CN111170365A - 一种一维棒状M-Nb2O5及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一维棒状M‑Nb2O5及其制备方法，首先通过熔盐法制备一维KNb3O8，然后将KNb3O8与HNO3通过离子交换制备一维棒状H3ONb3O8，最后将H3ONb3O8通过加热分解获得一维棒状M‑Nb2O5微晶粉体。本发明生产方法工艺简单，生成的一维棒状M‑Nb2O5微晶粉体尺寸、形貌较为均匀。提供了一种可大量制备一维棒状M‑Nb2O5微晶粉体的新途径。且制备过程中不使用有毒的有机金属化合物，不产生有毒的附加产物，符合绿色发展的要求。

Description

一种一维棒状M-Nb2O5及其制备方法
技术领域
本发明涉及Nb2O5材料技术领域，特别是指一种一维棒状M-Nb2O5及其制备方法。
背景技术
Nb2O5是一种宽带隙半导体材料，其物相丰富且性质稳定，广泛应用于陶瓷电容器、压电陶瓷、新型热敏材料、介电材料以及磁性材料和光学材料等领域。Nb2O5在室温下有多种物相，包括类六方型晶系(H-Nb2O5)、正交晶系(O-Nb2O5)和单斜晶系(M-Nb2O5)，其中，热力学最稳定的形式为单斜晶系(M-Nb2O5)。研究发现，金属氧化物Nb2O5材料的形貌结构对材料的电化学性能有很大影响，通过设计合成具有特殊形貌结构的材料可以大幅度提高其电化学性能。
目前对Nb2O5的合成方法包括水热/溶剂热合成法、液相自组装、阳极氧化法、化学沉积法等，本申请的发明人研究发现，现有的制备Nb2O5的方法较为复杂，且步骤繁琐，导致制备出的Nb2O5形貌结构的重复性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种一维棒状M-Nb2O5及其制备方法，通过熔盐法结合离子交换法制备出具体一维棒状M-Nb2O5微晶粉体，已克服现有技术中Nb2O5形貌结构的重复性较差的问题。
基于上述目的本发明提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，包括如下步骤：通过熔盐法制备一维KNb3O8，然后通过离子交换法制备出一维棒状H3ONb3O8，最后通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。
可选的，所述通过熔盐法制备一维KNb3O8包括如下步骤：
混料，将K2CO3和Nb2O5球磨混合1～24h，得混合物A；
加熔盐助剂，将KCl熔盐加入到混合物A中，继续球磨，出料后在80℃烘干；
热处理，将烘干后的微晶粉体在800～980℃，煅烧3～6h；
溶解，将热处理后的熔盐放入沸水，搅拌或超声处理至熔盐逐渐溶解，得混合物B；
后处理，用沸水对混合物B反复冲洗数次至无Cl-离子为止，然后在120℃，保温干燥6～12h，得一维KNb3O8。
可选的，所述KCl熔盐与K2CO3摩尔比为1:5～15。
可选的，所述通过离子交换法制备出一维棒状H3ONb3O8包括如下步骤：将一维KNb3O8与浓度1～4mol/L的HNO3，在室温下搅拌进行离子交换反应1～48h，过滤，反复水洗涤后烘干，得一维棒状H3ONb3O8。
可选的，所述离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子(H3O3+)，反应式如下：
Figure BDA0002387484360000021
可选的，所述通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体包括如下步骤：将H3ONb3O8在450～800℃下煅烧1～6h，H3ONb3O8在加热过程中，不断失去H2O分子，最终得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。
可选的，所述通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
一种一维棒状M-Nb2O5，采用所述的制备方法制备而成。
可选的，所述一维棒状M-Nb2O5为白色一维棒状单斜M-Nb2O5微晶粉，平均直径0.5μm，平均长度为17μm。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，首先通过熔盐法制备一维KNb3O8，然后将KNb3O8与HNO3通过离子交换制备一维棒状H3ONb3O8，最后将H3ONb3O8通过加热分解获得一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。本发明生产方法工艺简单，生成的一维棒状M-Nb2O5微晶粉体尺寸、形貌较为均匀。提供了一种可大量制备一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的新途径。且制备过程中不使用有毒的有机金属化合物，不产生有毒的附加产物，符合绿色发展的要求。
附图说明
图1为本发明实施例KNb3O8的X-射线衍射图；
图2为本发明实施例KNb3O8的扫描电镜图；
图3为本发明实施例H3ONb3O8的X-射线衍射图；
图4为本发明实施例H3ONb3O8的扫描电镜图；
图5为本发明实施例Nb2O5的X-射线衍射图；
图6为本发明实施例Nb2O5的扫描电镜图。
具体实施方式
为下面通过对实施例的描述，本发明的具体实施方式如所涉及的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
为了解决现有技术中制备Nb2O5的方法较为复杂，且步骤繁琐，导致制备出的Nb2O5形貌结构的重复性较差，本发明提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，包括如下步骤：通过熔盐法制备一维KNb3O8，然后通过离子交换法制备出一维棒状H3ONb3O8，最后通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。
首先通过熔盐法制备一维KNb3O8，然后将KNb3O8与HNO3通过离子交换制备一维棒状H3ONb3O8，最后将H3ONb3O8通过加热分解获得一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。本发明生产方法工艺简单，生成的一维棒状M-Nb2O5微晶粉体尺寸、形貌较为均匀。提供了一种可大量制备一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的新途径。且制备过程中不使用有毒的有机金属化合物，不产生有毒的附加产物，符合绿色发展的要求。
具体的，为制备出形貌结构均匀的一维棒状M-Nb2O5微晶粉体，通过熔盐法制备一维KNb3O8包括如下步骤：
混料，将K2CO3和Nb2O5球磨混合1～24h，得混合物A；
加熔盐助剂，将KCl熔盐加入到混合物A中，继续球磨，出料后在80℃烘干；
热处理，将烘干后的微晶粉体在800～980℃，煅烧3～6h；
溶解，将热处理后的熔盐放入沸水，搅拌或超声处理至熔盐逐渐溶解，得混合物B；
后处理，用沸水对混合物B反复冲洗数次至无Cl-离子为止，然后在120℃，保温干燥6～12h，得一维KNb3O8。
KCl熔盐与K2CO3摩尔比为1:5～15。
通过离子交换法制备出一维棒状H3ONb3O8包括如下步骤：将1g一维KNb3O8与200～600mL浓度1～4mol/L的HNO3，在室温下搅拌进行离子交换反应1～48h，过滤，反复水洗涤后烘干，得一维棒状H3ONb3O8。
离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子(H3O3+)，反应式如下：
Figure BDA0002387484360000041
通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体包括如下步骤：将H3ONb3O8在450～800℃下煅烧1～6h，H3ONb3O8在加热过程中，不断失去H2O分子，最终得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。
通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
最终制备出的一维棒状M-Nb2O5为白色一维棒状单斜M-Nb2O5微晶粉，平均直径0.5μm，平均长度为17μm。
举例来说，本发明实施例1提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，包括如下步骤：
原料：分析纯K2CO3、Nb2O5，2mol/L的HNO3，熔盐助剂KCl。
第一步，熔盐法制备一维KNb3O8
1)混料：以K2CO3和Nb2O5为原料，根据KNb3O8化学计量称取化学原料，球磨混合24h；
2)加熔盐助剂：加入与K2CO3摩尔比为1:10的KCl熔盐继续球磨，出料后在80℃烘干；
3)热处理：烘干后的微晶粉体密封到坩埚中，在820℃，煅烧6h；
4)溶解：热处理之后样品呈硬块状，需要放入蒸馏水中煮沸并伴随玻璃棒搅拌或超声手段，使得熔盐逐渐溶解，块体逐渐粉碎。
5)清洗、烘干：然后用沸腾的蒸馏水反复冲洗数次，并用AgNO3溶液检测至不能发现Cl-离子为止，采用烘箱干燥，干燥温度为120℃，保温6h，得到白色棒状KNb3O8微晶粉体；
棒状KNb3O8的X-射线衍射图见图1和SEM图见图2。
从图1的XRD发现，合成的KNb3O8微晶粉体的XRD图谱的所有衍射峰都与标准PDF图谱(JCPDS 75-2182)的正交结构的KNb3O8的衍射峰完全吻合，说明了通过熔盐法，在820℃，保温6h，合成了纯的高结晶度的正交KNb3O8微晶粉体，且其衍射峰(020)、(040)和(080)可以清晰的观察到，说明通过熔盐法制备的KNb3O8沿(010)方向定向生长。
熔盐法合成的KNb3O8的形貌SEM图如图2所示，KNb3O8呈现的是由大量几百纳米直径和几十微米长度的棒状形貌。
第二步，离子交换制备一维棒状H3ONb3O8：将上述产物1g KNb3O8与400mL浓度为2mol/L的HNO3室温下搅拌48h；过滤，并用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到白色棒状H3ONb3O8微晶粉体。离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子(H3O3+)，反应式如下：
Figure BDA0002387484360000051
棒状H3ONb3O8的X-射线衍射图见图3和SEM图见图4。
图3是H3ONb3O8的XRD图谱，研究发现，合成的H3ONb3O8微晶粉体的XRD图谱的所有衍射峰都与标准PDF图谱(JCPDS 44-0672)的正交结构的H3ONb3O8的衍射峰完全吻合，说明了通过离子交换，合成了纯的高结晶度的正交H3ONb3O8微晶粉体，且其衍射峰(020)、(040)和(080)可以清晰的观察到，说明通过离子交换法制备的H3ONb3O8沿(010)方向定向生长。
从图4进一步发现，合成的棒状质子铌酸盐H3ONb3O8直径和长度分别为几百纳米和几微米。
第三步，一维棒状Nb2O5微晶粉体的制备：将H3ONb3O8在550℃下煅烧3h，得到白色Nb2O5微晶粉体。
通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
棒状Nb2O5的X-射线衍射图见图5和SEM图见图6。
从图5所示，合成的Nb2O5微晶粉体的XRD图谱的所有衍射峰都与标准PDF图谱(JCPDS 43-1042)的单斜结构的Nb2O5的衍射峰完全吻合，说明通过煅烧预先合成H3ONb3O8微晶粉体，合成了纯的高结晶度的单斜M-Nb2O5微晶粉体。
从图6所示，合成的M-Nb2O5长度变得更短了，它的直径平均为0.5μm，长度平均为17μm，同时公开的一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的制备方法，利用本发明实施例的技术方案可以大批量制备棒状M-Nb2O5微晶粉体。
举例来说，本发明实施例2提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，包括如下步骤：
原料：分析纯K2CO3、Nb2O5，1mol/L的HNO3，熔盐助剂KCl。
第一步，熔盐法制备一维KNb3O8
1)混料：以K2CO3和Nb2O5为原料，根据KNb3O8化学计量称取化学原料，球磨混合1h；
2)加熔盐助剂：加入与K2CO3摩尔比为1:5的KCl熔盐继续球磨，出料后在80℃烘干；
3)热处理：烘干后的微晶粉体密封到坩埚中，在800℃，煅烧3h；
4)溶解：热处理之后样品呈硬块状，需要放入蒸馏水中煮沸并伴随玻璃棒搅拌或超声手段，使得熔盐逐渐溶解，块体逐渐粉碎。
5)清洗、烘干：然后用沸腾的蒸馏水反复冲洗数次，并用AgNO3溶液检测至不能发现Cl-离子为止，采用烘箱干燥，干燥温度为120℃，保温6h，得到白色棒状KNb3O8微晶粉体。
第二步，离子交换制备一维棒状H3ONb3O8：将上述产物1g KNb3O8与200mL浓度为1mol/L的HNO3室温下搅拌1h；过滤，并用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到白色棒状H3ONb3O8微晶粉体。离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子(H3O3+)，反应式如下：
Figure BDA0002387484360000061
第三步，一维棒状Nb2O5微晶粉体的制备：将H3ONb3O8在450℃下煅烧1h，得到白色Nb2O5微晶粉体。
通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
举例来说，本发明实施例3提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，包括如下步骤：
原料：分析纯K2CO3、Nb2O5，4mol/L的HNO3，熔盐助剂KCl。
第一步，熔盐法制备一维KNb3O8
1)混料：以K2CO3和Nb2O5为原料，根据KNb3O8化学计量称取化学原料，球磨混合24h；
2)加熔盐助剂：加入与K2CO3摩尔比为1:15的KCl熔盐继续球磨，出料后在80℃烘干；
3)加热：烘干后的微晶粉体密封到坩埚中，在980℃，煅烧6h；
4)溶解：热处理之后样品呈硬块状，需要放入蒸馏水中煮沸并伴随玻璃棒搅拌或超声手段，使得熔盐逐渐溶解，块体逐渐粉碎。
5)清洗、烘干：然后用沸腾的蒸馏水反复冲洗数次，并用AgNO3溶液检测至不能发现Cl-离子为止，采用烘箱干燥，干燥温度为120℃，保温12h，得到白色棒状KNb3O8微晶粉体。
第二步，离子交换制备一维棒状H3ONb3O8：将上述产物1g KNb3O8与600mL浓度为4mol/L的HNO3室温下搅拌48h；过滤，并用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到白色棒状H3ONb3O8微晶粉体。离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子(H3O3+)，反应式如下：
Figure BDA0002387484360000071
第三步，一维棒状Nb2O5微晶粉体的制备：将H3ONb3O8在800℃下煅烧3h，得到白色Nb2O5微晶粉体。
通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
举例来说，本发明实施例4提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，包括如下步骤：
原料：分析纯K2CO3、Nb2O5，2mol/L的HNO3，熔盐助剂KCl。
第一步，熔盐法制备一维KNb3O8
1)混料：以K2CO3和Nb2O5为原料，根据KNb3O8化学计量称取化学原料，球磨混合12h；
2)加熔盐助剂：加入与K2CO3摩尔比为1:15的KCl熔盐继续球磨，出料后在80℃烘干；
3)加热：烘干后的微晶粉体密封到坩埚中，在850℃，煅烧6h；
4)溶解：热处理之后样品呈硬块状，需要放入蒸馏水中煮沸并伴随玻璃棒搅拌或超声手段，使得熔盐逐渐溶解，块体逐渐粉碎。
5)清洗、烘干：然后用沸腾的蒸馏水反复冲洗数次，并用AgNO3溶液检测至不能发现Cl-离子为止，采用烘箱干燥，干燥温度为120℃，保温6h，得到白色棒状KNb3O8微晶粉体。
第二步，离子交换制备一维棒状H3ONb3O8：将上述产物1g KNb3O8与450mL浓度为2mol/L的HNO3室温下搅拌48h；过滤，并用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到白色棒状H3ONb3O8微晶粉体。离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子(H3O3+)，反应式如下：
Figure BDA0002387484360000081
第三步，一维棒状Nb2O5微晶粉体的制备：将H3ONb3O8在600℃下煅烧3h，得到白色Nb2O5微晶粉体。
通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
举例来说，本发明实施例5提供的一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，包括如下步骤：
原料：分析纯K2CO3、Nb2O5，2.5mol/L的HNO3，熔盐助剂KCl。
第一步，熔盐法制备一维KNb3O8
1)混料：以K2CO3和Nb2O5为原料，根据KNb3O8化学计量称取化学原料，球磨混合24h；
2)加熔盐助剂：加入与K2CO3摩尔比为1:8的KCl熔盐继续球磨，出料后在80℃烘干；
3)加热：烘干后的微晶粉体密封到坩埚中，在800℃，煅烧6h；
4)溶解：热处理之后样品呈硬块状，需要放入蒸馏水中煮沸并伴随玻璃棒搅拌或超声手段，使得熔盐逐渐溶解，块体逐渐粉碎。
5)清洗、烘干：然后用沸腾的蒸馏水反复冲洗数次，并用AgNO3溶液检测至不能发现Cl-离子为止，采用烘箱干燥，干燥温度为120℃，保温12h，得到白色棒状KNb3O8微晶粉体。
第二步，离子交换制备一维棒状H3ONb3O8：将上述产物1g KNb3O8与600mL浓度为2.5mol/L的HNO3室温下搅拌48h；过滤，并用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到白色棒状H3ONb3O8微晶粉体。离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子(H3O3+)，反应式如下：
Figure BDA0002387484360000091
第三步，一维棒状Nb2O5微晶粉体的制备：将H3ONb3O8在600℃下煅烧6h，得到白色Nb2O5微晶粉体。
通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
实施例2～5的测试结果与实施例1的测试结果接近，在此不再赘述。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种一维棒状M-Nb2O5的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：通过熔盐法制备一维KNb3O8，然后通过离子交换法制备出一维棒状H3ONb3O8，最后通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。
2.根据权利要求1所述的一维棒状M-Nb2O5的制备方法，其特征在于，所述通过熔盐法制备一维KNb3O8包括如下步骤：
混料，将K2CO3和Nb2O5球磨混合1～24h，得混合物A；
加熔盐助剂，将KCl熔盐加入到混合物A中，继续球磨，出料后在80℃烘干；
热处理，将烘干后的微晶粉体在800～980℃，煅烧3～6h；
溶解，将热处理后的熔盐放入沸水，搅拌或超声处理至熔盐逐渐溶解，得混合物B；
后处理，用沸水对混合物B反复冲洗数次至无Cl-离子为止，然后在120℃，保温干燥6～12h，得一维KNb3O8。
3.根据权利要求2所述的一维棒状M-Nb2O5的制备方法，其特征在于，所述KCl熔盐与K2CO3摩尔比为1:5～15。
4.根据权利要求1所述的一维棒状M-Nb2O5的制备方法，其特征在于，所述通过离子交换法制备出一维棒状H3ONb3O8包括如下步骤：将一维KNb3O8与浓度1～4mol/L的HNO3，在室温下搅拌进行离子交换反应1～48h，过滤，反复水洗涤后烘干，得一维棒状H3ONb3O8。
5.根据权利要求4所述的一维棒状M-Nb2O5的制备方法，其特征在于，所述离子交换是KNb3O8中的K+置换HNO3的水合氢离子，反应式如下：
Figure FDA0002387484350000011
6.根据权利要求1所述的一维棒状M-Nb2O5的制备方法，其特征在于，所述通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体包括如下步骤：将H3ONb3O8在450～800℃下煅烧1～6h，H3ONb3O8在加热过程中，不断失去H2O分子，最终得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体。
7.根据权利要求1所述的一维棒状M-Nb2O5的制备方法，其特征在于，所述通过加热分解H3ONb3O8得到一维棒状M-Nb2O5微晶粉体的反应式如下：
H3ONbO3→HNbO8+H2O↑；
HNbO8→3/2Nb2O5+1/2H2O。
8.一种一维棒状M-Nb2O5，其特征在于，采用权利要求1～7任一所述的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的一维棒状M-Nb2O5，其特征在于，所述一维棒状M-Nb2O5为白色一维棒状单斜M-Nb2O5微晶粉，平均直径0.5μm，平均长度为17μm。
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