CN104310479A - 一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于掺杂铌酸锂纳米多晶粉体的制备领域。一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体及其制备方法，它涉及一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体，化学式为：LiNbO3:Ag。本发明使用廉价易得的原料，采用改良湿化学方法，将银离子掺入铌酸锂纳米多晶粉体中，实现银离子和基质材料的原子级别的均匀混合，制备出无铌酸银杂相的掺银铌酸锂纳米多晶材料。该掺银铌酸锂纳米多晶粉体同时具有优良的二次倍频性能、生物相容性以及抑制细菌繁殖的功能，在生物探针材料的应用上具有巨大的市场前景。

Description

一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体制备方法，属于掺银铌酸锂纳米多晶粉体的制备领域。
背景技术
铌酸锂晶体是一种优良的多功能材料，具有良好的压电、电光、光折变及非线性光学等性能。铌酸锂的非中心对称晶体结构使其具有二阶非线性光学效应，因此铌酸锂纳米多晶粉体可应用于倍频生物标记。2012年，Bonacina等人系统的研究了包括铌酸锂在内的一系列纳米多晶粉体的非线性光学性能，评估了他们的细胞毒性，并在光学对比度、波长转换灵敏度和光学稳定性等方面展示了他们用于生物成像的巨大潜能。利用非线性纳米多晶粉体进行生物标记和光学成像具备高成像深度和高空间分辨率，没有传统的荧光成像中常见的光漂白和光闪烁现象，对生物造成的光毒性小。其中铌酸锂纳米多晶粉体被认为是非线性响应最强的材料。与此同时，铌酸锂具有较好生物相容性，无毒、无致畸作用，适合用于医学生物领域。银离子作为生物医学领域常用离子，将其掺入铌酸锂纳米多晶粉体可使其具备了特殊的生物功能，例如抑制细菌繁殖，选择性吸附肽链的功能。因此，掺银铌酸锂纳米多晶粉体可作为一种改良型的倍频生物标记材料广泛用于非线性光学成像，使其在靶向治疗方面呈现出巨大的应用前景。
利用湿化学法可以制备高纯度、低成本的铌酸锂纳米多晶粉体。近几年来这方面的研究引起了人们极大的关注。哈尔滨工业大学的刘美男等人(Journalof Alloys and Compounds 449(2008)28-31)曾用价格低廉的五氧化二铌成功的合成了名义纯铌酸锂纳米粉体。山东大学的王继扬等人(CN200710015675)曾采用类似的湿化学法结合喷雾干燥造粒技术制备出了掺镁、锌以及铪等抗光折变元素的球状多晶材料。此外，掺铁以及稀土等元素的铌酸锂纳米多晶粉体材料也有报道，但有关化学法合成掺银铌酸锂纳米多晶粉体的报道却未曾出现。这主要是由于铁、镁、锌以及铪等的分凝系数比较接近于1，容易实现均匀掺杂，而银离子的分凝系数则远远偏离1，故很难实现银离子的均匀掺杂。银离子聚集通常会引起局部铌酸银杂相的形成，造成局部非线性光学效应的大幅改变从而影响其倍频生物标记的准确性，限制其在非线性光学生物成像方面的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：银离子很难均匀掺入铌酸锂纳米多晶粉体，银离子聚集通常会引起局部铌酸银杂相的形成。
该技术问题所采用的技术方案是：针对上述掺银铌酸锂纳米多晶粉体的制备难点，以传统湿化学方法为基础，通过改良配方，即调整铌源、锂源、银源以及螯合剂的比例，并辅助加入0.5-2ml的乙二醇和0.01mol/L浓度的十二烷基硫酸钾水溶液10-20ml混合溶液促进银离子均匀掺入至晶格。使用改良湿化学法制备出来的掺银铌酸锂多晶粉体具有银离子分布均匀、无铌酸银杂相等特点，是一种良好的倍频生物标记材料。
本发明提供一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体，运用改良湿化学方法在纳米粉体的制备过程中均匀掺入银离子，银原子与铌原子的比值是0.01％-10％。
本发明的具体实施步骤：
(1)称取4mmol的Nb2O5，溶解在5-15ml酸溶液中在50-80℃下密封容器里面反应半小时后变成浅绿色溶液；用25.0％-28.0％氨水调至PH＝8-9，至白色沉淀不再增加，析出的白色沉淀剂为Nb(OH)5；将白色沉淀过滤，3次洗涤，在50-100℃充分干燥得到8mmol的Nb(OH)5沉淀；
(2)称取锂源、螯合剂和银源，按Nb(OH)5、锂源(锂原子)、螯合剂和银源(银原子)的摩尔比是1∶1∶3-6∶0.01-10mol％进行配比；把螯合剂和锂源分别溶解到40ml和10ml去离子水中，把Nb(OH)5白色沉淀溶解到螯合剂溶液中，锂源溶液随后加入Nb(OH)5和螯合剂的混合溶液中，之后加入0.5-2ml乙二醇和0.01mol％的十二烷基硫酸钾溶液10ml-20ml；最后，将0.0101mol/L浓度的银源溶液加入其中；
(3)上述悬浊液在60-90℃搅拌半小时变澄清后加入1-4ml无水乙醇，之后放入干燥箱60-90℃，挥发至5-15ml左右，放入退火炉400-800℃烧结2h，随炉冷却至室温，即得到掺银铌酸锂纳米多晶粉体。
优选的方法是：
(1)称取4mmol的Nb2O5，溶解在10ml酸溶液中在70℃下密封容器里面反应半小时后变成浅绿色溶液；用26.0％氨水调至PH＝8.5，至白色沉淀不再增加，析出的白色沉淀剂为Nb(OH)5；将白色沉淀过滤，3次洗涤，在80℃充分干燥得到8mmol的Nb(OH)5沉淀；
(2)称取锂源、螯合剂和银源，按Nb(OH)5、锂源(锂原子)、螯合剂和银源(银原子)的摩尔比是1∶1∶5∶5％进行配比；把螯合剂和锂源分别溶解到40ml和10ml去离子水中，把Nb(OH)5白色沉淀溶解到螯合剂溶液中，锂源溶液随后加入Nb(OH)5和螯合剂的混合溶液中，之后加入1ml乙二醇和0.01mol％的十二烷基硫酸钾溶液15ml；最后，将0.0101mol/L浓度的银源溶液加入其中；
(3)上述悬浊液在80℃搅拌半小时变澄清后加入3ml无水乙醇，之后放入干燥箱80℃，挥发至10ml左右，放入退火炉600℃烧结2h，随炉冷却至室温，即得到掺银铌酸锂纳米多晶粉体。
本发明所制得的掺银铌酸锂纳米多晶粉体被用于非线性光学生物成像领域。
本发明的有益效果是：
本发明制备的掺银铌酸锂纳米多晶粉体具有银离子分布均匀、无铌酸银杂相的优点，本发明掺银铌酸锂纳米多晶粉体可用于非线性光学生物成像等领域。
附图说明
图1本发明制备的LiNbO3：Ag样品的扫描电子显微镜图。
图2本发明制备的LiNbO3：Ag样品的X-射线衍射图谱。
图3为本发明制备的LiNbO3：Ag样品的能谱定量分析图。
具体实施方式
实施例1
AgNO3(0.5mol％)的铌酸锂纳米多晶粉体的合成
(1)称取4mmol的Nb2O5，溶解在10ml，69.2％硝酸酸溶液中在70℃下密封容器里面反应半小时后变成浅绿色溶液；用26.0％氨水调至PH＝8.5，至白色沉淀不再增加，析出的白色沉淀剂为Nb(OH)5；将白色沉淀过滤，3次洗涤，在80℃充分干燥得到8mmol的Nb(OH)5沉淀；(2)称取碳酸锂、柠檬酸和硝酸银，按Nb(OH)5、碳酸锂中的(锂原子)、柠檬酸和硝酸银(银原子)的摩尔比是1∶1∶5∶0.5％进行配比；把40mmol柠檬酸和4mmol碳酸锂分别溶解到40ml和10ml去离子水中，把Nb(OH)5白色沉淀溶解到柠檬酸溶液中，碳酸锂溶液随后加入Nb(OH)5和柠檬酸的混合溶液中，之后加入1ml乙二醇和0.01mol％的十二烷基硫酸锂溶液15ml；最后，将0.0101mol/L浓度的硝酸银溶液加入其中；(3)上述悬浊液在80℃搅拌半小时变澄清后加入3ml无水乙醇，之后放入干燥箱80℃，挥发至10ml左右，放入退火炉600℃烧结2h，随炉冷却至室温，即得到掺银铌酸锂纳米多晶粉体。如图1是制备出的铌酸锂纳米多晶粉体样品的扫描图，样品颗粒大小均匀分布在50-100nm之间。图2是样品的X-射线衍射图谱，银离子均匀分布在铌酸锂纳米多晶粉体中并且无银离子团簇以及铌酸银杂相存在。图3是样品的能谱定量分析图，证明银离子已经掺入铌酸锂纳米粉体了。
实施例2
AgNO3(1mol％)的铌酸锂纳米多晶粉体的合成
(1)称取4mmol的Nb2O5，溶解在10ml，40％的氢氟酸溶液中在70℃下密封容器里面反应半小时后变成浅绿色溶液；用26.0％氨水调至PH＝8.5，至白色沉淀不再增加，析出的白色沉淀剂为Nb(OH)5；将白色沉淀过滤，3次洗涤，在80℃充分干燥得到8mmol的Nb(OH)5沉淀；(2)称取氢氧化锂、尿素和氟化银，按Nb(OH)5、氢氧化锂中的(锂原子)、尿素和氟化银(银原子)的摩尔比是1∶1∶5∶1％进行配比；把40mmol尿素和8mmol氢氧化锂分别溶解到40ml和10ml去离子水中，把Nb(OH)5白色沉淀溶解到尿素溶液中，氢氧化锂溶液随后加入Nb(OH)5和尿素的混合溶液中，之后加入1ml乙二醇和0.01mol％的十二烷基硫酸钾溶液15ml；最后，将0.0101mol/L浓度的氟化银溶液加入其中；(3)上述悬浊液在80℃搅拌半小时变澄清后加入3ml无水乙醇，之后放入干燥箱80℃，挥发至10ml左右，放入退火炉600℃烧结2h，随炉冷却至室温，即得到掺银铌酸锂纳米多晶粉体。制备出的多晶粉体颗粒大小均一，银离子均匀分布在铌酸锂纳米多晶粉体中并且无银离子团簇和铌酸银杂相存在。
实施例3
AgNO3(5mol％)的铌酸锂纳米多晶粉体的合成
(1)称取4mmol的Nb2O5，溶解在10ml，40％的氢氟酸溶液中在70℃下密封容器里面反应半小时后变成浅绿色溶液；用26.0％氨水调至PH＝8.5，至白色沉淀不再增加，析出的白色沉淀剂为Nb(OH)5；将白色沉淀过滤，3次洗涤，在80℃充分干燥得到8mmol的Nb(OH)5沉淀；(2)称取氯化锂、草酸和高氯酸银，按Nb(OH)5、氯化锂中的(锂原子)、草酸和高氯酸银(银原子)的摩尔比是1∶1∶5∶5％进行配比；把40mmol草酸和8mmol氯化锂分别溶解到40ml和10ml去离子水中，把Nb(OH)5白色沉淀溶解到草酸溶液中，氯化锂溶液随后加入Nb(OH)5和草酸的混合溶液中，之后加入1ml乙二醇和0.01mol％的十二烷基硫酸钾溶液15ml；最后，将0.0101mol/L浓度的高氯酸银溶液加入其中；(3)上述悬浊液在80℃搅拌半小时变澄清后加入3ml无水乙醇，之后放入干燥箱80℃，挥发至10ml左右，放入退火炉600℃烧结2h，随炉冷却至室温，即得到掺银铌酸锂纳米多晶粉体。制备出的多晶粉体颗粒大小均一，银离子均匀分布在铌酸锂纳米多晶粉体中并且无银离子团簇以及铌酸银杂相存在。

Claims (6)

1.一种掺银铌酸锂纳米多晶粉体，其特征在于银离子均匀分布在铌酸锂纳米多晶粉体中，无铌酸银杂相，其化学式可表示为LiNbO3：Agx，其中Ag的掺杂范围即x值是：0.01-10mol％。
2.权利1要求所说的掺银铌酸锂粉体的制备方法，其特征在于它包含步骤如下：
(1)称取4mmol的Nb2O5，溶解在5-15ml酸溶液中在50-80℃下密封容器里面反应半小时后变成浅绿色溶液；用25.0％-28.0％氨水调至PH＝8-9，至白色沉淀不再增加，析出的白色沉淀剂为Nb(OH)5；将白色沉淀过滤，3次洗涤，在50-100℃充分干燥得到8mmol的Nb(OH)5沉淀；
(2)称取锂源、螯合剂和银源，按Nb(OH)5、锂源(锂原子)、螯合剂和银源(银原子)的摩尔比是1∶1∶3-6∶0.01-10％进行配比；把螯合剂和锂源分别溶解到40ml和10ml去离子水中，把Nb(OH)5白色沉淀溶解到螯合剂溶液中，锂源溶液随后加入Nb(OH)5和螯合剂的混合溶液中，之后加入0.5-2ml乙二醇和0.01mol％的十二烷基硫酸钾溶液10ml-20ml；最后，将0.0101mol/L浓度的银源溶液加入其中；
(3)上述悬浊液在60-90℃搅拌半小时变澄清后加入1-4ml无水乙醇，之后放入干燥箱60-90℃，挥发至5-15ml左右，放入退火炉400-800℃烧结2h，随炉冷却至室温，即得到掺银铌酸锂纳米多晶粉体。
3.权利要求2所说的掺银铌酸锂粉体制备方法，其特征为步骤(1)中的酸溶液可以为氢氟酸、硝酸或高氯酸溶液。
4.权利要求2所说的掺银铌酸锂粉体制备方法，其特征为步骤(2)中锂源是氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂或氯化锂溶液。
5.权利要求2所说的掺银铌酸锂粉体制备方法，其特征为步骤(2)中螯合剂是柠檬酸、尿素或草酸溶液。
6.权利要求2所说的掺银铌酸锂粉体制备方法，其特征为步骤(2)中银源是氟化银、高氯酸银或硝酸银溶液。
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