RU2119976C1 - Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората cslib6o10 - Google Patents

Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората cslib6o10 Download PDF

Info

Publication number
RU2119976C1
RU2119976C1 RU97105310A RU97105310A RU2119976C1 RU 2119976 C1 RU2119976 C1 RU 2119976C1 RU 97105310 A RU97105310 A RU 97105310A RU 97105310 A RU97105310 A RU 97105310A RU 2119976 C1 RU2119976 C1 RU 2119976C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
moo
melt
cesium
crystal
lithium borate
Prior art date
Application number
RU97105310A
Other languages
English (en)
Other versions
RU97105310A (ru
Inventor
Н.А. Пыльнева
Н.Г. Кононова
В.И. Данилов
А.М. Юркин
И.А. Лисова
Original Assignee
Конструкторско-технологический институт монокристаллов СО РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Конструкторско-технологический институт монокристаллов СО РАН filed Critical Конструкторско-технологический институт монокристаллов СО РАН
Priority to RU97105310A priority Critical patent/RU2119976C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2119976C1 publication Critical patent/RU2119976C1/ru
Publication of RU97105310A publication Critical patent/RU97105310A/ru

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10 из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава. Состав раствор-расплава определен областью ABCDE фазовой диаграммы системы (Cs2O + Li2O) - B2O3 - MoO3 со следующими координатами точек, мол.доли: А: Li2O - 0,15; Cs2O - 0,15; B2O3 - 0,70; MoO3 - 0; B: Li2O - 0,17; Cs2O - 0,17; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,06; C: Li2O - 0,16; Cs2O - 0,16; B2O3 - 0,54; MoO3 - 0,14; D: Li2O - 0,13; Cs2O - 0,13; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,14; E: Li2O - 0,10; Cs2O - 0,10; B2O3 - 0,80; MoO3 - 0. Используют затравку, ориентированную в направлении [011], а снижение температуры расплава проводят от 810-840 до 770-800oC со скоростью 1-2oC/сутки. Применение растворителя MoO3 с низкой вязкостью, а также проведение роста в направлении [011] обеспечивает возможность получения крупных монокристаллов CLBO с размером до 55•50•17 мм3, характеризующихся высокими показателями оптического качества, что позволяет изготавливать оптические элементы размером до 10•10•15 мм3. 2 ил.

Description

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из раствор-расплавов, в частности монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10(CLBO), применяемого для преобразования частоты лазерного излучения.
Известен способ синтеза соединения CsLiB6O10, согласно которому получают кристаллы размером 13•12•10 см из расплава исходных компонентов Li2CO3, Cs2CO3 и B2O3 методом Киропулоса на затравку [1]. Данным способом показана возможность синтеза кристаллов заданного состава, пригодных для генерации гармоники лазерного излучения, и рассмотрена структура полученного соединения.
Известен способ выращивания монокристалла двойного цезий - литий бората из стехиометрического расплава или из раствор-расплава из чистого раствора исходных компонентов или с введением в раствор добавки B2O3 или Cs2O, Li2O[2-4].
Кристаллы выращивают на затравку при снижении температуры от 845oC до 844oC со скоростью снижения температуры около 0,1oC/сутки.
Получены кристаллы CLBO размером 29х20х22 мм3.
Однако при проведении роста в системе (Cs2O + Li2O) - B2O3 с избытком или недостатком B2O3 по отношению к стехиометрическому составу осуществлять процесс технологически сложно вследствие высокой вязкости расплава, склонности к переохлаждению и массовой кристаллизации. Это приводит к получению кристаллов с макровключениями растворителя.
Для повышения оптического качества и усовершенствования технологии роста при получении кристаллов CLBO из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава выращивание проводят на затравку, ориентированную в направлении [011] , из расплава системы (Cs2O+Li2O) - B2O3 - MoO3, состав которой определен областью ABCDE фазовой диаграммы системы, при снижении температуры от 810 - 840 до 770 - 800oC со скоростью снижения 1 - 2oC/сутки, при этом координаты системы определены точками мол. доли:
A: Li2O-0,15; Cs2O-0,15; B2O3-0,70; MoO3-0
B: Li2O- 0,17; Cs2-0,17; B2O3-0,60; MoO3-0,06
C: Li2O-0,16; Cs2O-0,16; B2O3-0,54; MoO3-0,14
D: Li2O-0,13; Cs2O-0,13; B2O3-0,60; MoO3-0,14
E: Li2O-0,10; Cs2O-0,10; B2O3 -0,80; MoO3-0.
На фиг. 1 представлена фазовая диаграмма системы, на которой изображена заявляемая область ABCDE кристаллизации CLBO и отрезок концентраций AE по прототипу; на фиг. 2 - фотография кристалла CLBO высокого оптического качества размером 55х50х17 мм3 без включений растворителя.
Диаграмма изучена методом спонтанной кристаллизации.
Результаты исследования фазовой диаграммы показали, что кристаллизация за пределами указанной области приводит к образованию боратов другого состава.
Заявляемые составы системы могут быть использованы в различных методах выращивания CLBO из раствор-расплава методом снижения температуры, как без вытягивания, так и с вытягиванием.
Выбранное направление ориентации затравки [011] обусловлено тем, что в этом направлении кристалл не растет вглубь расплава, обеспечивая хорошую естественную конвекцию в расплаве, отсутствие застойных зон и, как следствие, отсутствие включений растворителя во всем объеме кристалла, что позволяет максимально использовать полезный объем материала при изготовлении оптических элементов.
Использование растворителя с низкой вязкостью (MoO3) приводит к снижению температуры ростового плава вплоть до 770oC и обеспечивает возможность управления процессом роста.
Таким образом, заявленная совокупность признаков обеспечивает получение кристаллов CLBO, максимальные размеры которых составляют 55х50х17 мм3, характеризующихся высокими показателями оптического качества и возможностью изготовления оптических элементов размером до 10х10х15 мм3.
Пример. Для получения кристалла CLBO использован расплав состава, мол. доли: Cs2O-0,15; Li2O-0,15; B2O3-0,62; MoO3-0,08. Навески исходных реактивов: Cs2CO3 осч - 240,90 г; Li2CO3 осч - 54,65 г; B2O3 осч - 212,75г; MoO3 чда - 56,8 г механически перемешивают, смесь загружают в платиновый тигель объемом 400 см3 и помещают в печь при температуре 850oC для получения расплава. Для гомогенизации плав нагревают до 950oC, затем охлаждают на 5oC выше температуры начала кристаллизации. После стабилизации температуры в расплав вносят на платиновом стержне затравку из монокристалла CLBO, ориентированную в направлении [011], и начинают рост при снижении температуры со скоростью 1 - 2oC/сутки. Через 20 суток (500 час) кристалл достигает размера 55х50х17 мм3 без включений во всем объеме. После чего его поднимают над поверхностью расплава. Снижение температуры до комнатной проводят со скоростью 10oC/час.
Источники информации
1. Acta Crystallogr/, Sect.C: Cryst. Struct. Commun., 1995, C51(11), p. 2222-4.
2. Патентная заявка ЕР 94-693581, опубл. 18.07.95, кл. C 30 B 15/00.
3. Appl. Phys. Lett., 1995, v. 67 (13), 25, h. 1818-1890.
4. J. Cryst. Growth, 1995, v. 156, p. 307-309 (прототип).

Claims (1)

  1. Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10 из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава, отличающийся тем, что рост ведут из расплава, состав которого определен областью ABCDE фазовой диаграммы системы (Cs2O+Li2O)-B2O3-MoO3 со следующими координатами точек, мол. доли:
    A: Li2O - 0,15; Cs2O - 0,15; B2O3 - 0,70; MoO3 - 0;
    B: Li2O - 0,17; Cs2O - 0,17; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,06;
    C: Li2O - 0,16; Cs2O - 0,16; B2O3 - 0,54; MoO3 - 0,14;
    D: Li2O - 0,13; Cs2O - 0,13; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,14;
    E: Li2O - 0,10; Cs2O - 0,10; B2O3 - 0,80; MoO3 - 0,
    затравку используют, ориентированную в направлении [011], а снижение температуры расплава проводят от 810 - 840 до 770-800oC со скоростью 1-2oC/сутки.
RU97105310A 1997-04-02 1997-04-02 Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората cslib6o10 RU2119976C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97105310A RU2119976C1 (ru) 1997-04-02 1997-04-02 Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората cslib6o10

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97105310A RU2119976C1 (ru) 1997-04-02 1997-04-02 Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората cslib6o10

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2119976C1 true RU2119976C1 (ru) 1998-10-10
RU97105310A RU97105310A (ru) 1999-04-20

Family

ID=20191549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97105310A RU2119976C1 (ru) 1997-04-02 1997-04-02 Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората cslib6o10

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2119976C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974783A (zh) * 2010-10-22 2011-02-16 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Yusuke Mori. "Growth of a nonlinear opticalcrystal: cesium lithium borate", J.Crystal Growth, 1995, v. 156, N 3, p. 107-109, *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974783A (zh) * 2010-10-22 2011-02-16 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN101974783B (zh) * 2010-10-22 2012-07-04 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3620555B1 (en) Compound of cesium fluorooxoborate, non-linear optical crystal of cesium fluorooxoborate, preparation method therefor and use thereof
US10626519B2 (en) Lead oxychloride, infrared nonlinear optical crystal, and preparation method thereof
US10564514B1 (en) Nonlinear optical crystal of cesium fluorooxoborate, and method of preparation and use thereof
RU2119976C1 (ru) Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората cslib6o10
CN106835262A (zh) 一种生长四硼酸铝盐晶体的方法
Sole et al. Stabilization of β-BaB2O4 in the system BaB2O4–Na2O–Nd2O3
CN1254569C (zh) 一种RE3+:KGd(WO4) 2激光晶体的生长方法
Luo et al. Growth of Ca4YO (BO3) 3 crystals by vertical Bridgman method
CN1122732C (zh) 一种硼磷酸镁锌非线性光学晶体及其制备方法和用途
RU2114221C1 (ru) Способ выращивания монокристаллов трибората лития
RU2112820C1 (ru) Способ выращивания монокристаллов трибората лития
JP2004238239A (ja) 単結晶の製造方法
Sekijima et al. Growth of fibrous YIG single crystals by the self-adjusting solvent FZ method
RU2777116C1 (ru) Способ получения борсодержащего монокристалла ниобата лития
CN109056064A (zh) 一种Rb2Ba(PO3)5晶体生长的助熔剂及利用该助熔剂的晶体生长方法
RU2262556C1 (ru) Способ выращивания крупных совершенных кристаллов трибората лития
RU2139957C1 (ru) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА β-BaB2O4
Li et al. Crystal growth of Na5 [B2P3O13]
CN115535972B (zh) 碱土金属锌镓锡硫属化合物及碱土金属锌镓锡硫属非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN115536025B (zh) 系列碱土金属氧硫属（硒属）化合物及其非线性光学晶体及其制备方法及其用途
Li et al. Czochralski crystal growth and properties of Na5 [B2P3O13]
CN109652860B (zh) 硫锡锰锶化合物、硫锡锰锶非线性光学晶体及制备方法和应用
JP2875699B2 (ja) タンタル酸リチウム単結晶およびその製造方法
KR100276969B1 (ko) 포타시움니오베이트용융액혼합장치와이를이용한포타시움니오베이트단결정제조방법
JPS63195198A (ja) ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法