CN103848431A - 晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法,本方法以La2O3和NaBH4为原料通过固相反应法,在真空度为1-4Pa,反应温度分别为1000℃,1100℃,1150℃和1200℃,固相反应时间为2-6小时下制备出了晶粒度为20-400纳米LaB6纳米晶粉末。本方法制备出的粉末晶粒度小,表面活性高,将会有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及制备稀土硼化物纳米粉末的方法,特别指一种晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法。
技术背景
自1951年,美国的J.M.Lafferty发现LaB6具有优异的电子发射特性后,开启了稀土硼化物研究热潮。研究的热点主要集中在LaB6二元稀土硼化物阴极。最近研究发现,LaB6纳米晶不仅具有优良的发射性能而且还具有其它独特的性能如:吸收红外光,包覆后的LaB6@C-SiO2纳米晶具有杀菌等作用。因为晶粒度越小,会对其带隙有直接影响,从而进一步影响其性能。LaB6纳米晶现已然成为研究热点。目前LaB6纳米晶的制备主要都在高压釜中进行的。该方法制备出的纳米晶晶粒度为200nm左右,很难达到100纳米以下,而且粉末制备量少。以价格低廉的La2O3作为稀土源,以B4C或B2O3为硼源,以Mg为还原剂在高温下才能合成出单相的LaB6,但晶粒度均在微米级。因此,晶粒可控的LaB6纳米晶的制备已成为难题,这将直接影响到其应用和进一步研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法,这种方法可解决现有的LaB6晶粒度大,出粉量少,晶粒度难控制等问题,并通过固相反应制备一种晶粒度从20nm至400nm可控的LaB6纳米晶。本方法能通过反应温度及时间来控制晶粒度的大小,且能降低制备成本,有利于大规模工业生产和应用。
为解决上述技术问题,本发明所提供的晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法,包括以下几个步骤:
(1)将纯度为99.9%的La2O3与纯度为99.99%的NaBH4粉末按1∶11-13的化学配比放入玛瑙研钵中,研磨半个小时直至混和均匀;
(2)将混合均匀后的粉末装入石英管中,真空抽至1-4Pa后将粉末放入退火炉中进行固相反应,退火炉升温速率为2-5℃/每分钟,固相反应温度分别为1000℃、1100℃、1150℃和1200℃,固相反应时间为2~6小时;
(3)将固相反应后的粉末以纯度为36%的盐酸和蒸馏水的体积比为1∶1-2的混合溶液进行2-3次清洗,再进行离心;
本制备方法的化学原料为La2O3和NaBH4,并且化学配比为1∶11-13。
本发明的优点:与现有的以La2O3为原料的制备方法相比较,本方法制备出的晶粒可控LaB6纳米晶的最小晶粒度达到20纳米,具有表面活性高,熔点低,容易吸收红外光等特点。作为多功能陶瓷粉末有很广的应用前景。
附图说明
图1、不同反应温度下的LaB6未清洗样品XRD图谱
图2、不同反应温度下的LaB6清洗样品XRD图谱
图3、反应温度为1000℃样品SEM照片
图4、反应温度为1200℃样品SEM照片
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明,但是本发明的保护范围不限于下述实施例。
具体实施方式
实施例
(1)将1克纯度为99.9%的La2O3与1.39克纯度为99.99%的NaBH4粉末按1∶12的化学配比放入玛瑙研钵中,研磨半个小时直至混和均匀。
(2)将混合均匀后的粉末装入石英管中,真空抽至2Pa后将粉末放入退火炉中进行固相反应。退火炉升温速率为3℃/每分钟。固相反应温度分别为1000℃,1100℃,1150℃和1200℃,固相反应时间为2小时。
(3)将固相反应后的粉末以盐酸(纯度为36%)和蒸馏水比例为1∶1的混合溶液进行2次清洗,在进行离心。
从图1可看出,原料粉末在反应温度为1000℃保温2小时后初步形成了LaB6的主相及LaBO3的第二相。但反应温度继续升高至1100℃,1150℃和1200℃时,均形成了LaB6的主相及图LaBO3的第二相。图2为清洗后的LaB6粉末XRD图谱。从图中可看出,经过清洗后所有第二相全部消失,得到单相的LaB6粉末。图3为清洗后的反应温度为1000℃下的粉末电镜照片,从图中可看出粉末平均粒径达到了20纳米,充分说明了该方法制备出了LaB6纳米晶。图4清洗后的反应温度为1200℃下的粉末电镜照片,从图中可看出粉末平均粒径达到了400纳米,充分说明了该方法通过调节温度完全可达到对晶粒度的可控制备。
Claims (2)
1.晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将纯度为99.9%的La2O3与纯度为99.99%的NaBH4粉末按1∶11-13的化学配比放入玛瑙研钵中,研磨半个小时直至混和均匀;
(2)将混合均匀后的粉末装入石英管中,真空抽至1-4Pa后将粉末放入退火炉中进行固相反应,退火炉升温速率为2-5℃/每分钟,固相反应温度分别为1000℃、1100℃、1150℃和1200℃,固相反应时间为2~6小时;
(3)将固相反应后的粉末以纯度为36%的盐酸和蒸馏水的体积比为1∶1-2的混合溶液进行2-3次清洗,再进行离心;
2.根据权利要求1所述的晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法,其特征在于:本制备方法的化学原料为La2O3和NaBH4,并且化学配比为1∶11-13。
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