CN114906875A - 一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机材料制备技术领域,公开了一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料及其制备方法。该一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料为棒状,其结构表达式为ABO3。制备方法包括:(1)将五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐、第一熔盐进行混合以及焙烧处理,得到一维非钙钛矿型铌酸盐;(2)将所述非钙钛矿型铌酸盐与酸通过离子交换反应得到含水合氢离子的一维非钙钛矿型铌酸盐;(3)将所述含水合氢离子的一维非钙钛矿型铌酸盐经过热分解得到一维棒状Nb2O5;(4)将所述一维棒状Nb2O5作为模板与可选的第二过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属碳酸盐、第二熔盐混合后进行焙烧处理,得到一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料。本发明的制备方法具有绿色环保,流程简单,后处理温度低的特点,并且可以获得具有优异性能的一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域,具体涉及一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料及其制备方法。
背景技术
全球经济高速发展的当今时代,能源结构和供应状况迎来了前所未有的挑战。作为新型的能量收集方式,纳米发电机能够有效地将功率密度低的机械能等转换为电能。与传统的发电机相比,纳米发电机具有质量轻、结构简单、环境适应性强等优点,且能够在多种环境中构筑自供电电源,还在可穿戴器件和便携电子设备传感器等应用领域展现了良好的应用潜力。压电纳米发电机是基于压电效应的原理制备的纳米发电机,压电材料是决定其性能的核心。和各项同性的压电材料相比,各向异性的压电材料,如纳米线和纳米片,表现出了更优异的性能。此外,一维纳米材料被认为是未来应用于电子、光电、电机械、传感等领域纳米器件的基本构筑单元,因此对一维压电材料的制备和研究就显得十分必要。
由于人们对环境保护的重视,在压电陶瓷领域,人们希望用无铅压电陶瓷来取代目前广泛使用的锆钛酸铅(PZT)陶瓷。其中,铌酸盐基压电陶瓷因其高温铁电压电性能、非线性光学性能和广泛的相变、性能组合最有望成为取代PZT的首选。并且据报道已合成的具有取向性的铌酸盐基陶瓷的压电性能可与普通的商用PZT相比拟。目前,一维ABO3型钙钛矿的合成方法有溶剂热法、水热法、重沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法,但目前的合成方法无法同时获得精确控制A,B组分的一维压电材料。铌酸盐作为最有希望替代PZT的材料,在压电器件领域也具有重要的价值。由于一维压电材料优异的压电性质,基于一维微纳结构的压力传感器件(如KNbO3、NaNbO3、(Na,K)NbO3)在电子应用领域中具备很强的竞争力,并且在传感、可穿戴、生物化学、自发电器件以及集成电路等研究领域具有很好的应用前景。然而,简单的一维铌酸盐材料,性能与多元材料还有很大差距,为了提高材料的压电性能和压力敏感性,开发一维多元钙钛矿型铌酸盐材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术制备的压电材料的压电性能和压力敏感性差的缺点以及无法大规模获得钙钛矿材料的一维形貌的缺陷问题,提供一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料,该压电材料具有绿色环保、制备过程简单、易于操作、产物可控的优点。
为了实现上述目的,本发明的一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料为棒状,其结构表达式为ABO3。
所述A和B分别为掺杂的金属,且以所述一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的总摩尔量为基准,金属A的总摩尔量、金属B的总摩尔量与压电材料的总摩尔量比为1:1:1。
所述金属A为Bi、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Sr、Cs和Rb中的一种或多种。
优选地,所述金属A为Li、Na、K、Ca、Sr、 Ba、Sr、Cs和Rb中的一种或多种。
所述金属B为Nb(铌)、Ti、Y(钇)、Sc(钪)、Zr(锆)、Hf (铪)、V(钒)、Ta(钽)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Zn和Sb(锑)中的一种或多种。
优选地,所述金属B为Nb、Ti、Y、Sc、Zr、Hf、V、Ta、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Zn、Sb中的一种或多种。
本发明的另一目的是提供一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的制备方法。该方法能够制备出大量的一维形貌的金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料,从而能够提高该压电材料的压电性能和对微弱机械信号的感知。
为了实现上述目的,本发明的一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐均匀混合后进行焙烧处理,得到一维非钙钛矿型铌酸盐;
2)将所述一维非钙钛矿型铌酸盐与一定浓度的酸,通过离子交换反应得到含水合氢离子的一维非钙钛矿型铌酸盐;
3)将所述含水合氢离子的一维非钙钛矿型铌酸盐经过热分解得到一维棒状Nb2O5;
4)将所述一维棒状Nb2O5作为模板与可选的过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐、第二熔盐均匀混合后进行焙烧处理,得到一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料。
根据本发明,步骤1)中所述五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.8):(1~100)。
优选地,所述五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.8):(1~80)。
更优选地,所述五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.5):(1~50)。
根据本发明,步骤2)中所述酸为盐酸、硝酸或硫酸。
优选地,所述酸为硝酸。
根据本发明,步骤2)中所述酸的浓度为0~10 mol/L,且不为0。
根据本发明,步骤2)中所述离子交换反应的温度为30~200℃,时间不少于0.1h。
根据本发明,步骤2)中所述非钙钛矿型铌酸盐与酸的投料比为:1g : (1~2000mL)。
根据本发明,步骤3)中所述热分解温度为200~1000℃,时间不少于10 min。
优选地,所述热分解温度为400~600℃。
根据本发明,步骤4)中所述一维棒状Nb2O5、过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐和第二熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.5):(0.1~50):(1~200)。
优选地,所述一维棒状Nb2O5、过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐和第二熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.5):(0.1~25):(1~100)。
更优选地,所述一维棒状Nb2O5、过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐和第二熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.2):(0.1~25):(1~100)。
根据本发明,步骤1)中所述第一碱金属盐与步骤4)中所述第二碱金属盐相同或不同。
根据本发明,步骤1)中所述碱土金属盐与步骤4)中所述碱土金属盐相同或不同。
根据本发明,步骤1)中所述第一碱金属盐或碱土金属盐与步骤4)中所述第二碱金属盐或碱土金属盐各自独立地选自Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2和Ba(NO3)2中的一种或多种。
优选地,步骤1)中所述第一碱金属盐或碱土金属盐与步骤4)中所述第二碱金属盐或碱土金属盐各自独立地选自Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaCO3、SrCO3和BaCO3中的一种或多种。
根据本发明,步骤4)中所述过渡金属氧化物选自TiO2、Y2O3、Sc2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Ta2O5、MnO2、Fe2O3、CoO2、NiO、Ni(OH)2、CuO2、Al2O3、ZnO、Sb2O3、Sb2O5和Bi2O3中的一种或多种。
优选地,所述过渡金属氧化物选自TiO2、Y2O3、Sc2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Ta2O5、MnO2、Fe2O3、CoO2、NiO、Ni(OH)2、CuO2、Al2O3、ZnO和Sb2O3中的一种或多种。
根据本发明,步骤1)中所述第一熔盐与步骤4)中所述第二熔盐相同或不同。
根据本发明,步骤1)中所述第一熔盐与步骤4)中所述第二熔盐各自独立地选自卤化物和/或硝酸盐。
所述卤化物包括氯化钠、氯化钾、氯化铯、氯化铷、溴化钠、溴化钾、溴化铯和溴化铷中的一种或多种。
优选地,所述卤化物包括氯化钠、氯化钾、氯化铯和氯化铷中的一种或多种。
所述硝酸盐包括硝酸铯、硝酸钠、硝酸钾和硝酸钙中的一种或多种。
优选地,所述硝酸盐包括硝酸钠、硝酸钾和硝酸钙中的一种或多种。
根据本发明,步骤1)与步骤4)中所述的混合条件相同或不同;所述混合包括球磨和研磨等机械混合手段,和/或借助液体介质润滑手段。
所述液体介质可为常用有机或无机液体,如水、乙醇、甲醇、丙酮等。
根据本发明,步骤1)与步骤4)中所述的焙烧条件相同或不同。
根据本发明,步骤1)与步骤4)中所述焙烧温度为200~1200℃,时间为1min~20h。
优选地,步骤1)与步骤4)中所述焙烧温度为300~1000℃,时间为10min~10h。
本发明的一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的制备方法,还包括对步骤1)中经混合以及焙烧处理后的产物进行洗涤处理,以及还包括对步骤4)中经混合以及焙烧处理后的产物进行洗涤处理,以去掉其中的熔盐。
所述洗涤没有具体限定,例如,采用去离子水洗涤产物数次至无熔融盐阴离子为止,优选采用热去离子水,其中,所述热去离子水的温度介于30~100℃温度范围之内。
另外,在本发明中,还可以将洗涤后的产物再进行干燥处理,其中,干燥处理的条件可以为50~300℃,优选为50~150℃。
与现有技术相比,本发明具有如下优势:
1)本发明利用材料结构相似性,在熔盐条件下,通过部分结构温和演变,制备出大量一维形貌的金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料;
2)本发明的一维形貌的金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料具有绿色环保、制备过程简单、易于操作、产物可控的优点,为电子、压电和能量相关领域的一维多元钙钛矿的生产提供了一条有力途径。
附图说明
图1为本发明的一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1制备的非钙钛矿型铌酸盐的XRD图;
图3为本发明实施例1制备的一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的XRD图;
图4为本发明实施例1制备的一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的SEM图;
图5为本发明实施例1制备的一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的TEM图;
图6为本发明实施例1制备的一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的HRTEM图和选区电子衍射图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中:样品的结构由X射线粉末衍射(XRD,Rigaku D/Max 2500)方法表征;使用场发射扫描电子显微镜(SEM,JSM-7500)观察样品的显微结构;并用透射电子显微镜(TEM,JEM-F200)观察了样品的微观结构和选区电子衍射。
全部原料为Sigma Aldrich,Inno Chem,中国北京化学试剂有限公司的市售品。
实施例1
(1)混料:将Nb2O5、K2CO3、KCl按照摩尔比1: 0.3 : 10在水中进行研磨混合,在温度为80℃的条件下烘干,将其转移到坩埚中;
(2)焙烧处理:将该混料在780℃下煅烧3h;
(3)溶解:热处理后的样品呈结块状,放入蒸馏水中煮沸并用玻璃棒搅拌至熔盐溶解,块体粉碎;
(4)清洗烘干:用30℃蒸馏水反复冲洗样品数次,直至用AgNO3检测至不能发现Cl-离子为止,用烘箱在120℃干燥样品,保温3h,得到白色棒状KNb3O8粉末;
(5)离子交换:将上述1g KNb3O8 与400 mL浓度为2 mol/L的HNO3溶液在140℃下搅拌48h;过滤,并用蒸馏水反复洗涤样品,在80℃下烘干4h,得到白色棒状H3ONb3O8粉末;
(6)热分解:将H3ONb3O8粉末在550℃下煅烧1h,得到白色棒状Nb2O5粉末;
(7)混料: 将棒状Nb2O5粉末、Ta2O5、Sb2O3、K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、KCl按照摩尔比0.86 : 0.1 : 0.04 : 0.4 : 0.56 : 0.04 : 10在丙酮中进行球磨混合,在温度为80℃的条件下烘干,将其转移到坩埚中;
(8)焙烧:在900℃,煅烧2.5h;
(9)溶解:热处理后的样品呈结块状,放入蒸馏水中煮沸并用玻璃棒搅拌至熔盐溶解,块体粉碎;
(10)清洗烘干:用热蒸馏水反复冲洗样品数次,直至用AgNO3检测至不能发现Cl-离子为止,用烘箱在150℃干燥样品,保温3h,得到白色棒状(Li,Na,K)(Nb,Ta,Sb)O3粉末。
对制得的白色棒状(Li,Na,K)(Nb,Ta,Sb)O3粉末进行测试,结果显示峰位值在22°、32°、39°、46°、52°、和57°附近的峰与铌酸钠(JCPDS 73–882)、铌酸钾(JCPDS 71–946)的特征峰相近;通过对比可知,本发明实施例1获得了纯的钙钛矿型正交相铌钽锑酸锂钠钾。
实施例2
(1)混料:将Nb2O5、KCl进行混合,按照一定摩尔比,Nb2O5的摩尔量:KCl的摩尔量 =1: 15,在乙醇中球磨混合,在温度为80℃的条件下烘干,将其转移到坩埚中;
(2)热处理:在800℃,煅烧3h;
(3)溶解:热处理后的样品呈结块状,放入蒸馏水中煮沸并用玻璃棒搅拌至熔盐溶解,块体粉碎;
(4)清洗烘干:用50℃蒸馏水反复冲洗样品数次,直至用AgNO3检测至不能发现Cl-离子为止,用烘箱在120℃干燥样品,保温3h,得到白色棒状KNb3O8粉末;
(5)离子交换:将上述1g KNb3O8 与400 mL浓度为4mol/L的HNO3溶液在120℃下搅拌48h;过滤,并用蒸馏水反复洗涤样品,在80℃下烘干4h,得到白色棒状H3ONb3O8粉末;
(6)热分解:将H3ONb3O8粉末在600℃下煅烧1h,得到白色棒状Nb2O5粉末;
(7)混料: 将棒状Nb2O5粉末、Sb2O3、K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、KCl在乙醇中球磨混合,棒状Nb2O5粉末摩尔量:Sb2O3摩尔量:K2CO3摩尔量:Na2CO3摩尔量:Li2CO3摩尔量:KCl摩尔量= 0.96 : 0.04 : 0.48 : 0.48 : 0.04 : 10在温度为80℃的条件下烘干,将其转移到坩埚中;
(8)焙烧:在850℃,煅烧3h;
(9)溶解:热处理后的样品呈结块状,放入蒸馏水中煮沸并用玻璃棒搅拌至熔盐溶解,块体粉碎;
(10)清洗烘干:用热蒸馏水反复冲洗样品数次,直至检测不到Cl-离子,用烘箱在120℃干燥样品,保温3h,得到白色棒状(Li,Na,K)(Nb,Sb)O3粉末。
实施例3
(1)混料:将Nb2O5、K2CO3、KCl进行混合,按照一定摩尔比,Nb2O5的摩尔量:K2CO3的摩尔量:KCl的摩尔量 = 1: 1 : 10,在乙醇中进行研磨混合,在温度为80℃的条件下烘干,将其转移到坩埚中;
(2)热处理:在800℃,煅烧3h;
(3)溶解:热处理后的样品呈结块状,放入蒸馏水中煮沸并用玻璃棒搅拌至熔盐溶解,块体粉碎;
(4)清洗烘干:用90℃蒸馏水反复冲洗样品数次,直至用AgNO3检测至不能发现Cl-离子为止,用烘箱在120℃干燥样品,保温3h,得到白色棒状KNb3O8粉末;
(5)离子交换:将上述1g KNb3O8 与400 mL浓度为1 mol/L的HNO3溶液在130℃下搅拌72h;过滤,并用蒸馏水反复洗涤样品,在80℃下烘干4h,得到白色棒状H3ONb3O8粉末;
(6)热分解:将H3ONb3O8粉末在400℃下煅烧2h,得到白色棒状Nb2O5粉末;
(7)混料: 将棒状Nb2O5粉末、Sb2O3、K2CO3、Na2CO3、KCl在乙醇中球磨混合,棒状Nb2O5粉末摩尔量:Sb2O3摩尔量:K2CO3摩尔量:Na2CO3摩尔量:KCl摩尔量 = 0.96 : 0.04 :0.5 : 0.5 : 10在温度为80℃的条件下烘干,将其转移到坩埚中;
(8)焙烧:在800℃,煅烧3h;
(9)溶解:热处理后的样品呈结块状,放入蒸馏水中煮沸并用玻璃棒搅拌至熔盐溶解,块体粉碎;
(10)清洗烘干:用热蒸馏水反复冲洗样品数次,直至用AgNO3检测至不能发现Cl-离子为止,用烘箱在80℃干燥样品,保温3h,得到白色棒状(Na,K)(Nb,Sb)O3粉末。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料,其特征在于,该一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料为棒状,其结构表达式为ABO3。
2.根据权利要求1所述的一种一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料,其特征在于,所述A和B分别为掺杂的金属,且以所述一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的总摩尔量为基准,金属A的总摩尔量、金属B的总摩尔量与压电材料的总摩尔量比为1:1:1;所述金属A为Bi、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Sr、Cs和Rb中的一种或多种;优选地,所述金属A为Li、Na、K、Ca、Sr、 Ba、Sr、Cs和Rb中的一种或多种;所述金属B为Nb、Ti、Y、Sc、Zr、Hf、V、Ta、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Zn和Sb中的一种或多种;优选地,所述金属B为Nb、Ti、Y、Sc、Zr、Hf、V、Ta、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Zn、Sb中的一种或多种。
4.一种权利要求1所述的一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐均匀混合后进行焙烧处理,得到一维非钙钛矿型铌酸盐;
2)将所述一维非钙钛矿型铌酸盐与一定浓度的酸,通过离子交换反应得到含水合氢离子的一维非钙钛矿型铌酸盐;
3)将所述含水合氢离子的一维非钙钛矿型铌酸盐经过热分解得到一维棒状Nb2O5;
4)将所述一维棒状Nb2O5作为模板与过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐、第二熔盐均匀混合后进行焙烧处理,得到一维金属掺杂的钙钛矿型铌酸盐压电材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.8):(1~100);优选地,所述五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.8):(1~80);更优选地,所述五氧化二铌、第一碱金属盐或碱土金属盐与第一熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.5):(1~50)。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述酸为盐酸、硝酸或硫酸;优选地,所述酸为硝酸;所述酸的浓度为0~10 mol/L,且不为0;步骤2)中所述离子交换反应的温度为30~200℃,时间不少于0.1h;步骤2)中所述非钙钛矿型铌酸盐与酸的投料比为:1g : (1~2000 mL);步骤3)中所述热分解温度为200~1000℃,时间不少于10 min;优选地,所述热分解温度为400~600℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述一维棒状Nb2O5、过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐和第二熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.5):(0.1~50):(1~200);优选地,所述一维棒状Nb2O5、过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐和第二熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.5):(0.1~25):(1~100);更优选地,所述一维棒状Nb2O5、过渡金属氧化物、第二碱金属盐或碱土金属盐和第二熔盐用量的摩尔比为1:(0~0.2):(0.1~25):(1~100);步骤4)中所述过渡金属氧化物选自TiO2、Y2O3、Sc2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Ta2O5、MnO2、Fe2O3、CoO2、NiO、Ni(OH)2、CuO2、Al2O3、ZnO、Sb2O3、Sb2O5和Bi2O3中的一种或多种;优选地,所述过渡金属氧化物选自TiO2、Y2O3、Sc2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Ta2O5、MnO2、Fe2O3、CoO2、NiO、Ni(OH)2、CuO2、Al2O3、ZnO和Sb2O3中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述第一碱金属盐与步骤4)中所述第二碱金属盐相同或不同;步骤1)中所述碱土金属盐与步骤4)中所述碱土金属盐相同或不同;步骤1)中所述第一碱金属盐或碱土金属盐与步骤4)中所述第二碱金属盐或碱土金属盐各自独立地选自Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2和Ba(NO3)2中的一种或多种;优选地,步骤1)中所述第一碱金属盐或碱土金属盐与步骤4)中所述第二碱金属盐或碱土金属盐各自独立地选自Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaCO3、SrCO3和BaCO3中的一种或多种;步骤1)中所述第一熔盐与步骤4)中所述第二熔盐相同或不同;步骤1)中所述第一熔盐与步骤4)中所述第二熔盐各自独立地选自卤化物和硝酸盐的混合物或卤化物或硝酸盐;所述卤化物包括氯化钠、氯化钾、氯化铯、氯化铷、溴化钠、溴化钾、溴化铯和溴化铷中的一种或多种;优选地,所述卤化物包括氯化钠、氯化钾、氯化铯和氯化铷中的一种或多种;所述硝酸盐包括硝酸铯、硝酸钠、硝酸钾和硝酸钙中的一种或多种;优选地,所述硝酸盐包括硝酸钠、硝酸钾和硝酸钙中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)与步骤4)中所述的混合条件相同或不同;所述混合包括球磨和研磨机械混合手段或借助液体介质润滑手段或采用球磨和研磨机械混合手段和借助液体介质润滑手段的混合手段;所述液体介质为常用有机或无机液体,如水、乙醇、甲醇、丙酮;步骤1)与步骤4)中所述的焙烧条件相同或不同;所述焙烧温度为200~1200℃,时间为1min~24h;优选地,步骤1)与步骤4)中所述焙烧温度为300~1000℃,时间为10min~24h。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,还包括对步骤1)中经混合以及焙烧处理后的产物进行洗涤处理,以及还包括对步骤4)中经混合以及焙烧处理后的产物进行洗涤处理,以去掉其中的熔盐;所述洗涤没有具体限定,例如,可以采用去离子水洗涤产物数次至无熔融盐阴离子为止,优选采用热去离子水,其中,所述热去离子水的温度介于30~100℃温度范围之内;还可以将洗涤后的产物再进行干燥处理,其中,干燥处理的条件可以为0~300℃,优选为50~150℃。
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