CN101367544B - 项链状钛酸铅纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法。该方法是先将钛酸酯或可溶性的钛盐和草酸溶液反应形成配离子[TiO(C2O4)2]2-后，再用表面活性剂、助表面活性剂、油相与可溶性铅盐溶液及[TiO(C2O4)2]2-溶液分别混合配制成含Pb2+和[TiO(C2O4)2]2-的两种均匀透明的微乳液。将含Pb2+和[TiO(C2O4)2]2-的两种微乳液混合、搅拌反应，然后陈化、离心分离，洗涤、干燥、煅烧制得长约450～2200nm，直径较宽处约60～145nm、较窄处约40～115nm的项链状钛酸铅纳米线。该法能方便地控制产品的颗粒大小和形貌，具有生产工艺简单、生产过程安全、产品粒子不易团聚和破坏、产品纯度高、生产效率高、实施成本低的优点。可广泛用于不同形貌纳米材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机功能纳米材料的制备方法，特别涉及一种采用反相微乳液法制备项链状钛酸铅纳米线的方法。
背景技术
钛酸铅(PbTiO3)是一种具有钙钛矿结构的铁电材料，因其具有居里温度高(大于490℃)、介电常数小以及热释电系数大等优点以及具有优良的热释电、压电、铁电、电光等性能而受到人们的普遍重视。它是制作高频滤波器、红外探测器、超声波换能器和电光器件的重要材料。传统钛酸铅粉体的制备方法为高温固相法，它是将PbO和TiO2混合后经高温燃烧而制得，由于反应为固相与固相之间的反应且在高温下完成，因而反应不均匀、反应活性差、产品的粒度大、纯度低。为克服固相法的缺点，湿化学制备方法越来越受到人们的重视，包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等，但这些方法仍存在一些不足：化学共沉淀法制得的粉体化学均匀虽有所提高，但煅烧温度仍较高，颗粒尺寸大而粒度大小分布不均匀；溶胶-凝胶法生产成本高，生产过程难以控制；水热法需使用高压设备，增加了生产过程的危险性，产品粒子容易团聚。且上述方法都只能生产颗粒状的钛酸铅。纳米材料作为纳米科学的一个重要领域，以其优越的性能、广泛的应用前景而越来越受到材料科学家们的重视。近来，人们认识到纳米材料的性能取决于纳米材料的形貌和尺寸，如纳米线、纳米棒以及纳米管等一维纳米材料由于在电学、磁学、光学和力学等方面表现出奇特的性能而具有广泛的用途。因此，一维纳米材料的制备成为材料科学领域研究的热点和前沿。目前，国内外制备项链状钛酸铅纳米线的研究还很少，其公知文献也仅见其二。其一为电纺法，即“Lu X F，Zhang D L，Zhao Q D，et al.Large-Scale Synthesis of Necklace-LikeSingle-Crystalline PbTiO3Nanowires[J]，Macromol.Rapid Commun.，2006，27： 76-80.”，该方法是先将聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶解在无水乙醇中，然后加入醋酸铅、钛酸丁酯和醋酸，搅拌后，将混合物电纺从而获得前驱体电纺纤维膜，再将前驱体在600℃煅烧2小时，得到项链状四方相单晶结构的钛酸铅纳米线，纳米线长度为十微米至几十微米，直径较宽处为100～200nm(纳米)，较窄处为20～50nm；其二为模板法，即“Bernadette A H，Chang K S，Michael T Set al.Examination of Size-Induced Ferroelectric Phase Transitions in TemplateSynthesized PbTiO3Nanotubes and Nanofibers[J]，Chem.Mater.，2005，17：5909-5919.”，该方法是将钛酸四丁酯、醋酸铅、冰醋酸以及1-丁醇先形成溶胶，方法为：将醋酸铅溶解在冰醋酸中，60℃回流20分钟，冷却后，加入钛酸正丁酯的1-丁醇溶液，溶胶即形成。将溶胶滴在径迹刻蚀聚碳酸酯膜的表面，在毛细管力的作用下，溶胶即渗入膜的纳米孔洞中，干燥后，再在650℃煅烧6小时，即得含有PbTiO3纳米线的膜，将膜放在6mol/L的NaOH溶液中，将膜溶解即得到长约6000nm、直径达200nm的项链状钛酸铅纳米线。以上方法存在生产效率低、产物量少、纳米线团聚严重、去掉支撑物后纳米线容易坍塌而破坏、纳米线中的杂质不易除去等缺陷。由于反相微乳液法用反相胶团作“微反应器”(纳米反应器)，可达到方便地控制材料的颗粒大小、形状的目的，并可以克服以上方法存在的缺陷，因而用反相微乳液法来制备不同形貌和尺寸且具有特殊性能的材料受到人们的日益重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种既成本低廉又易于工业化生产且生产工艺简单、生产过程安全，产品颗粒大小、形貌可控，粒子分散性良好而没有团聚现象，产品纯度高、性能优良的项链状钛酸铅纳米线的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法：
(a)将H2C2O4·2H2O用去离子水溶解配成浓度为0.1～3mol/L的H2C2O4·2H2O溶液，加入钛酸酯或可溶性的钛盐(草酸的物质的量为钛酸酯或可溶性的钛盐的2.1～3倍)，搅拌至溶液澄清后，用氨水调节pH值为2～3，再用去离子水稀释成浓度为0.1～0.8mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液；
(b)将表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.11～0.88mol/L的可溶性铅盐溶液放入容器中，其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0～5.0，铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28～32，油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍。将上述各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌10～30分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液；
(c)将原料表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.1～0.8mol/L[TiO(C2O4)2]2-溶液放入容器中，其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0～5.0，[TiO(C2O4)2]2-溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28～32，油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍；将上述各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌10～30分钟，得含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液；
(d)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，按铅钛物质的量之比为1.0～1.1∶1.0逐滴加入含Pb2+的微乳液，微乳液即变为白色浑浊，继续搅拌反应1～2小时；
(e)陈化24～48小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤沉淀，洗去沉淀表面吸附的有机溶剂和杂质后，得前驱体草酸氧钛铅；
(f)将前驱体干燥，放在马弗炉中于650～750℃煅烧1～5小时后，得项链状钛酸铅纳米线产品。
所述的表面活性剂是辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-100)、烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)或壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)。
所述的助表面活性剂为正己醇、正丁醇、用正辛醇或正戊醇。
所述的油相是环己烷、异辛烷、正辛烷或庚烷。
所述的可溶性的铅盐是Pb(NO3)2或PbAc2。
所述的钛酸酯是钛酸丁酯或钛酸丙酯。
所述的可溶性的钛盐是四氯化钛或硫酸氧钛。
在配制含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液时，应先将钛酸酯或可溶性的钛盐溶解在H2C2O4·2H2O溶液中，形成[TiO(C2O4)2]2-溶液，再将[TiO(C2O4)2]2溶液与表面活性剂、助表面活性剂、油相混合配制成含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液。
制得的项链状钛酸铅纳米线长约450～2200nm(纳米)，直径较宽处约60～145nm、较窄处约40～115nm，晶体结构为四方相，且纳米线是由球形纳米颗粒组装而成的，纳米颗粒为单晶结构。
本发明中加入大量的油相如环己烷构成连续相，加入少量的水相如Pb(NO3)2溶液或[TiO(C2O4)2]2-溶液构成分散相，在搅拌下，水相分散成许多微小水核分散在油相中。由于微乳液中加入的表面活性剂具有亲水、亲油的双亲作用，而加入的助表面活性剂对油水界面起着辅助稳定作用，因而它们能稳定油水界面，从而使水相能以极微小的水滴分散在油相中而形成油包水的水核，这种水核(反胶团)构成“微反应器”(纳米反应器)，反应在微反应器水核中进行。通过控水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比(ω0)，助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比(P)即可控制水核的形状和大小，从而控制纳米粒子的形状和大小(水核的形状的大小决定了纳米粒子的形状的大小)。本技术方案解决了已有的项链状钛酸铅纳米线的制备方法不能方便地调控产品的颗粒大小和形貌、产品团聚严重、生产效率低、纳米线中杂质不易除去和纳米线容易断裂及坍塌等难题。本发明与现有的制备方法相比具有生产工艺简单、生产过程安全、产品粒子不易团聚和破坏、产品纯度高、生产效率高、实施成本低和易于实现大规模工业生产的优点。用本方法制备的项链状钛酸铅纳米线属一维纳米特殊结构材料，具有优良铁电、压电、热释电及光电特性，是制造纳米尺度的电子、光学、机械装置的材料，还广泛用于制造高频滤波器、红外探测器、超声波换能器和电光器件。另外，作为一种具有特殊结构的一维纳米材料，它还具有更多潜在的用途。本发明可广泛用于其它一维纳米材料的制备。
附图说明
图1为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[TiO(C2O4)2]2-溶液}中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0＝28时制得的项链状钛酸铅纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[TiO(C2O4)2]2-溶液}中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0＝30时制得的项链状钛酸铅纳米线的 扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[TiO(C2O4)2]2-溶液}中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0＝32时制得的项链状钛酸铅纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[TiO(C2O4)2]2-溶液}中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0＝30时制得的项链状钛酸铅纳米线的透射电子显微镜(TEM)图。
图5为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[TiO(C2O4)2]2-溶液}中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0＝30时制得的项链状钛酸铅纳米线的电子衍射(ED)图。
图6为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[TiO(C2O4)2]2-溶液}中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0＝30时制得的项链状钛酸铅纳米线的X-射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
实施例1
(1)准确称取11.09g的H2C2O4·2H2O用去离子水溶解(配成H2C2O4的浓度为0.88mol/L)，加入13.60mL的钛酸丁酯(草酸的物质的量为钛酸丁酯的2.2倍)，搅拌至溶液澄清后，转入100mL容量瓶，用氨水调节pH值为3，用去离子水稀释至刻度，配成浓度为0.40mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液。
(2)取22mL环己烷、1.13mL辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-100)、1.07mL正己醇和1mL0.42mol/L Pb(NO3)2溶液(ω0＝30，P＝4.6)放入容器中，各组分充分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌20分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液。将1mL0.42mol/L的Pb(NO3)2溶液改为1mL0.40mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液，其它试剂用量相同，用同样的方法配制含有[TiO(C2O4)2]2-的微乳液。
(3)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，逐滴加入含Pb2+的微乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.05:1)，体系变为白色浑浊，继续搅拌反应1小时，陈化24小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品，洗去多余的有机溶剂后，得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥，于马弗炉 中680℃煅烧4小时，得产品。经扫描电子显微镜(SEM)(图2)和透射电子显微镜(TEM)(图4)观察，证实所得产品为项链状纳米线，其长约500～2000nm(纳米)、直径较宽处约70～130nm、较窄处约40～100nm，纳米线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的。经电子衍射(ED)分析知，单个的球形纳米粒子为单晶结构，如图5。经X-射线衍射(XRD)分析知产品为四方相晶相结构，如图6所示。
实施例2
(1)准确称取19.66g的H2C2O4·2H2O用去离子水溶解(配成H2C2O4的浓度为1.56mol/L)，加入17.06mL钛酸丙酯(草酸的物质的量为钛酸丙酯的2.6倍)，搅拌至溶液澄清后，转入100mL容量瓶，用氨水调节pH值约为2.5，用去离子水稀释至刻度，配成浓度为0.60mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液。
(2)取23mL异辛烷、1.26mL烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、1.03mL正辛醇和1mL0.66mol/L PbAc2溶液(ω0＝28，P＝4.0)放入容器中，各组分充分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌10分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液。将1mL0.66mol/L的PbAc2溶液改为1mL0.60mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液，其它试剂用量相同，用同样的方法配制含有[TiO(C2O4)2]2-的微乳液。
(3)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，逐滴加入含Pb2+的微乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.1:1)，体系变为白色浑浊，继续搅拌反应1.5小时，陈化36小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品，洗去多余的有机溶剂后，得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥，于马弗炉中720℃煅烧2小时，得产品。经扫描电子显微镜(SEM)观察，证实制得产品为项链状纳米线，其长约450～1500nm(纳米)、直径较宽处约60～130nm、较窄处约50～110nm，纳米线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的(图1)。经电子衍射(ED)分析知，单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射(XRD)分析得知产品为四方相晶相结构。
实施例3
(1)准确称取24.71g H2C2O4·2H2O用去离子水溶解(配成H2C2O4的浓度为1.96mol/L)，加入7.69mL四氯化钛(草酸的物质的量为四氯化钛的2.8倍)，搅拌至溶液澄清后，转入100mL容量瓶，用氨水调节pH值约为2.3，用去离 子水稀释至刻度，配成浓度为0.70mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液。
(2)取21mL庚烷、1.06mL辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-100)、1.06mL正戊醇和1mL0.71mol/L Pb(NO3)2溶液(ω0＝32，P＝5.0)放入容器中，各组分充分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌30分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液。将1mL0.71mol/L的Pb(NO3)2溶液改为1mL0.70mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液，其它试剂用量相同，用同样的方法配制含有[TiO(C2O4)2]2-的微乳液。
(3)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，逐滴加入含Pb2+的微乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.01:1)，体系变为白色浑浊，继续搅拌反应2小时，陈化48小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品，洗去多余的有机溶剂后，得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥，于马弗炉中650℃煅烧5小时，得产品。经扫描电子显微镜(SEM)观察，证实制得产品为项链状纳米线，其长约550～2200nm(纳米)、直径较宽处约75～145nm、较窄处约55～105nm，纳米线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的(图3)。经电子衍射(ED)分析知，单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射(XRD)分析得知产品为四方相晶相结构。
实施例4
(1)准确称取10.59g H2C2O4·2H2O用去离子水溶解(配成H2C2O4的浓度为0.84mol/L)，加入6.4g硫酸氧钛(草酸的物质的量为硫酸氧钛的2.1倍)，搅拌至溶液澄清后，转入100mL容量瓶，用氨水调节PH值约为2.6，再用去离子水稀释至刻度，配成浓度为0.40mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液。
(2)取22mL正辛烷、1.09mL壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、1.01mL正已醇和1mL0.42mol/L Pb(NO3)2溶液(ω0＝31，P＝4.5)放入容器中，各组分充分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌20分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液。将1mL0.42mol/L的Pb(NO3)2溶液改为1mL0.40mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液，其它试剂用量相同，用同样的方法配制含有[TiO(C2O4)2]2-的微乳液。
(3)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，逐滴加入含Pb2+的微乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.05:1)，体系变为白色浑浊，继续搅拌反应1小时，陈化36小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品，洗去多余的有机溶剂后，得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥，于马弗炉 中680℃煅烧4小时，得产品。经扫描电子显微镜观察，证实制得产品为项链状纳米线，其长约500～2100nm(纳米)、直径较宽处约60～135nm、较窄处约45～115nm，纳米线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的(SEM)。经电子衍射(ED)分析知，单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射(XRD)分析得知产品为四方相晶相结构。
实施例5
(1)准确称取3.78g的H2C2O4·2H2O用去离子水溶解(配成H2C2O4的浓度为0.30mol/L)，加入3.40mL钛酸丁酯(草酸的物质的量为钛酸丁酯的3.0倍)，搅拌至溶液澄清后，转入100mL容量瓶，用氨水调节pH值为2，再用去离子水稀释到至刻度，配成浓度为0.10mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液。
(2)取19mL正己烷、1.13mL辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-100)、0.78mL正丁醇和1mL0.42mol/L PbAc2溶液(ω0＝30，P＝4.6)放入容器中，各组分充分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌30分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液。将1mL0.11mol/L的PbAc2溶液改为1mL0.10mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液，其它试剂用量相同，用同样的方法配制含有[TiO(C2O4)2]2-的微乳液。
(3)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，逐滴加入含Pb2+的微乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.1:1)，体系变为白色浑浊，继续搅拌反应1小时，陈化30小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品，洗去多余的有机溶剂后，得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥，于马弗炉中650℃煅烧3小时，得产品。经扫描电子显微镜(SEM)观察，证实制得产品为项链状纳米线，其长约450～1800nm(纳米)、直径较宽处约60～110nm、较窄处约40～100nm，纳米线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的。经电子衍射(ED)分析知，单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射(XRD)分析得知产品为四方相晶相结构。
Claims (8)
1.一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于：
(a)将H2C2O4·2H2O用去离子水溶解配成浓度为0.1～3mol/L的H2C2O4·2H2O溶液，加入钛酸酯或可溶性的钛盐，草酸的物质的量为钛酸酯或可溶性的钛盐2.1～3倍，搅拌至溶液澄清后，用氨水调节pH值为2～3，再用去离子水稀释成浓度为0.1～0.8mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液；
(b)将表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.11～0.88mol/L的可溶性铅盐溶液放入容器中，其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0～5.0，铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28～32，油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍；将上述各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌10～30分钟，配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液；
(c)将原料表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.1～0.8mol/L[TiO(C2O4)2]2-溶液放入容器中，其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0～5.0，[TiO(C2O4)2]2-溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28～32，油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍；将上述各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌10～30分钟，得含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液；
(d)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌，按铅钛物质的量之比为1.0～1.1∶1.0逐滴加入含Pb2+的微乳液，微乳液即变为白色浑浊，继续搅拌反应1～2小时；
(e)陈化24～48小时，然后离心分离，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤沉淀，洗去沉淀表面吸附的有机溶剂和杂质后，得前驱体草酸氧钛铅；
(F)将前驱体干燥，放在马弗炉中于650～750℃煅烧1～5小时后，得项链状钛酸铅纳米线产品。
2.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂是Triton X-100、烷基酚聚氧乙烯(10)醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于所述的助表面活性剂为正己醇、正丁醇、正辛醇或正戊醇。
4.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于所述的油相是环己烷、异辛烷、正辛烷或庚烷。
5.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于所述的可溶性的铅盐是Pb(NO3)2或PbAc2。
6.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于所述的钛酸酯是钛酸丁酯或钛酸丙酯。
7.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于所述的可溶性的钛盐是四氯化钛或硫酸氧钛。
8.根据权利要求1所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法，其特征在于所制得的项链状钛酸铅纳米线长为450～2200nm，直径较宽处为60～145nm、较窄处为40～115nm，晶体结构为四方相，且纳米线是由球形纳米颗粒组装而成的，纳米颗粒为单晶结构。
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