CN103553014B - 一种磷酸钇纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料合成技术领域，涉及一种磷酸钇纳米材料的制备方法，先将氧化钇溶解于硝酸中反应生成硝酸钇溶液，再将磷酸氢二铵颗粒溶解于二次蒸馏水中得到磷酸氢二铵溶液；然后将硝酸钇溶液稀释并加热至接近沸腾后缓慢滴入磷酸氢二铵溶液并不断搅拌得到白色悬浊液；将得到的白色悬浊液离心后倒出上层清液，对离心出的沉淀进行水洗后再次离心；重复上述过程，直至离心出的上层清液pH=7后清洗得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀放入真空干燥箱中烘干并置于铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中烘烧得到磷酸钇纳米材料；其制备工艺简单，反应条件温和，能耗少，成本低，易于操作，环境友好，制备的磷酸钇纳米材料纯度高。
Description
技术领域：
本发明属于功能材料合成技术领域，涉及一种发光基质材料磷酸钇纳米材料的合成及提纯工艺，特别是一种磷酸钇纳米材料的制备方法。
背景技术:
磷酸钇的热物理化学性能优异，可作为发光材料的基质成分、激活剂、敏化剂和涂料，也可用作激光晶体的基质，并在致密烧结上具有广泛的潜在应用，镧系稀土元素离子具有不满的4f电子轨道，其4f轨道上的电子能级丰富，比其他元素的电子能级跃迁的数目多1-3个数量级，具有许多优异的光电特性，其光谱能够发射从紫外光区到红外光区的各种波长的光，将磷酸钇作为基质与镧系稀土元素混合可制成性能优异的荧光材料和激光晶体，磷酸钇是一种优良的发光基质材料。目前，磷酸钇纳米材料的制备方法主要包括水热法、固相反应法、溶胶凝胶法和化学共沉淀法；水热法制备需要高温高压，条件苛刻；固相反应法需要很高的温度，能耗大；溶胶凝胶法反应步骤多且需加入络合剂等，易形成杂质。因此，需要寻求一种反应条件温和、能耗低、物质消耗少、易于操作的磷酸钇纳米材料的制备方法。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种反应条件温和、能耗低、物质消耗少、易于操作的磷酸钇纳米材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明包括合成和提纯两个工艺步骤，其具体制备过程为：
（1）合成：先将纯度为99.99%的氧化钇溶解于重量百分比浓度为65-68%的硝酸中反应生成摩尔比浓度为0.667mol/l的硝酸钇溶液，再将纯度为99.5%的磷酸氢二铵颗粒溶解于二次蒸馏水中得到摩尔比浓度为0.367mol/l的磷酸氢二铵溶液；然后将硝酸钇溶液加入到二次蒸馏水中稀释至pH=1，在常规的数显加热磁力搅拌器上加热至接近沸腾后缓慢滴入磷酸氢二铵溶液并不断搅拌，得到白色絮状沉淀后再将溶液进行稀释至pH=3，絮状沉淀变为颗粒状沉淀，得到白色悬浊液；
（2）提纯：将步骤（1）得到的白色悬浊液倒入离心管中，并放入高速离心机中以3000r/min离心5分钟，然后倒出上层清液，对离心出的沉淀进行水洗后再以5000r/min离心10分钟；重复上述过程，直至离心出的上层清液pH=7后清洗掉颗粒状沉淀上附着的水溶性离子，得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀放入真空干燥箱中，在80℃温度条件下烘干48小时后置于铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中在1000℃温度条件下烘烧5小时，得到干燥去除结晶水的磷酸钇纳米材料。
本发明制备的磷酸钇纳米材料化学性质稳定，不被硝酸和盐酸腐蚀，熔点为2100℃，制备的磷酸钇晶体为四方晶系体心立方结构，空间群为I41/amd，其晶胞参数为α=β=γ=90°，Z=4。
本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，反应条件温和，能耗少，成本低，易于操作，环境友好，制备的磷酸钇纳米材料纯度高。
附图说明：
图1为本发明涉及的合成过程使用的装置结构原理示意图，包括支架1、热电偶2、数显加热磁力搅拌器3、滴定管4、磷酸氢二铵溶液5、烧杯6、硝酸钇溶液7和磁子8。
图2为为本发明制备的磷酸钇纳米材料的XRD图谱。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
实施例：
本实施例制备磷酸钇纳米材料的具体步骤包括合成和提纯两个步骤：
（1）合成：称量2.26g纯度为99.99%的氧化钇溶解于30ml重量百分比浓度为65-68%的硝酸中反应得到硝酸钇溶液，将得到的硝酸钇溶液加入到1200ml二次蒸馏水中稀释至pH=1；然后称量500g纯度为99.5%的磷酸氢二铵颗粒溶解于875ml二次蒸馏水中，用定性滤纸过滤一次，再用0.22μm的滤膜过滤两次，得到纯净的磷酸氢二铵溶液，将稀释后的硝酸钇溶液放到数显加热磁力搅拌器3上，并放入长度为5cm的磁子8搅拌溶液，加热至50-80℃溶液接近沸腾；取100ml配制好的磷酸氢二铵溶液倒入滴定管4中，缓慢滴加到硝酸钇溶液中至溶液pH=2后停止加热并继续搅拌溶液，使溶液冷却至室温，得到的白色絮状沉淀后再稀释至pH=3，絮状沉淀变为颗粒状沉淀，得到白色悬浊液；
（2）提纯：先将步骤（1）中得到的白色悬浊液倒入离心管中，放入高速离心机中以3000r/min离心5分钟，然后倒出上层清液，对离心出的沉淀进行水洗，再以5000r/min离心10分钟；重复上述过程，直至离心出的上层清液pH=7后清洗掉沉淀颗粒上附着的水溶性的离子，得到提纯后的沉淀，再将提纯后的沉淀放入真空干燥箱中，在80℃烘干48小时，然后将沉淀置于铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中在1000℃下烘烧5小时，得到干燥去除结晶水的磷酸钇纳米材料。
本实施例制备的磷酸钇纳米材料的理论产量为3.68g，经过提纯过程后产量为3.2g，产率为87%。
本实施例采用D8Advance型X射线衍射仪测得制备出的磷酸钇粉末的XRD图谱，如图2所示；从图2可以看出，所制备的磷酸钇纳米材料的XRD图谱中衍射峰与标准JCPDS卡（No.11-0254）基本一致，每一个衍射峰均可指标为结构为体心立方，空间群为I41/amd的磷酸钇，在衍射峰中没有出现非磷酸钇的峰，制备出的磷酸钇粉末较为纯净。
本实施例使用的数显加热磁力搅拌器、离心管、高速离心机、真空干燥箱、铂金坩埚和箱式电阻炉均为现有技术中常用的市售产品。
Claims (2)
1.一种磷酸钇纳米材料的制备方法，其特征在于包括合成和提纯两个工艺步骤，其具体制备过程为：
(1)合成：先将纯度为99.99％的氧化钇溶解于重量百分比浓度为65-68％的硝酸中反应生成摩尔比浓度为0.667mol/l的硝酸钇溶液，再将纯度为99.5％的磷酸氢二铵颗粒溶解于二次蒸馏水中得到摩尔比浓度为0.367mol/l的磷酸氢二铵溶液；然后将硝酸钇溶液加入到二次蒸馏水中稀释至pH＝1，在常规的数显加热磁力搅拌器上加热至接近沸腾后缓慢滴入磷酸氢二铵溶液并不断搅拌，得到白色絮状沉淀后再将溶液进行稀释至pH＝3，絮状沉淀变为颗粒状沉淀，得到白色悬浊液；
(2)提纯：将步骤(1)得到的白色悬浊液倒入离心管中，并放入高速离心机中以3000r/min离心5分钟，然后倒出上层清液，对离心出的沉淀进行水洗后再以5000r/min离心10分钟；重复上述过程，直至离心出的上层清液pH＝7，清洗掉颗粒状沉淀上附着的水溶性离子，得到提纯后的沉淀；然后将提纯后的沉淀放入真空干燥箱中，在80℃温度条件下烘干48小时后置于铂金坩埚中，放入箱式电阻炉中在1000℃温度条件下烘烧5小时，得到干燥去除结晶水的磷酸钇纳米材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸钇纳米材料的制备方法，其特征在于制备的磷酸钇纳米材料化学性质稳定，熔点为2100℃，磷酸钇晶体为四方晶系体心立方结构，空间群为I41/amd，其晶胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。
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