CN102992403A - 一种制备一维纳米棒状铌酸钾粉体的方法 - Google Patents

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葛海燕
朱满康
刘晶冰
王如志
张铭
宋雪梅
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严辉
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Abstract

一种制备一维纳米棒状铌酸钾粉体的方法，属于铌酸钾粉体技术领域。按照摩尔比1∶3∶（5～30）称量K2CO3、Nb2O5及熔盐KCl，装入以二氧化锆球为磨介、以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨、烘干；置于氧化铝坩埚中，密封，在600～900℃下煅烧，冷却后，洗涤；然后加入HNO3溶液中，于90℃加热搅拌6～24h，洗涤；置于氧化铝坩埚中，密封在400～550℃下煅烧；与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶（5～20）置于氧化铝坩埚中，密封，在600～800℃下煅烧、洗涤、干燥。本发明方法得到的一维KNbO3纳米棒大小均一、分散性好、烧结活性高。

Description

一种制备一维纳米棒状铌酸钾粉体的方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体涉及一种纳米棒状铌酸钾粉体的制备方法。
背景技术
铌酸钾(KNbO3，缩写为KN)是一种重要的钙钛矿型无铅铁电体(居里温度Tc=435℃)，在新型光电器件领域具有广泛应用。相对于其他形貌粉体，一维KNbO3纳米粉体不仅具有极佳的烧结活性，有利于提升陶瓷电学性能，而且一维结构可被用于构建与环境相协调的可调纳米级光源用于显微镜技术中，在激光倍频、光折变等领域和声表面波及换能器件等方面有广阔的应用前景。目前，一维形貌铌酸钾的合成方法主要集中在水热法和溶胶-凝胶法上。2005年，I.
Figure BDA00002290246600011
等人在《Chemistry of Materials》上报道通过溶胶-凝胶法，采用氯化铌与有机物来合成棒状KNbO3(Chemistry of Materials，2005年第17卷2953页)。2006年，A.Magrez等人在《Joumal of Physical Chemistry B》上报道了水热法合成KNbO3纳米线，水热反应的条件为：温度100～225℃，反应时间6天(Joumal ofPhysical Chemistry B,2006年第110卷58页)。上述制备铌酸钾一维纳米材料的方法需要特殊的液相合成设备，工艺复杂、反应时间长、含有毒的有机物，不利于大规模环境协调性生产，限制了一维KNbO3纳米粉体的工业化推广。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供了一种产品具有良好分散性、形貌可控、适合大规模生产的铌酸钾一维纳米棒的制备方法。
本发明所提供的一种制备一维纳米棒状铌酸钾粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照摩尔比1∶3∶（5～30），优选1:3:30，称量原料K2CO3、Nb2O5及熔盐KCl，将原料与熔盐装入以二氧化锆球为磨介、以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨12～24h，烘干后得到原料和熔盐混合物A；
2）将原料和熔盐混合物A放置于氧化铝坩埚中，密封，在600～900℃下煅烧2～4h。冷却后，用去离子水离心洗涤至用硝酸银试剂检测不到滤液中含氯离子，干燥后得到铌酸钾前驱物B；
3）按照铌酸钾前驱物B与浓度为1～3mol/L的HNO3溶液按比例为1g∶400ml，将铌酸钾前驱物B加入HNO3溶液中，于90℃加热搅拌6～24h，之后去离子水离心洗涤至pH值为6～7，干燥后得到铌酸钾前驱物C；
4）将铌酸钾前驱物C放置于氧化铝坩埚中，密封在400～550℃下煅烧1～3h，冷却后得到铌酸钾前驱物D；
5）将铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶（5～20），优选1:1:20，称取置于氧化铝坩埚中，密封，在600～800℃下煅烧0.5～4h。冷却后，用去离子水离心洗涤至用硝酸银试剂检测不到滤液中含氯离子，干燥后即得纳米棒状KNbO3粉体。
上述步骤中的铌酸钾前驱物B、C、D均是指铌的氧化物，B为KNb3O8、C为H3ONb3O8、D为Nb2O5。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
本发明方法制备的一维KNbO3纳米棒大小均一、分散性好、烧结活性高，满足制备纳米器件的需求。本发明生产工艺简单，原料来源广泛，设备成本低廉，有利于实现工业化。
附图说明
采用Bruker Advance D-8粉末射线衍射仪(Cu Kα辐射，
Figure BDA00002290246600021
)测定所制备材料的X射线衍射图。采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜测定所制备材料的显微形貌。
图1：一维纳米棒状KNbO3粉体的X射线衍射图。
图2：一维纳米棒状KNbO3粉体的扫描电镜图。
其中，图1～2中a，b，c，d，e，f，g，h分别代表具体实施例中的得到一维纳米棒状KNbO3粉体的a，b，c，d，e，f，g，h。
具体实施方式
实施例1
1）按照摩尔比1∶3∶30称量原料K2CO3，Nb2O5及熔盐KCl，将原料与熔盐装入以二氧化锆球为磨介，以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨24h，烘干后得到原料和熔盐混合物A；
2）将原料和熔盐混合物A放置于氧化铝坩埚中，密封，在800℃下煅烧3h。冷却后，用去离子水离心洗涤至用硝酸银试剂检测不到滤液中含氯离子，干燥后得到铌酸钾前驱物B；
3）按照铌酸钾前驱物B与浓度为1～3mol/L的HNO3溶液比例为1g∶400ml，将铌酸钾前驱物B加入HNO3溶液中，于90℃加热搅拌24h，之后去离子水离心洗涤至pH值为6～7，干燥后得到铌酸钾前驱物C；
4）将铌酸钾前驱物C放置于氧化铝坩埚中，密封在550℃下煅烧1h，冷却后得到铌酸钾前驱物D；
5）将铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶20称取置于氧化铝坩埚中，密封，在800℃下煅烧2h。冷却后，用去离子水离心洗涤至用硝酸银试剂检测不到滤液中含氯离子，干燥后即得纳米棒状KNbO3粉体a。
实施例2
按照摩尔比1∶3∶5称量原料K2CO3，Nb2O5及熔盐KCl，将原料与熔盐装入以二氧化锆球为磨介，以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨12h，烘干后得到原料和熔盐混合物A；将原料和熔盐混合物A放置于氧化铝坩埚中，密封，在900℃下煅烧2h；将上述所得铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶5称取置于氧化铝坩埚中，密封，在600℃下煅烧1h，其余条件同实施例1。制得纳米棒状KNbO3粉体b。
实施例3
按照摩尔比1∶3∶10称量原料K2CO3，Nb2O5及熔盐KCl，将原料与熔盐装入以二氧化锆球为磨介，以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨12h，烘干后得到原料和熔盐混合物A；将原料和熔盐混合物A放置于氧化铝坩埚中，密封，在600℃下煅烧4h；将上述所得铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶10称取置于氧化铝坩埚中，密封，在700℃下煅烧0.5h，其余条件同实施例1。制得纳米棒状KNbO3粉体c。
实施例4
按照摩尔比1∶3∶20称量原料K2CO3，Nb2O5及熔盐KCl，将原料与熔盐装入以二氧化锆球为磨介，以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨24h，烘干后得到原料和熔盐混合物A；将原料和熔盐混合物A放置于氧化铝坩埚中，密封，在700℃下煅烧3h；将上述所得铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶20称取置于氧化铝坩埚中，密封，在800℃下煅烧4h，其余条件同实施例1。制得纳米棒状KNbO3粉体d。
实施例5
根据实施例1步骤得到铌酸钾前驱物B，按照铌酸钾前驱物B与浓度为1mol/L的HNO3溶液比例为1g∶400ml，将铌酸钾前驱物B加入HNO3溶液中，于90℃加热搅拌6h，将上述所得铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶10称取置于氧化铝坩埚中，密封，在700℃下煅烧3h，其余条件同实施例1。制得纳米棒状KNbO3粉体e。
实施例6
根据实施例1步骤得到铌酸钾前驱物B，按照铌酸钾前驱物B与浓度为3mol/L的HNO3溶液比例为1g∶400ml，将铌酸钾前驱物B加入HNO3溶液中，于90℃加热搅拌12h，之后去离子水离心洗涤至pH值为6～7，干燥后得到铌酸钾前驱物C；将铌酸钾前驱物C放置于氧化铝坩埚中，密封在400℃下煅烧3h。其余条件同实施例1。制得纳米棒状KNbO3粉体f。
实施例7
按照摩尔比1∶3∶20称量原料K2CO3，Nb2O5及熔盐KCl，将原料与熔盐装入以二氧化锆球为磨介，以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨12h，烘干后得到原料和熔盐混合物A；将上述所得铌酸钾前驱物C放置于氧化铝坩埚中，密封在500℃下煅烧2h。其余条件同实施例1。制得纳米棒状KNbO3粉体g。
实施例8
根据实施例1步骤得到铌酸钾前驱物B，按照铌酸钾前驱物B与浓度为3mol/L的HNO3溶液比例为1g∶400ml，将铌酸钾前驱物B加入HNO3溶液中，于90℃加热搅拌12h，之后去离子水离心洗涤至pH值为6～7，干燥后得到铌酸钾前驱物C；将铌酸钾前驱物C放置于氧化铝坩埚中，密封在500℃下煅烧1.5h，冷却后得到铌酸钾前驱物D。其余条件同实施例1。制得纳米棒状KNbO3粉体h。

Claims (3)

1.一种制备一维纳米棒状铌酸钾粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照摩尔比1∶3∶（5～30）称量原料K2CO3、Nb2O5及熔盐KCl，将原料与熔盐装入以二氧化锆球为磨介、以无水乙醇为分散介质的尼龙罐中，球磨12～24h，烘干后得到原料和熔盐混合物A；
2）将原料和熔盐混合物A放置于氧化铝坩埚中，密封，在600～900℃下煅烧2～4h，冷却后，用去离子水离心洗涤至用硝酸银试剂检测不到滤液中含氯离子，干燥后得到铌酸钾前驱物B；
3）按照铌酸钾前驱物B与浓度为1～3mol/L的HNO3溶液按比例为1g∶400ml，将铌酸钾前驱物B加入HNO3溶液中，于90℃加热搅拌6～24h，之后去离子水离心洗涤至pH值为6～7，干燥后得到铌酸钾前驱物C；
4）将铌酸钾前驱物C放置于氧化铝坩埚中，密封在400～550℃下煅烧1～3h，冷却后得到铌酸钾前驱物D；
5）将铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶（5～20）称取置于氧化铝坩埚中，密封，在600～800℃下煅烧0.5～4h，冷却后，用去离子水离心洗涤至用硝酸银试剂检测不到滤液中含氯离子，干燥后即得纳米棒状KNbO3粉体。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1）中K2CO3、Nb2O5及熔盐KCl的摩尔比为1:3:30。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（5）中铌酸钾前驱物D与原料K2CO3、熔盐KCl按照摩尔比1∶1∶20。
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