CN101974783B - 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化合物硼酸锂铯非线性光学晶体，化学式为：Li4Cs3B7O14，晶体属三方晶系，分子量为726.14，空间群为P3121，晶胞参数为a＝6.9313(6)
Figure DSA00000314453000011
b＝6.9312(6)
Figure DSA00000314453000012
c＝26.799(4)
Figure DSA00000314453000013
Z＝3，V＝1115.01(19)
Figure DSA00000314453000014
莫氏硬度为2-3，该化合物采用助熔剂法生长晶体，通过该方法获得的硼酸锂铯非线性光学晶体作为制备非线性光学器件的用途。该化合物非同成份熔融化合物；该晶体具有至少厘米级的大尺寸；具有制备速度快，操作简单，成本低，所制晶体尺寸大，透光波段宽，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定，易加工等优点。

Description

化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途。
背景技术
目前应用于紫外、深紫外波段变频的主要非线性光学材料有：BBO(β-BBO)、LBO(LiB3O5)晶体、CBO(CsB3O5)晶体、CLBO(CsLiB6O10)晶体、SBBO(Sr2B2Be2O7)和KABO(K2Al2B2O7)和KBBF(KBe2BO3F2)晶体。虽然这些材料的晶体生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，寻找新的非线性光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。
全固态激光器要输出紫外、深紫外波长，必须依赖于非线性光学晶体通过谐波方式产生，因此紫外、深紫外非线性光学晶体是紫外、深紫外全固态激光器的关键部件。此类晶体的光学性能，决定这类激光器相干光输出的波长和光学品质。
因而近年来，在发展新型非线性光学晶体时，不仅注重晶体的光学性能和机械性能，而且越来越重视晶体的制备特性，希望新晶体材料容易制备，从而可以获得价格低廉的大尺寸高质量的非线性光学晶体。
发明内容：
本发明目的在于，为解决应用于全固态紫外/深紫外激光系统的非线性光学材料的需要，本发明提供一种化合物硼酸锂铯非线性光学晶体，化学式为：Li4Cs3B7O14，晶体属三方晶系，空间群P3121，分子量为726.14，空间群为P3121，晶胞参数为
Figure GSB00000733444900021
Figure GSB00000733444900022
Figure GSB00000733444900023
Figure GSB00000733444900024
Z＝3，
Figure GSB00000733444900025
莫氏硬度为2-3，该化合物采用助熔剂法生长晶体，通过该方法获得的硼酸锂铯非线性光学晶体作为制备非线性光学器件的用途。该化合物非同成份熔融化合物；该晶体具有至少厘米级的大尺寸；该晶体具有制备速度快，操作简单，成本低，所制晶体尺寸大，透光波段宽，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定，易加工等优点。
本发明所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体，该化合物的化学式为Li4Cs3B7O14，分子量为726.14，空间群为P3121，晶胞参数为
Figure GSB00000733444900026
Figure GSB00000733444900027
Z＝3，
Figure GSB00000733444900029
Figure GSB000007334449000210
莫氏硬度为2-3。
所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体的制备方法，采用化合物助熔剂法生长晶体，具体操作步骤按下列进行：
a、将化合物硼酸锂铯Li4Cs3B7O14中加入助熔剂含钠或含铯的氧化物、氢氧化物、硝酸盐、草酸盐或次碳酸盐，其中硼酸锂铯与助熔剂的摩尔比为1∶0.1-1，加热至800-700℃，再降温至630-640℃，得到硼酸锂铯与助熔剂的混合熔体；
b、以0.5-10℃/h的速率缓慢降温至室温结晶，获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
c、然后在硼酸锂铯和助熔剂的混合熔体表面或混合熔体中生长晶体：以籽晶生长为例，将固定于籽晶杆上的籽晶从晶体生长炉顶部下籽晶，使籽晶与硼酸锂铯和助熔剂的混合熔体表面接触或伸入至硼酸锂铯和助熔剂的熔体中，降温至饱和温度，以0-100rpm的转速旋转籽晶和/或坩埚；
d、待晶体生长到所需尺度后，使晶体脱离熔体液面，以1-100℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到硼酸锂铯非线性光学晶体。
其中含锂的化合物为Li2O、Li2CO3、LiNO3、Li2C2O4·H2O、LiOH、LiC2H3O2、LiF或LiCl；含铯的化合物为Cs2O、Cs2CO3、CsNO3、Cs2C2O4·H2O、CsOH、CsC2H3O2、CsF或CsCl；含硼化合物为H3BO3或B2O3。
步骤a所述助熔剂为Na2O、Na2CO3、NaNO3、Na2C2O4·H2O、NaOH、NaC2H3O2或Cs2O。
所述的硼酸锂铯非线性光学晶体在制备上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器的用途。
所述倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器包含至少一束入射电磁辐射通过至少一块非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。
本发明的硼酸锂铯非线性光学晶体，该晶体在制备过程中，提供使用助熔剂法制备硼酸锂铯非线性光学晶体的方法，是采用化合物硼酸锂铯为原料加入助熔剂进行晶体生长，通过该方法获得的晶体具有至少厘米级的大尺寸；该晶体具有制备速度快，操作简单，成本低，所制晶体尺寸大，透光波段宽，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定，易加工等优点，适合紫外光波段激光变频的需要，可用其制作非线性光学器件。
本发明原则上，采用一般化学合成方法都可以制备硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)多晶原料，优选固相反应法，即：将含Li、Cs和B摩尔比为4∶3∶7的化合物原料混合均匀后，加热进行固相反应，可得到化学式为Li4Cs3B7O14的化合物。
制备硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)化合物的化学反应式：
(1)Li2O+H3BO3+Cs2O→Li4Cs3B7O14+H2O↑；
(2)Li2CO3+B2O3+Cs2CO3→Li4Cs3B7O14+CO2↑；
(3)LiOH+H3BO3+Cs2O→Li4Cs3B7O14+H2O↑；
(4)LiNO3+B2O3+Cs2CO3→Li4Cs3B7O14+NO2↑+O2↑；
(5)Li2C2O4·nH2O+H3BO3+Cs2O+O2→Li4Cs3B7O14+CO2↑+H2O↑；
(6)LiCH3COO·nH2O+B2O3+Cs2CO3+O2→Li4Cs3B7O14+CO2↑+H2O↑；
(7)LiCl+B2O3+Cs2O+O2→Li4Cs3B7O14+Cl2↑+H2O↑。
本发明中含Li、含Cs和含B化合物可采用市售的试剂及原料。
本发明所述的大尺寸硼酸锂铯Li4Cs3B7O14非线性光学晶体作为制备非线性光学器件，包括制作倍频发生器、上或下频率转换器和光参量振荡器。所述的用硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)非线性光学晶体制作的非线性器件包含将透过至少一束入射基波光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。
所述硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)非线性光学晶体对光学加工精度无特殊要求。
本发明所述制备方法与现有应用于紫外/深紫外光波段变频的非线性光学晶体制备技术相比较，晶体极易长大且透明无包裹体，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得较大尺寸晶体等优点。
附图说明
图1为本发明硼酸锂铯的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明硼酸锂铯单晶结构图；
图3为本发明硼酸锂铯非线性光学晶体照片；
图4为本发明硼酸锂铯晶体制作的非线性光学器件的工作原理图。其中：1为激光器，2为发出光束，3为射入晶体，4为光束，5为滤波片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
合成硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)化合物：
采用固态合成方法在高温550℃下进行烧结，其化学方程式是：Li2CO3+B2O3+Cs2CO3→Li4Cs3B7O14+NO2↑+O2↑；
将Li2CO3、Cs2CO3、H3BO3以化学计量比2∶1.5∶7放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至450℃，恒温5小时，尽量将气体赶出，待冷却后取出坩埚，取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马福炉内于550℃恒温48小时，将其取出，放入研钵中捣碎研磨即得硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)化合物，再对该化合物进行X射线分析，所得X射线谱图与成品硼酸锂铯单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
在混合熔体中生长大尺寸硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体：
将合成的化合物硼酸锂铯与助熔剂Cs2CO3按摩尔比Li4Cs3B7O14∶Cs2CO3＝1∶0.5装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，放入晶体生长炉中，升温至750℃，恒温30小时后，降温至640℃；
将固定在籽晶杆下端的硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)籽晶从炉顶部小孔导入坩埚，使籽晶与熔体液面接触，降温至634℃，籽晶杆旋转速度为50rpm，结束生长使晶体脱离熔体液面，以80℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可获得尺寸为30mm×30mm×10mm的硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例1所述方法，反应式Li2O+B2O3+Cs2O+O2→Li4Cs3B7O14+Cl2↑+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得硼酸锂铯晶体。
实施例2：
反应式LiOH+H3BO3+CsOH→Li4Cs3B7O14+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的硼酸锂铯化合物与助熔剂Cs2O按摩尔比Li4Cs3B7O14∶Cs2O＝1∶0.5放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至780℃，恒温20小时后，降温至680℃，将沿c轴切割的Li4Cs3B7O14籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶与熔体液面接触，降温至640℃，籽晶杆旋转速度20rpm，结束生长时使晶体脱离熔体液面，以40℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可获得尺寸为70mm×70mm×15mm的硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例2所述方法，反应式Cs2CO3+B2O3+Li2CO3→Li4Cs3B7O14+CO2↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
实施例3：
反应式Li2C2O4·nH2O+H3BO3+Cs2C2O4·nH2O+O2→Li4Cs3B7O14+CO2↑+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的硼酸锂铯化合物与助熔剂CsOH按摩尔比Li4Cs3B7O14∶CsOH＝1∶1放入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至700℃，恒温1小时后，降温至632℃，将沿任意轴切割的硼酸锂铯籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶与熔体液面接触，籽晶杆旋转速度100rpm，以5℃/天的速率降温，几天后晶体生长结束，将晶体提离熔体液面，以100℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，获得尺寸为Φ32mm×32mm×25mm的硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例3所述方法，反应式Li2O+H3BO3+Cs2O→Li4Cs3B7O14+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
实施例4：
反应式LiOH+H3BO3+CsOH→Li4Cs3B7O14+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的硼酸锂铯化合物与助熔剂Cs2CO3按摩尔比Li4Cs3B7O14∶Cs2CO3＝1∶1放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至700℃，恒温40小时后，降温至635℃，将沿任意轴切割的硼酸锂铯籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶浸入熔体中，降温至630℃，籽晶杆旋转速度为0(不旋转)，以0℃/天的速率降温(恒温)，几天后晶体生长结束，将晶体提离熔体液面，以60℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可获得尺寸为Φ37mm×37mm×15mm的硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例4所述方法，反应式LiNO3+B2O3+CsNO3→Li4Cs3B7O14+NO2↑+O2↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
实施例5：
反应式Li2CO3+B2O3+Cs2O→Li4Cs3B7O14+CO2↑合成Li4Cs3B7O14化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的硼酸锂铯化合物与助熔剂Cs2CO3按摩尔比Li4Cs3B7O14∶Cs2CO3＝1∶1放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至700℃，恒温60小时后，降温至635℃，将沿任意轴切割的硼酸锂铯籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶浸入熔体中，降温至630℃，籽晶杆旋转速度为70，以0℃/天的速率降温(恒温)，几天后晶体生长结束，将晶体提离熔体液面，以70℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可获得尺寸为17mm×17mm×18mm的硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例5所述方法，反应式Li2C2O4·nH2O+H3BO3+Cs2C2O4·nH2O+O2→Li4Cs3B7O14+CO2↑+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得Li4Cs3B7O14晶体。
实施例6：
反应式LiCl+B2O3+CsOH+O2→Li4Cs3B7O14+Cl2↑+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的硼酸锂铯化合物与助熔剂NaOH按摩尔比Li4Cs3B7O14∶NaOH＝1∶0.5装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，升温至800℃，恒温100小时后降温至640℃，将沿c轴切割的硼酸锂铯籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以10转/分的速率旋转，恒温0.5小时，快速降温至636℃，然后以5℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为50mm×70mm×15mm的透明硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例6所述方法，反应式Li2C2O4·2H2O+H3BO3+Cs2C2O4·nH2O+O2→Li4Cs3B7O14+CO2↑+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
实施例7：
反应式Li2CO3+B2O3+Cs2O→Li4Cs3B7O14+CO2↑合成Li4Cs3B7O14化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的硼酸锂铯化合物与助熔剂NaOH按摩尔比Li4Cs3B7O14∶NaOH＝1∶1入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，升温至800℃，恒温70小时后降温至638℃，将沿任意轴切割的硼酸锂铯籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以85转/分的速率旋转，恒温1小时，然后以0.1℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以10℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为50mm×50mm×14mm的透明硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例7所述方法，按反应式Li2O+B2O3+Cs2O→Li4Cs3B7O14+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
实施例8：
按反应式LiNO3+B2O3+CsNO3→Li4Cs3B7O14+NO2↑+O2↑合成Li4Cs3B7O14化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的硼酸锂铯化合物与助熔剂Na2CO3按摩尔比Li4Cs3B7O14∶Na2CO3＝1∶1装入Φ150mm×150mm的开口铂坩埚中，升温至800℃，恒温50小时后降温至650℃，将沿任意轴切割的硼酸锂铯籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以15转/分的速率旋转，恒温1小时，快速降温至640℃，然后以0℃/天的速率降温(恒温)，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以1℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为70mm×70mm×20mm的透明硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
按实施例8所述方法，反应式LiCH3COO·nH2O+B2O3+Cs2CO3+O2→Li4Cs3B7O14+CO2↑+H2O↑合成Li4Cs3B7O14化合物，亦可获得硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体。
实施例9：
将实施例1-8中所获得的任意的硼酸锂铯(Li4Cs3B7O14)晶体按相匹配方向加工一块尺寸4mm×4mm×8mm的倍频器件，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器作光源，入射波长为1064nm，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束2射入Li4Cs3B7O14晶体3，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，滤波片5滤去红外光成分，得到波长为532nm的绿色激光。

Claims (5)

1.一种化合物硼酸锂铯非线性光学晶体，其特征在于该化合物的化学式为Li4Cs3B7O14，分子量为726.14，空间群为P3121，晶胞参数为
Figure FSB00000786527100011
Z＝3，
Figure FSB00000786527100012
莫氏硬度为2-3。
2.根据权利要求1所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用化合物助熔剂法生长晶体，具体操作步骤按下列进行：
a、将化合物硼酸锂铯Li4Cs3B7O14中加入助熔剂含钠或含铯的氧化物、氢氧化物、硝酸盐、草酸盐或次碳酸盐，其中硼酸锂铯与助熔剂的摩尔比为1∶0.1-1，加热至700-800℃，再降温至630-640℃，得到硼酸锂铯与助熔剂的混合熔体；
b、以0.5-10℃/h的速率缓慢降温至室温结晶，获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
c、然后在硼酸锂铯和助熔剂的混合熔体表面或混合熔体中生长晶体：将固定于籽晶杆上的籽晶从晶体生长炉顶部下籽晶，使籽晶与硼酸锂铯和助熔剂的混合熔体表面接触或伸入至硼酸锂铯和助熔剂的熔体中，降温至饱和温度，以0-100rpm的转速旋转籽晶和/或坩埚；
d、待晶体生长到所需尺度后，使晶体脱离熔体液面，以1-100℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到硼酸锂铯非线性光学晶体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a所述的化合物硼酸锂铯Li4Cs3B7O14为同当量比的含锂、含铯和含硼的化合物，其中含锂的化合物为Li2O、Li2CO3、LiNO3、Li2C2O4·H2O、LiOH、LiC2H3O2、LiF或LiCl；含铯的化合物为Cs2O、Cs2CO3、CsNO3、Cs2C2O4·H2O、CsOH、CsC2H3O2、CsF或CsCl；含硼化合物为H3BO3或B2O3。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a所述助熔剂为Na2O、Na2CO3、NaNO3、Na2C2O4·H2O、NaOH、NaC2H3O2或Cs2O。
5.一种根据权利要求1所述的硼酸锂铯非线性光学晶体在制备上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器的用途。
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