CN103320847A - 一种铌酸钾单晶纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于非线性光学材料领域,提供了一种KNbO3单晶纳米线的制备方法,包括步骤:在室温下,称取KCl和Nb2O5,并进行研磨及煅烧,冷却后进行冲洗,干燥后得到KNb3O8纳米线。称取KNb3O8纳米线放入硝酸溶液中,进行处理得到H3ONb3O8纳米线,煅烧得到五氧化二铌纳米线或纳米棒。称取KOH、KCl、H2O和所述五氧化二铌纳米线或纳米棒,充分混合成混合物,将进行水热反应,处理后得到KNbO3单晶纳米线。本发明还提供一种KNbO3单晶纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及一种非线性光学材料的制备方法,尤其涉及一种可应用于生物成像技术、纳米光子集成电路之中用作纳米线光源材料的KNbO3单晶纳米线及其制备方法。
背景技术
具有特殊电子和光学特性的一维无机材料是亚波长激光和成像技术理想的材料。KNbO3是一种铁电性很强的钙钛矿型铁电体,它具有高的电光系数和非线性光学系数,能对近红外半导体激光进行倍频获得蓝光输出,主要用于激光倍频、电光调制和光折变材料,是人们非常感兴趣的一种非线性光学材料。KNbO3晶体作为一种多功能材料,可用于制作电光调制器、电光偏转器、压电换能器等器件。KNbO3纳米线既可以是光源,同时又可以作为探针,在微纳米生物用光学器件中具有重要的应用。
制备纳米KNbO3粉体的方法有溶剂热法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法、水热法等。溶剂热法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法等制备KNbO3纳米线存在成本高,结晶和形貌不易控制等问题,水热法是一种温度较低,产物的组成比、形态和尺寸能得到较好控制的一种方法,水热法中以氢氧化钾和五氧化二铌粉体为原料是制备KNbO3纳米线最常用的方案,这种方法需要的反应时间较长,需要七天,而且产率非常低,重复性不好,也有水热过程中加入多晶Al2O3作为结构导向剂制备KNbO3的报道,虽然明显缩短了反应时间,但制备出的形貌为纳米针。对于采用五氧化二铌纳米线或纳米棒为原料和自牺牲模板来制备KNbO3单晶纳米线的研究,目前还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用五氧化二铌纳米线或纳米棒为原料和自牺牲模板来制备KNbO3单晶纳米线的制备方法,以解决传统制备方法溶剂热法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法、水热法等方法存在的反应时间长,成本高,产率较低,形貌不易控制的问题。
解决本发明技术问题的技术方案是:一种KNbO3单晶纳米线的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:在室温下,按摩尔比1:1~1:2称取KCl和Nb2O5,并进行研磨及煅烧,冷却后进行冲洗,干燥后得到KNb3O8纳米线。
步骤二:称取所述KNb3O8纳米线放入硝酸溶液中,进行处理得到H3ONb3O8纳米线,将所述H3ONb3O8纳米线煅烧得到五氧化二铌纳米线或纳米棒。
步骤三:称取KOH、KCl、H2O和所述五氧化二铌纳米线或纳米棒,所述氢氧化钾与五氧化二铌纳米线或纳米棒的摩尔比200:1~400:1,氢氧化钾与氯化钾的摩尔比20:1~50:1,氢氧化钾与水的摩尔比1:4~1:6,充分混合成混合物,将进行水热反应,处理后得到KNbO3单晶纳米线。
本发明还提供一种采用所述KNbO3单晶纳米线的制备方法制备的KNbO3单晶纳米线。
本发明以五氧化二铌纳米线或纳米棒为原料和自牺牲模板采用水热法制备了KNbO3单晶纳米线,该材料具有良好的非线性光学性能,在纳米线光源、光波导、倍频和全息存储等领域有广泛的应用前景。本发明的制备方法具有益效果是:反应时间较短、可重复性好、产率高、成本低。
附图说明
图1为本发明制备的KNbO3晶体的X射线衍射图。
图2为本发明制备的KNbO3晶体的扫描电镜照片。
图3为本发明制备的KNbO3晶体的选区电子衍射照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种KNbO3单晶纳米线的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:在室温下,按摩尔比1:1-1:2称取KCl和Nb2O5,并进行研磨及煅烧,冷却后进行冲洗,干燥后得到KNb3O8纳米线。
步骤二:称取所述KNb3O8纳米线放入硝酸溶液中,进行处理得到H3ONb3O8纳米线,将所述H3ONb3O8纳米线煅烧得到五氧化二铌纳米线或纳米棒。
步骤三:称取KOH、KCl、H2O和所述五氧化二铌纳米线或纳米棒,所述氢氧化钾与五氧化二铌纳米线或纳米棒的摩尔比200:1~400:1,氢氧化钾与氯化钾的摩尔比20:1~50:1,氢氧化钾与水的摩尔比1:4~1:6,充分混合成混合物,将进行水热反应,处理后得到KNbO3单晶纳米线。
在步骤一中:在研钵中研磨称取的KCl和Nb2O530分钟,然后转移到坩埚中,在马弗炉中,煅烧1~4小时,冷却到室温后,进行水洗,过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗,在60~100℃下干燥5~12小时,获得KNb3O8纳米线。所述马弗炉内温度为800~1000℃。所述室温为10-40℃
在步骤二中,每取1g KNb3O8纳米线放入400ml 2mol/L HNO3溶液中,用磁力搅拌器搅拌48h后,进行水洗,过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗,在60~100℃下干燥5~12小时,获得H3ONb3O8纳米线,煅烧1~3小时,获得五氧化二铌纳米线或纳米棒。在煅烧时,所述混合物是放入陶瓷坩锅中,并且在马弗炉中煅烧,所述马弗炉内温度为500~550℃。
在步骤三中,混合物移入具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中,进行水热反应,冷却到室温后,进行水洗,过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗,在60~100℃下干燥5~12小时,获得KNbO3单晶纳米线。所述充分混合为采用超声分散1~2小时。水热反应温度为150~180℃,反应时间为1~10天。
请参阅图1,2θ值为22.09°,31.42°,44.84°,45.39°,50.38°,51.03°,56.00°,65.77°,70.21°,74.43°,74.97°分别对应KNbO3晶体(110),(111),(220),(002),(130),(221),(311),(222),(401),(420),(113)晶面的衍射峰,说明获得的晶体为KNbO3晶体。
图2为本实施例制备晶体的扫描电镜照片,由图2可以看出KNbO3晶体发育完整,KNbO3晶体为线状结构,直径为50-150纳米,长度为1微米至10微米。
图3为本实施例制备晶体的选区电子衍射照片,照片中出现清晰的点结构,说明KNbO3晶体为结晶良好的单晶。
本发明采用水热法制备了KNbO3单晶纳米线,该材料具有良好的非线性光学性能,在纳米线光源、光波导、倍频和全息存储等领域有广泛的应用前景。
下面,具体用实施例说明本技术方案提供的KNbO3单晶纳米线的制备方法。
实施例1
在室温下(10-40℃),称取氯化钾3.3048g和五氧化二铌2.0086g,在玛瑙研钵中进行充分研磨混合,研磨的时间为0.5小时。然后移入陶瓷坩埚中,再放入马弗炉中高温煅烧2小时,马弗炉的温度为800℃,冷却至室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNb3O8纳米棒。将1g KNb3O8纳米棒加入400ml,2mol/L的HNO3溶液中在室温下磁力搅拌48h。用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得H3ONb3O8纳米棒,在550℃马弗炉中煅烧2小时,获得五氧化二铌纳米线或纳米棒。分别称取25.0000g五氧化二铌纳米线或纳米棒,0.2600g KOH2.0000g KCl、放入35ml水中,磁力搅拌30分钟,充分混合成混合物,混合物移入50ml具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,150℃水热反应1天,冷却到室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNbO3单晶纳米线。所用的氯化钾、五氧化二铌、氢氧化钾和乙醇为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
实施例2
在室温下(10-40℃),称取氯化钾3.3048g和五氧化二铌2.0086g,在玛瑙研钵中进行充分研磨混合,研磨的时间为0.5小时。然后移入陶瓷坩埚中,再放入马弗炉中高温煅烧3小时,马弗炉的温度为900℃,冷却至室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNb3O8纳米棒。将1g KNb3O8纳米棒加入400ml,2mol/L的HNO3溶液中在室温下磁力搅拌48h。用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得H3ONb3O8纳米棒,在500℃马弗炉中煅烧2小时,获得五氧化二铌纳米线或纳米棒。分别称取25.0000g五氧化二铌纳米线或纳米棒,0.2600g KOH,2.0000g KCl,放入35ml水中,磁力搅拌30分钟,充分混合成混合物,混合物移入50ml具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,150℃水热反应7天,冷却到室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNbO3单晶纳米线。所用的氯化钾、五氧化二铌、氢氧化钾和乙醇为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
实施例3
在室温下(10-40℃),称取氯化钾3.3048g和五氧化二铌2.0086g,在玛瑙研钵中进行充分研磨混合,研磨的时间为0.5小时。然后移入陶瓷坩埚中,再放入马弗炉中高温煅烧2小时,马弗炉的温度为800℃,冷却至室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNb3O8纳米棒。将1g KNb3O8纳米棒加入400ml,2mol/L的HNO3溶液中在室温下磁力搅拌48h。用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得H3ONb3O8纳米棒,在550℃马弗炉中煅烧2小时,获得五氧化二铌纳米线或纳米棒。分别称取20.4208g五氧化二铌纳米线或纳米棒,0.2115g KOH,1.9000g KCl,放入35ml水中,磁力搅拌30分钟,充分混合成混合物,混合物移入50ml具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,180℃水热反应3天,冷却到室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNbO3单晶纳米线。所用的氯化钾、五氧化二铌、氢氧化钾和乙醇为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
实施例4
在室温下(10-40℃),称取氯化钾3.3175g和五氧化二铌1.8057g,在玛瑙研钵中进行充分研磨混合,研磨的时间为0.5小时。然后移入陶瓷坩埚中,再放入马弗炉中高温煅烧2小时,马弗炉的温度为1000℃,冷却至室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNb3O8纳米棒。将1g KNb3O8纳米棒加入400ml,2mol/L的HNO3溶液中在室温下磁力搅拌48h。用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得H3ONb3O8纳米棒,在500℃马弗炉中煅烧1小时,获得五氧化二铌纳米线或纳米棒。分别称取25.0000g五氧化二铌纳米线或纳米棒,0.2600g KOH2.0000g KCl、放入35ml水中,磁力搅拌30分钟,充分混合成混合物,混合物移入50ml具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,160℃水热反应5天,冷却到室温后,用蒸馏水洗涤,然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后,在100℃下干燥6小时,获得KNbO3单晶纳米线。所用的氯化钾、五氧化二铌、氢氧化钾和乙醇为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:在室温下,按摩尔比1:1~1:2称取KCl和Nb2O5,并进行研磨及煅烧,冷却后进行冲洗,干燥后得到KNb3O8纳米线;
步骤二:称取所述KNb3O8纳米线放入硝酸溶液中,进行处理得到H3ONb3O8纳米线,将所述H3ONb3O8纳米线煅烧得到五氧化二铌纳米线或纳米棒;
步骤三:称取KOH、KCl、H2O和所述五氧化二铌纳米线或纳米棒,所述氢氧化钾与五氧化二铌纳米线或纳米棒的摩尔比200:1~400:1,氢氧化钾与氯化钾的摩尔比20:1~50:1,氢氧化钾与水的摩尔比1:4~1:6,充分混合成混合物,进行水热反应,处理后得到KNbO3单晶纳米线。
2.如权利要求1所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:在步骤一中:在研钵中研磨称取的KCl和Nb2O530分钟,然后转移到坩埚中,在马弗炉中,煅烧1~4小时,冷却到室温后,进行水洗,过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗,在60~100℃下干燥5~12小时,获得KNb3O8纳米线。
3.如权利要求2所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:所述的马弗炉内温度为800~1000℃。
4.如权利要求1所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:在步骤二中,取1g KNb3O8纳米线放入400ml 2mol/L HNO3溶液中,用磁力搅拌器搅拌48h后,进行水洗,过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗,在60~100℃下干燥5~12小时,获得H3ONb3O8纳米线,煅烧1~3小时,获得五氧化二铌纳米线或纳米棒。
5.如权利要求4所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:在煅烧时,所述混合物是放入陶瓷坩锅中,并且在马弗炉中煅烧,所述马弗炉内温度为500~550℃。
6.如权利要求1所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:在步骤三中,混合物移入具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中,进行水热反应,冷却到室温后,进行水洗,过滤,滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗,在60~100℃下干燥5~12小时,获得KNbO3单晶纳米线。
7.如权利要求6所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:所述充分混合为采用超声分散1-2小时。
8.如权利要求6所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法,其特征在于:所述水热反应温度为150-180℃,反应时间为1-10天。
9.一种KNbO3单晶纳米线,采用如权利要求1至9任一项所述的KNbO3单晶纳米线的制备方法制成。
10.如权利要求10所述的KNbO3单晶纳米线,其特征在于,所述KNbO3单晶纳米线直径为50-150纳米,长度为1微米至10微米。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130925 |