CN103848431A - 晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法 - Google Patents

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包黎红
特古斯
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Abstract

本发明公开了一种晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法，本方法以La2O3和NaBH4为原料通过固相反应法，在真空度为1-4Pa，反应温度分别为1000℃，1100℃，1150℃和1200℃，固相反应时间为2-6小时下制备出了晶粒度为20-400纳米LaB6纳米晶粉末。本方法制备出的粉末晶粒度小，表面活性高，将会有广阔的应用前景。

Description

晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法
技术领域
本发明涉及制备稀土硼化物纳米粉末的方法，特别指一种晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法。
技术背景
自1951年，美国的J.M.Lafferty发现LaB6具有优异的电子发射特性后，开启了稀土硼化物研究热潮。研究的热点主要集中在LaB6二元稀土硼化物阴极。最近研究发现，LaB6纳米晶不仅具有优良的发射性能而且还具有其它独特的性能如：吸收红外光，包覆后的LaB6@C-SiO2纳米晶具有杀菌等作用。因为晶粒度越小，会对其带隙有直接影响，从而进一步影响其性能。LaB6纳米晶现已然成为研究热点。目前LaB6纳米晶的制备主要都在高压釜中进行的。该方法制备出的纳米晶晶粒度为200nm左右，很难达到100纳米以下，而且粉末制备量少。以价格低廉的La2O3作为稀土源，以B4C或B2O3为硼源，以Mg为还原剂在高温下才能合成出单相的LaB6，但晶粒度均在微米级。因此，晶粒可控的LaB6纳米晶的制备已成为难题，这将直接影响到其应用和进一步研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法，这种方法可解决现有的LaB6晶粒度大，出粉量少，晶粒度难控制等问题，并通过固相反应制备一种晶粒度从20nm至400nm可控的LaB6纳米晶。本方法能通过反应温度及时间来控制晶粒度的大小，且能降低制备成本，有利于大规模工业生产和应用。
为解决上述技术问题，本发明所提供的晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将纯度为99.9％的La2O3与纯度为99.99％的NaBH4粉末按1∶11-13的化学配比放入玛瑙研钵中，研磨半个小时直至混和均匀；
(2)将混合均匀后的粉末装入石英管中，真空抽至1-4Pa后将粉末放入退火炉中进行固相反应，退火炉升温速率为2-5℃/每分钟，固相反应温度分别为1000℃、1100℃、1150℃和1200℃，固相反应时间为2～6小时；
(3)将固相反应后的粉末以纯度为36％的盐酸和蒸馏水的体积比为1∶1-2的混合溶液进行2-3次清洗，再进行离心；
本制备方法的化学原料为La2O3和NaBH4，并且化学配比为1∶11-13。
本发明的优点：与现有的以La2O3为原料的制备方法相比较，本方法制备出的晶粒可控LaB6纳米晶的最小晶粒度达到20纳米，具有表面活性高，熔点低，容易吸收红外光等特点。作为多功能陶瓷粉末有很广的应用前景。
附图说明
图1、不同反应温度下的LaB6未清洗样品XRD图谱
图2、不同反应温度下的LaB6清洗样品XRD图谱
图3、反应温度为1000℃样品SEM照片
图4、反应温度为1200℃样品SEM照片
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但是本发明的保护范围不限于下述实施例。
具体实施方式
实施例
(1)将1克纯度为99.9％的La2O3与1.39克纯度为99.99％的NaBH4粉末按1∶12的化学配比放入玛瑙研钵中，研磨半个小时直至混和均匀。
(2)将混合均匀后的粉末装入石英管中，真空抽至2Pa后将粉末放入退火炉中进行固相反应。退火炉升温速率为3℃/每分钟。固相反应温度分别为1000℃，1100℃，1150℃和1200℃，固相反应时间为2小时。
(3)将固相反应后的粉末以盐酸(纯度为36％)和蒸馏水比例为1∶1的混合溶液进行2次清洗，在进行离心。
从图1可看出，原料粉末在反应温度为1000℃保温2小时后初步形成了LaB6的主相及LaBO3的第二相。但反应温度继续升高至1100℃，1150℃和1200℃时，均形成了LaB6的主相及图LaBO3的第二相。图2为清洗后的LaB6粉末XRD图谱。从图中可看出，经过清洗后所有第二相全部消失，得到单相的LaB6粉末。图3为清洗后的反应温度为1000℃下的粉末电镜照片，从图中可看出粉末平均粒径达到了20纳米，充分说明了该方法制备出了LaB6纳米晶。图4清洗后的反应温度为1200℃下的粉末电镜照片，从图中可看出粉末平均粒径达到了400纳米，充分说明了该方法通过调节温度完全可达到对晶粒度的可控制备。

Claims (2)

1.晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将纯度为99.9％的La2O3与纯度为99.99％的NaBH4粉末按1∶11-13的化学配比放入玛瑙研钵中，研磨半个小时直至混和均匀；
(2)将混合均匀后的粉末装入石英管中，真空抽至1-4Pa后将粉末放入退火炉中进行固相反应，退火炉升温速率为2-5℃/每分钟，固相反应温度分别为1000℃、1100℃、1150℃和1200℃，固相反应时间为2～6小时；
(3)将固相反应后的粉末以纯度为36％的盐酸和蒸馏水的体积比为1∶1-2的混合溶液进行2-3次清洗，再进行离心；
2.根据权利要求1所述的晶粒可控LaB6纳米晶的固相反应制备方法，其特征在于：本制备方法的化学原料为La2O3和NaBH4，并且化学配比为1∶11-13。
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