CN102351246A - 一种棒状或一维NaNbO3晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤一：在室温下，按化学计量比称取可溶性钠盐和五氧化二铌，并进行充分研磨混合成混合物；步骤二：将步骤一中的混合物煅烧1～5小时，冷却到室温后，进行水洗，过滤，滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗，在60～100℃下干燥5～12小时，获得棒状或一维NaNbO3晶体。本发明还涉及一种通过以上制备方法制备的棒状或一维NaNbO3晶体。

Description

一种棒状或一维NaNbO3晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米功能材料及其制备方法，尤其是指一种可应用于生物成像技术、纳米光子集成电路之中用作纳米线光源材料的棒状或一维NaNbO3晶体及其制备方法。
背景技术
具有特殊电子和光学特性的一维无机材料是亚波长激光和成像技术理想的材料。NaNbO3是一种铁电性很强的钙钛矿型铁电体，它具有高的电光系数和非线性光学系数，能对近红外半导体激光进行倍频获得蓝光输出，主要用于激光倍频、电光调制和光折变材料，是人们非常感兴趣的一种非线性光学材料。NaNbO3除了具有较好的非线性光学品质因数、电光品质因数、光折变品质因数以及压电性能外，还具有不潮解、耐一般酸碱，化学稳定性好的特点，而且晶体生长的速度较快，比较容易长出较大尺寸的晶体。因此，NaNbO3晶体作为一种多功能材料，可用于制作电光调制器、电光偏转器、压电换能器等器件。如果NaNbO3晶体能制备出一维的结构则可以既是光源，同时又可以作为探针，在微纳米生物用光学器件中具有重要的应用。
虽然NaNbO3晶体生长速度较快，比较容易长出较大尺寸的晶体，但晶体的形貌受制备方法，原料配比，反应条件的影响非常大，很难制备出一维NaNbO3晶体。
制备纳米NaNbO3粉体的方法有反向微胶团法、固相烧结法、化学沉淀法、水热法、熔融盐法等。所制备出的粉体大多为颗粒状结构，虽然有少量采用水热法制备出管状结构的报道，但制备工艺重复性差。对于采用熔融盐法制备棒状或一维NaNbO3晶体，目前还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用熔融盐法制备棒状或一维NaNbO3晶体及其制备方法，以解决传统制备方法包括反向微胶团法、固相烧结法、化学沉淀法、水热法等大多数只能制备颗粒状结构，不能制备棒状或一维NaNbO3晶体以及产率较低的问题。
解决本发明技术问题的技术方案是：一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：在室温下，按化学计量比称取可溶性钠盐和五氧化二铌，并进行充分研磨混合成混合物；
步骤二：将步骤一中的混合物移煅烧1～5小时，冷却到室温后，进行水洗，过滤，滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗，在60～100℃下干燥5～12小时，获得棒状或一维NaNbO3晶体。
作为本发明制备方法的进一步改进，在步骤一中，混合物在玛瑙研钵中研磨1～5小时。
作为本发明制备方法的进一步改进，在步骤二中，所述混合物是放入陶瓷坩锅中，并且在马弗炉中煅烧，所述马弗炉内温度为800～1000℃。
作为本发明制备方法的进一步改进，在步骤二中，过滤使用的滤膜滤孔直径范围是0.4～1.2μm。
作为本发明制备方法的进一步改进，所述可溶性钠盐和五氧化二铌的摩尔比为10∶1～2∶1。
作为本发明制备方法的进一步改进，所述可溶性钠盐为氯化钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸钠中的一种或几种。
作为本发明制备方法的进一步改进，所述可溶性钠盐、五氧化二铌和乙醇为分析纯。
作为本发明制备方法的进一步改进，步骤一中的室温为10～40℃。
本发明的制备方法具有益效果是：本发明的制备方法反应时间较短、可重复性好、操作简单、成本低。
附图说明
图1为本发明制备的棒状或一维NaNbO3晶体的X射线衍射图。
图2为本发明制备的棒状或一维NaNbO3晶体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在室温下(10～40℃)，称取碳酸钠1.9937g和五氧化二铌1.0000g，在玛瑙研钵中进行充分研磨混合，研磨的时间为1小时。然后移入陶瓷坩埚中，再放入马弗炉中高温煅烧2小时，马弗炉的温度为900℃，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤，然后用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤，滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后，用乙醇冲洗一次，用滤孔的直径是0.4μm滤膜过滤，在100℃下干燥6小时，获得棒状或一维NaNbO3晶体。所用的碳酸钠、五氧化二铌和乙醇为分析纯。
实施例2
在室温下，称取氯化钠1.0993g和五氧化二铌1.0000g，在玛瑙研钵中进行充分研磨混合，研磨的时间为5小时。然后移入陶瓷坩埚中，再放入马弗炉中高温煅烧3小时，马弗炉的温度为1000℃，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤，然后用滤孔的直径范围是0.4～1.2μm滤膜过滤，滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后，用乙醇冲洗一次，用滤孔直径是0.4μm滤膜过滤，在60℃下干燥12小时，获得棒状或一维NaNbO3晶体。所用的氯化钠、五氧化二铌和乙醇为分析纯。
实施例3
在室温下，称取硫酸钠1.3359g、氯化钠2.1986g和五氧化二铌1.0000g，。在玛瑙研钵中进行充分研磨混合，研磨的时间为1小时。然后移入陶瓷坩埚中，再放入马弗炉中高温煅烧3小时，马弗炉的温度为800℃，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤，然后用滤孔的直径是0.8μm滤膜过滤，滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后，用乙醇冲洗一次，用滤孔的直径是0.8μm滤膜过滤，滤出物在80℃下干燥5小时，获得棒状或一维NaNbO3晶体。
实施例4
在室温下，称取硝酸钠2.4500g和五氧化二铌1.0000g，。在玛瑙研钵中进行充分研磨混合，研磨的时间为1小时。然后移入陶瓷坩埚中，再放入马弗炉中高温煅烧3小时，马弗炉的温度为900℃，冷却至室温后，用蒸馏水洗涤，然后用滤孔的直径是1.2μm滤膜过滤，滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后，用乙醇冲洗一次，用滤孔的直径是1.2μm滤膜过滤，滤出物在80℃下干燥5小时，获得棒状或一维NaNbO3晶体。所用的硝酸钠、氯化钠、五氧化二铌和乙醇为分析纯。
从图1中可以看出，2θ值为22.78°，32.51°，46.42°，52.83°，57.74°，67.76°分别对应NaNbO3晶体(101)，(200)，(202)，(181)，(143)，(371/282)晶面的衍射峰，说明获得的晶体为NaNbO3晶体。图2为本实施例制备晶体的扫描电镜照片，由图2可以看出NaNbO3晶体发育完整，NaNbO3晶体为棒状结构，宽度为几百纳米，长度为几个微米。
本发明采用熔融盐法制备了棒状或一维NaNbO3晶体，该材料具有良好的非线性光学性能，在纳米线光源、光波导、倍频和全息存储等领域有广泛的应用前景。本发明的制备方法反应时间较短、可重复性好、操作简单、成本低
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：在室温下，按化学计量比称取可溶性钠盐和五氧化二铌，并进行充分研磨混合成混合物；
步骤二：将步骤一中的混合物移煅烧1～5小时，冷却到室温后，进行水洗，过滤，滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗，在60～100℃下干燥5～12小时，获得棒状或一维NaNbO3晶体。
2.根据权利要求1所述的一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：在步骤一中，混合物在玛瑙研钵中研磨1～5小时。
3.根据权利要求1所述的一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述混合物是放入陶瓷坩锅中，并且在马弗炉中煅烧，所述马弗炉内温度为800～1000℃。
4.根据权利要求1所述的一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：在步骤二中，过滤使用的滤膜滤孔直径范围是0.4～1.2μm。
5.根据权利要求1所述的一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：所述可溶性钠盐和五氧化二铌的摩尔比为10∶1～2∶1。
6.根据权利要求1所述的一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：所述可溶性钠盐为氯化钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：所述可溶性钠盐、五氧化二铌和乙醇为分析纯。
8.根据权利要求1所述的一种棒状或一维NaNbO3晶体的制备方法，其特征在于：步骤一中的室温为10～40℃。
9.一种根据权利要求1-8任意一项权利要求所述的制备方法制备的棒状或一维NaNbO3晶体。
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