CN103950912B - RbBa2(PO3)5化合物、RbBa2(PO3)5非线性光学晶体及其制法和用途 - Google Patents

RbBa2(PO3)5化合物、RbBa2(PO3)5非线性光学晶体及其制法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供RbBa2(PO3)5化学物、RbBa2(PO3)5非线性光学晶体及其制备方法和用途，涉及非线性光学晶体材料领域；该化合物采用固相反应法制备；RbBa2(PO3)5晶体不含对称中心，属于单斜晶系<i>Pc</i>空间群，晶胞参数为<i>a</i>=8.6808(4),<i>b</i>=7.3166(2)，<i>c</i>=13.9257(7)，<i>β</i>=128.94(1)°，<i>V</i>=687.93(445)3，<i>Z</i>=2；RbBa2(PO3)5非线性光学晶体的倍频转换效率约为KH2PO4晶体的1.4倍，其紫外吸收截止边在163nm；RbBa2(PO3)5晶体物理化学性质稳定、硬度适中，易于切割、加工和使用，可用于制作非线性光学器件，开拓紫外和深紫外波段的非线性光学应用。

Description

RbBa2(PO3)5化合物、RbBa2(PO3)5 非线性光学晶体及其制法和用途
技术领域
本发明涉及一种RbBa2(PO3)5化合物、RbBa2(PO3)5非线性光学晶体、该RbBa2(PO3)5晶体的制备方法和该晶体用于制作非线性光学器件的用途。
技术背景
晶体的非线性光学效应是指这样一种效应：当一束具有某种偏振方向的激光按一定方向通过一块非线性光学晶体时，该光束的频率将发生变化。具有非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器和上、下频率转换器以及光参量振荡器等非线性光学器件。利用非线性光学晶体进行频率变换的全固态激光器是未来激光器的一个发展方向，而其关键在于获得优秀的非线性光学晶体。
目前，应用于紫外和深紫外波段的非线性光学晶体都是硼酸盐，主要有β-BaB2O4（BBO）、LiB3O5（LBO）、CsLiB6O10（CLBO）和K2Be2BO3F2（KBBF）等，但它们都存在各自的不足之处。例如，LBO和CBO的双折射率都比较小，不能实现1064 nm波长激光的四倍频输出；BBO的双折射率偏大，用于1064 nm波长激光的四倍频输出时存在光折变效应，限制了其输出功率和光束质量；而CLBO极易潮解，难以实现商业化应用；KBBF则由于其严重的层状生长习性导致其难以获得c向厚度大的晶体。因此，探索综合性能优异的新型紫外非线性光学晶体仍然是迫切而必要的。
尽管目前广泛应用的两种非线性光学晶体KH2PO4 (KDP)和KTiOPO4 (KTP)是磷酸盐，但是这两种晶体由于透过范围的限制并不适合于紫外和深紫外激光输出。最近，研究者们报道了两种新型磷酸盐非线性光学晶体Ba3P3O10X (X = Cl, Br) （参见《J. Am. Chem. Soc.》，Vol 136, 480-487，2014）。这两种晶体紫外吸收截止边达到深紫外区，粉末倍频效应分别约为KDP的0.6和0.5倍，并且在1064 nm和532 nm处相位匹配。这一研究成果表明磷酸盐作为紫外深紫外非线性光学材料很有希望的。不过遗憾的是，Ba3P3O10X (X = Cl, Br)的粉末倍频效应比较小，这对其应用不利。因此，本发明人在大量探索的基础上，作出了本发明。所发明的该RbBa2(PO3)5晶体具有更大的非线性光学效应。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种化学式为RbBa2(PO3)5的化合物。
本发明的目的之一在于提供一种RbBa2(PO3)5化合物的制备方法。
本发明的目的之一在于提供一种RbBa2(PO3)5非线性光学晶体。
本发明的目的之一在于提供RbBa2(PO3)5晶体的制备方法。
本发明的目的之一在于提供RbBa2(PO3)5非线性光学晶体的用途。
本发明的技术方案如下。
（1） 一种化学式为RbBa2(PO3)5的化合物。
（2）一种RbBa2(PO3)5化合物的制备方法，采用固相反应法制备，所述方法包括如下步骤：
将含Rb化合物、含Ba化合物和含P化合物以化学计量比均匀混合后，以不大于30 ℃/h的速率升温到400℃并预烧结24h以上，然后降温取出研磨均匀，再以不大于100℃/h升温到650℃烧结72h以上，中途取出研磨1次以上，即可得纯相的该化合物。
以下是几个典型的可以得到RbBa2(PO3)5化合物的反应：
(a) Rb2CO3 + 4 BaCO3 + 10 NH4H2PO4 = 2 RbBa2(PO3)5 + 5 CO2 ↑+ 15 H2O↑ + 10 NH3↑
(b) Rb2CO3 + 4 Ba(OH)2 +10 (NH4)2HPO4 = 2 RbBa2(PO3)5 + 14 H2O↑+ CO2↑+ 10 NH3↑
(c) Rb2CO3 + 4 BaO + 10 (NH4)2HPO4 = 2 RbBa2(PO3)5 + CO2↑ + 15 H2O↑+ 20 NH3↑
(d) 3 RbNO3 + 6 BaO + 15 NH4H2PO4 = 3 RbBa2(PO3)5 + 4N2↑+ 30 H2O↑+ 10 NH3↑
(e) 3 RbNO3 + 6 Ba(OH)2 + 15 NH4H2PO4 = 3 RbBa2(PO3)5 + 2N2↑+ 30 H2O↑ + 14 NH3↑。
（3）一种RbBa2(PO3)5非线性光学晶体，其化学式为RbBa2(PO3)5，该晶体不含对称中心，属于单斜晶系Pc空间群，晶胞参数为a = 8.6808(4) Å, b = 7.3166(2) Å，c = 13.9257(7) Å，V = 687.93(445) Å3，β=128.94(1)°，Z = 2。
（4）一种制备RbBa2(PO3)5非线性光学晶体的方法，其可以采用熔体法生长RbBa2(PO3)5非线性光学晶体。
（5）其所述的熔体法包括如下步骤：
在坩埚内放入化学计量比配置并预处理的化合物原料，将该原料融化，在高温熔体表面或熔体中生长晶体。
所述生长晶体的条件为，降温速率：0.2～5℃/天，优选0.2～1℃/天；转速：0～50转/分，优选10～40转/分；旋转方向：单向旋转或双向旋转（如可逆双向旋转）。
待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，以不大于50℃/小时（优选小于10–30 ℃/小时）的速率降温至室温，即可得RbBa2(PO3)5非线性光学晶体。
（6）所述含Rb化合物选自碳酸铷（Rb2CO3）或者硝酸铷（RbNO3）；所述含Ba化合物选自氧化钡（BaO）、碳酸钡（BaCO3）或氢氧化钡（Ba(OH)2）；所述含P化合物选自NH4H2PO4或(NH4)2HPO4。
（7）采用上述方法可获得尺寸为厘米级的RbBa2(PO3)5单晶体；使用大尺寸坩埚，并延长生长期，则可获得相应较大尺寸的晶体。
（8）晶体后处理及光学加工方法如下：晶体生长结束后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，仍将晶体留在炉子中退火，以不大于50 ℃/小时的速率降温至室温，优选降温速率10–30 ℃/小时；根据晶体的结晶学数据，将晶体毛坯定向，按所需角度、截面尺寸和厚度切割晶体，将晶体通光面抛光，即可作为非线性光学器件使用。
（9）本发明的RbBa2(PO3)5非线性光学晶体的用途，包括作为非线性光学器件使用。
优选地，所制备的非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块RbBa2(PO3)5非线性光学晶体后，产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。
该RbBa2(PO3)5非线性光学晶体具有物理化学性能稳定、硬度适中、机械性能好、不易碎裂、易于加工等优点；所以该发明还进一步提供RbBa2(PO3)5非线性光学晶体的用途，其为该RbBa2(PO3)5非线性光学晶体用于制备非线性光学器件。
本发明的RbBa2(PO3)5化合物、该化合物的非线性光学晶体及其制备方法和用途有如下有益效果：
（1）在该RbBa2(PO3)5非线性光学晶体的生长中晶体易长大且透明无包裹体，具有生长速度较快、成本低、易于获得较大尺寸晶体等优点；
（2）所获得的RbBa2(PO3)5非线性光学晶体具有较短的紫外吸收截止边、较大的非线性光学效应、物理化学性能稳定、机械性能好、易于加工等优点；
（3）该RbBa2(PO3)5非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件；
（4）本发明非线性光学晶体制作的非线性光学器件可用于若干军事和民用高科技领域中，例如激光致盲武器、光盘记录、激光投影电视、光计算和光纤通讯等。
附图说明
图1是用RbBa2(PO3)5晶体制成的一种典型的非线性光学器件的工作原理图，其中1是激光器，2是入射激光束，3是经晶体后处理和光学加工的RbBa2(PO3)5晶体，4是所产生的激光束，5是滤光片。
图2为本发明的RbBa2(PO3)5多晶粉末X射线衍射图谱与基于RbBa2(PO3)5晶体结构模拟的X射线衍射图谱。
图3为本发明的RbBa2(PO3)5晶体结构图。
下面结合附图1来对本发明采用RbBa2(PO3)5晶体制作的非线性光学器件作详细说明。由激光器1发出光束2射入RbBa2(PO3)5晶体3，所产生的出射光束4通过滤波片5，从而获得所需要的激光束。该非线性光学激光器可以是倍频发生器或上、下频率转换器或光参量振荡器等。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步描述本发明。本领域技术人员知晓，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例 1
制备粉末状RbBa2(PO3)5化合物
采用固相反应法，反应方程式如下：
Rb2CO3 + 4 BaCO3 + 10 NH4H2PO4 = 2 RbBa2(PO3)5 + 5 CO2↑ + 15 H2O↑ + 10 NH3↑
上述三种试剂投料量：Rb2CO3 1.155克（0.005mol）、BaCO3 3.948克（0.02mol）、NH4H2PO4 5.750克（0.05mol）。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将他们放入研钵中，混合并研磨均匀，然后装入15 mL的刚玉陶瓷坩埚中，将其压实，放入马弗炉中，以10 ℃/h的速率升温至400 ℃并恒温24 h。降至室温后取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中压实，在马弗炉内以100 ℃/h的速率升温到650 ℃烧结72 h，中途取出研磨1次，即可得纯相的RbBa2(PO3)5化合物。如图2所示，其粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例 2
制备粉末状RbBa2(PO3)5化合物
采用固相反应法，反应方程式如下：
Rb2CO3 + 4 Ba(OH)2 +10 (NH4)2HPO4 = 2 RbBa2(PO3)5 + 14 H2O↑ + CO2↑ + 10 NH3↑
上述三种试剂投料量：Rb2CO3 0.231克（0.001mol）、Ba(OH)2 0.686克（0.004mol）、(NH4)2HPO4 1.3206克（0.010mol）。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将他们放入研钵中，混合并研磨均匀，然后装入10 mL的刚玉陶瓷坩埚中，将其压实，放入马弗炉中，以30 ℃/h的速率缓慢升温至400 ℃并恒温24 h。降至室温后取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中压实，在马弗炉内以50 ℃/h的速率升温到650 ℃烧结100 h，中途取出研磨2次，即可得纯相的RbBa2(PO3)5化合物。
实施例 3
制备粉末状RbBa2(PO3)5化合物
采用固相反应法，反应方程式如下：
3 RbNO3 + 6 BaO + 15 NH4H2PO4 = 3 RbBa2(PO3)5 + 4N2↑ + 30 H2O↑+ 10 NH3↑
上述三种试剂投料量：RbNO3 1.475克（0.01mol）、BaO 3.006克（0.02mol）、NH4H2PO4 5.750克（0.05mol）。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将他们放入研钵中，混合并研磨均匀，然后装入15 mL的刚玉陶瓷坩埚中，将其压实，放入马弗炉中，以10 ℃/h的速率升温至400 ℃并恒温24 h。降至室温后取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中压实，在马弗炉内以100 ℃/h的速率升温到650 ℃烧结120 h，中途取出研磨2次，即得纯相的RbBa2(PO3)5化合物。
实施例 4
制备粉末状RbBa2(PO3)5化合物
采用固相反应法，反应方程式如下：
Rb2CO3 + 4 BaO + 10 (NH4)2HPO4 = 2 RbBa2(PO3)5 + 9 CO2↑ + 15 H2O↑ + 20 NH3↑
上述三种试剂投料量：Rb2CO3 1.155克（0.005mol）、BaO 3.006克（0.02mol）、(NH4)2HPO4 6.603克（0.05mol）。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将他们放入研钵中，混合并研磨均匀，然后装入15 mL的刚玉陶瓷坩埚中，将其压实，放入马弗炉中，以20 ℃/h的速率升温至400 ℃并恒温24 h。降至室温后取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中压实，在马弗炉内以50 ℃/h的速率升温到650 ℃烧结120 h，中途取出研磨2次，即得纯相的RbBa2(PO3)5化合物。
实施例 5
制备粉末状RbBa2(PO3)5化合物
采用固相反应法，反应方程式如下：
3 RbNO3 + 6 Ba(OH)2 + 15(NH4)2HPO4= 3 RbBa2(PO3)5 + 4N2↑ + 36 H2O↑+ 25NH3↑
上述三种试剂投料量：RbNO3 0.147克（0.001mol）、Ba(OH)2 0.343克（0.002mol）、(NH4)2HPO4 0.660克（0.005mol）。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将他们放入研钵中，混合并研磨均匀，然后装入10 mL的刚玉陶瓷坩埚中，将其压实，放入马弗炉中，以20 ℃/h的速率升温至400 ℃并恒温24 h。降至室温后取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中压实，在马弗炉内以50 ℃/h的速率升温到650 ℃烧结120 h，中途取出研磨2次，即得纯相的RbBa2(PO3)5化合物。
实施例 6
采用熔体法制备RbBa2(PO3)5晶体
称取Rb2CO3 11.55克（0.05 mol）、BaCO3 39.48克（0.2 mol）、NH4H2PO4 57.50克（0.5 mol）,（相当于摩尔比Rb2CO3：BaCO3：NH4H2PO4＝1：4：10），将它们放入研钵中，混合并研磨均匀，然后装入150 mL的刚玉陶瓷坩埚中，将其压实，放入马弗炉中，以10 ℃/h的速率升温至400 ℃并恒温24 h。降至室温后取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中压实，在马弗炉内以100 ℃/h的速率升温到650 ℃烧结120 h，中途取出研磨2次，即得纯相的RbBa2(PO3)5化合物。将所合成的RbBa2(PO3)5多晶粉末装入60 mm × 60 mm的开口铂金坩埚中，然后在竖直式单晶生长炉中快速升温至900 ℃，恒温24 小时，快速降温至800 ℃，然后以10 ℃/天的速率降温至室温，片状RbBa2(PO3)5晶体在熔体表面析出。对所得晶体进行粉末X射线衍射分析，其图谱与固相合成的RbBa2(PO3)5晶体结构数据谱图一致，如图2所示。这说明所得晶体即为RbBa2(PO3)5晶体。切取所得晶体质量较好部分作为籽晶，重新将原料升温融化，然后快速冷却到饱和温度以上10 ℃，缓慢地把装有籽晶的籽晶杆伸入坩埚的熔体中，并启动籽晶杆上端的转动装置，转动速率为10 转/分。恒温半小时后，快速降温到饱和温度，然后以0.2 ℃/天的速率降温。待单晶生长到所需尺寸后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，仍将晶体留在炉子中退火，以10 ℃/小时的速率降温至室温。
实施例 7
采用熔体法制备RbBa2(PO3)5晶体
称取Rb2CO3 23.1克（0.1 mol）、Ba(OH)2 68.6克（0.4 mol）、(NH4)2HPO4 132.1克（1.0 mol），混合均匀后，装入80mm × 80mm的开口铂金坩埚中，然后在竖直式单晶生长炉中快速升温至900 ℃，恒温24 小时，快速降温至饱和温度以上10 ℃，缓慢地把装有籽晶的籽晶杆伸入坩埚的熔体中，并启动籽晶杆上端的转动装置，转动速率为40 转/分。恒温半小时后，快速降温到饱和温度，然后以1 ℃/天的速率降温。待单晶生长到所需尺寸后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，仍将晶体留在炉子中退火，以30 ℃/小时的速率降温至室温。
实施例 8
采用熔体法制备RbBa2(PO3)5晶体
称取RbNO3 14.75克（0.1 mol）、BaO 30.06克（0.2 mol）、NH4H2PO4 57.50克（0.5 mol），混合均匀后，装入60 mm × 60 mm的开口铂金坩埚中，然后在竖直式单晶生长炉中快速升温至900 ℃，恒温24 小时，快速降温至饱和温度以上15 ℃，缓慢地把装有籽晶的籽晶杆伸入坩埚的熔体中，并启动籽晶杆上端的转动装置，转动速率为25 转/分。恒温半小时后，快速降温到饱和温度，然后以0.5 ℃/天的速率降温。待单晶生长到所需尺寸后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，仍将晶体留在炉子中退火，以20 ℃/小时的速率降温至室温。
实施例 9
采用熔体法制备RbBa2(PO3)5晶体
称取RbNO3 14.75克（0.1 mol）、BaCO3 39.46 克（0.2 mol）、(NH4)2HPO4 66.0 克（0.5mol），混合均匀后，装入60mm × 60mm的开口铂金坩埚中，然后在竖直式单晶生长炉中快速升温至900 ℃，恒温24 小时，快速降温至饱和温度以上15 ℃，缓慢地把装有籽晶的籽晶杆伸入坩埚的熔体中，并启动籽晶杆上端的转动装置，转动速率为25 转/分。恒温半小时后，快速降温到饱和温度，然后以0.8 ℃/天的速率降温。待单晶生长到所需尺寸后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，仍将晶体留在炉子中退火，以20 ℃/小时的速率降温至室温。
经测试，实施例6-9所制备的RbBa2(PO3)5非线性光学晶体属于单斜晶系，Pc空间群，晶胞参数为a = 8.6808(4) Å, b = 7.3166(2) Å，c = 13.9257(7) Å，V = 687.93(445) Å3，β=128.94(1)°，Z = 2；具有倍频效应；图3是该RbBa2(PO3)5非线性光学晶体的结构示意图。
实施例 10
将实施例6所得的RbBa2(PO3)5非线性光学晶体作透过光谱测试，该晶体的紫外吸收截止边在163 nm，并且在163–900 nm波长范围内透过；该晶体不易碎裂，易于切割和抛光加工；将实施例6所得的RbBa2(PO3)5非线性光学晶体，放在附图1所示装置标号为3的位置处，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器作基频光源，入射波长为1064 nm的近红外光，输出波长为532 nm的绿色激光，激光强度约相当于KDP的1.4倍。

Claims (6)

1.一种化合物磷酸钡铷，其特征在于，该化合物的化学式为RbBa2(PO3)5，分子量为754.9816，采用固相反应法制备该化合物。
2.如权利要求1所述的一种化合物磷酸钡铷，其特征在于，所述的固相反应法包括如下步骤：
按照化学计量比称取含Rb化合物、含Ba化合物和含P化合物并混合均匀；
以不大于30 ℃/h的速率升温到400℃并预烧结24h以上；
然后降温取出研磨均匀；
再以不大于100℃/h升温到650℃烧结72h以上，中途取出研磨1次以上，即可得纯相的该化合物。
3.如权利要求1或2所述的一种化合物磷酸钡铷，其特征在于，所述含Rb化合物选自碳酸铷或者硝酸铷；所述含Ba化合物选自氧化钡、碳酸钡或氢氧化钡；所述含P化合物选自NH4H2PO4或(NH4)2HPO4。
4.一种磷酸钡铷非线性光学晶体，磷酸钡铷化合物的化学式为RbBa2(PO3)5，分子量为754.9816，采用固相反应法制备该化合物，其特征在于，该晶体的化学式为RbBa2(PO3)5，不含对称中心，属于单斜晶系，Pc空间群，晶胞参数为a = 8.6808(4) Å, b = 7.3166(2) Å，c = 13.9257(7) Å，V = 687.93(445) Å3，β=128.94(1)°，Z = 2。
5.如权利要求4所述的一种磷酸钡铷非线性光学晶体，可以采用熔体法生长RbBa2(PO3)5非线性光学晶体，其步骤如下：
在坩埚内放入固相合成好的化合物原料，将该原料融化，在高温熔体表面或熔体中利用降温速率为0.2～5℃/天，转速为0～50转/分，旋转方向为单向旋转或双向旋转的生长条件生长晶体，待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，以不大于50 ℃/小时的速率降温至室温，即可得RbBa2(PO3)5非线性光学晶体。
6.如权利要求4所述的一种磷酸钡铷非线性光学晶体的用途，其特征在于，该晶体可作为非线性光学器件使用。
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