光至0.55mm厚，得到在8～14μm长波红外波段测得透过率为53.2％的NaLaS2红外透明陶瓷。
实施例4:
步骤1，在25℃下，将7.1克分析纯的LaCl3·6H2O溶于20ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1氯化镧的溶液；将5.2克分析纯的柠檬酸钠(化学式Na3C6H5O7)在溶于20ml去离子水中，制得浓度为1.0mol·L-1的柠檬酸钠溶液；将1.2克NaCl溶于2.0ml去离子水中，制成NaCl的饱和溶液。以上各溶液间溶质的物质的量比为LaCl3·6H2O：柠檬酸：NaI＝1.0：1.0：1.0。将氯化镧溶液和柠檬酸钠溶液在25℃下混合，用磁力搅拌器搅拌下均匀，然后转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜封闭，填充度为90％，然后将高压反应釜置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至130℃，保温200min，然后将炉子自然冷却至室温，取出高压反应釜后将其打开，将反应釜中的反应产物沉淀用布氏漏斗过滤，并用去离子水清洗2次，获得白色固体产物；将制备的白色固体产物在磁力搅拌下分散于已经制备好的NaCl的饱和溶液中，然后将固液混合物放入真空干燥箱中，在70℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥固态前驱体，总质量为7.5克。
步骤2，制备热压多晶粉体：
将步骤1制备的干燥的固态前驱体粉体在25℃下，于玛瑙研钵中研磨成250目的粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的硫化氢气体气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至830℃，保温1.0小时，保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去硫化氢气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，即为制备出的热压多晶粉体，质量为4.5克。
步骤3制备NaLaS2红外透明陶瓷：
将4.5克制备的热压多晶粉体与0.13克300目的NaBr混合，在玛瑙研钵中研磨均匀，将混合物粉体冷压成直径Φ20mm的坯体，然后置于真空热压炉中，在真空度5Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1280℃，保温1.5小时，然后自然冷却至室温，将热压样品取出后进行打磨抛光至0.52mm厚，得到在8～14μm长波红外波段测得透过率为55.5％的NaLaS2红外透明陶瓷。

Claims (5)

1.一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、固态前驱体制备：
在25℃下，采用去离子水将NaCl制成饱和溶液；
将LaCl3·6H2O和柠檬酸钠分别溶于相同体积的去离子水中，制得物质的量浓度均为1.0mol·L-1的LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液；
将LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液混合后，转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中；然后将高压反应釜封闭好后置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至120℃～150℃，保温120min～240min，然后将炉子自然冷却至室温，将反应釜中的反应产物沉淀过滤，并用去离子水洗涤获得白色固体产物；
将白色固体产物在磁力搅拌下分散于NaCl的饱和溶液中，并放入真空干燥箱中，在60～80℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形的柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体；
所述NaCl、LaCl3·6H2O和柠檬酸钠的物质的量之比NaCl︰LaCl3·6H2O︰柠檬酸钠＝1.0︰1.0︰1.0；
所述柠檬酸钠的化学式Na3C6H5O7
步骤2、制备热压多晶粉体：
将固态前驱体粉体在玛瑙研钵中研磨成粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的硫化氢气体或二硫化碳气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至750～850℃，保温1～2小时；
保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去硫化氢气体或二硫化碳气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，即为制备出的热压多晶粉体；
步骤3、制备NaLaS2红外透明陶瓷：
将热压多晶粉体与质量比为3～8wt％的固态NaBr置于研钵中，研磨混合后置于真空热压炉中，在真空度5～10Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1200～1350℃，保温1.0～2.0小时，然后自然冷却至室温，得到热压块体NaLaS2陶瓷，将其抛光后获得在8～14μm长波红外波段透过率≥50％的NaLaS2红外透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤1中将反应釜中的反应产物沉淀采用布氏漏斗过滤。
3.根据权利要求1所述制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤1中过滤后的反应釜中的反应产物去离子水洗涤数次为两次。
4.根据权利要求1所述制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤2固态前驱体粉体在玛瑙研钵中研磨成粉体为200～300目。
5.根据权利要求1所述制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤3中的固态NaBr的粒度为200～300目。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108675792A (zh) * 2018-06-05 2018-10-19 西北工业大学 一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
CN108715550A (zh) * 2018-06-05 2018-10-30 西北工业大学 一种制备CaLa2S4粉体及热压烧结红外透明陶瓷的方法
CN108715549A (zh) * 2018-06-05 2018-10-30 西北工业大学 一种制备稀土硫化物γ-Ln2S3透明陶瓷的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101253128A (zh) * 2005-07-25 2008-08-27 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 稀土氧硫化物闪烁体及其生产方法
CN102390856A (zh) * 2011-11-14 2012-03-28 西北工业大学 一种低温制备高稳定性γ相纳米硫化镧粉体的方法
CN102199428B (zh) * 2011-04-11 2013-07-10 复旦大学 基于稀土掺杂的上转换纳米晶体的荧光编码微球及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101253128A (zh) * 2005-07-25 2008-08-27 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 稀土氧硫化物闪烁体及其生产方法
CN102199428B (zh) * 2011-04-11 2013-07-10 复旦大学 基于稀土掺杂的上转换纳米晶体的荧光编码微球及其制备方法
CN102390856A (zh) * 2011-11-14 2012-03-28 西北工业大学 一种低温制备高稳定性γ相纳米硫化镧粉体的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUANYONGLI: "Preparation and infrared transmittance of NaLaS2 ceramics", 《MATERIALS LETTERS》 *
PEISEN LI: "Infrared transmission of Na+-doped γ-La2S3 ceramics densified by hot pressing", 《JOURNAL OF PHYSICS D: APPLIED PHYSICS》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108675792A (zh) * 2018-06-05 2018-10-19 西北工业大学 一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法
CN108715550A (zh) * 2018-06-05 2018-10-30 西北工业大学 一种制备CaLa2S4粉体及热压烧结红外透明陶瓷的方法
CN108715549A (zh) * 2018-06-05 2018-10-30 西北工业大学 一种制备稀土硫化物γ-Ln2S3透明陶瓷的方法

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