CN101851784A - 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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CN101851784A CN 201010137650 CN201010137650A CN101851784A CN 101851784 A CN101851784 A CN 101851784A CN 201010137650 CN201010137650 CN 201010137650 CN 201010137650 A CN201010137650 A CN 201010137650A CN 101851784 A CN101851784 A CN 101851784A
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Abstract

本发明涉及一种化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途，该化合物晶体分子式为Li3Cs2B5O10，属正交晶系，空间群C2221，晶胞参数为：a＝7.2256(2)，b＝11.6583(4)，c＝12.7817(4)，Z＝4，V＝1076.71(6)3。该晶体采用化合物熔体法生长晶体，具有厘米级的大尺寸，该晶体作为制备非线性光学器件倍频发生器的用途，所述的用硼酸锂铯非线性光学晶体制作的非线性器件倍频发生器包含将透过至少一束入射基波光产生至少一束频率不同于入射光的相干光，该晶体具有制备速度快，操作简单，成本低，所制晶体尺寸大等优点。

Description

化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途，该化合物的化学式为Li3Cs2B5O10。
背景技术
目前主要非线性光学材料有：BBO(β-BBO)、LBO(LiB3O5)晶体、CBO(CsB3O5)晶体、CLBO(CsLiB6O10)晶体和KBBF(KBe2BO3F2)晶体。虽然这些材料的晶体生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，寻找新的非线性光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。
激光作为一种高强度、方向好性好的相干单色光源广泛的应用于局势科研及经济生活的相关领域。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波长的激光，使激光器得到更广泛的应用。然而目前的固体激光器只能输出孤立的或调谐的若干波长，同时由于激光发生机理的特殊性，不可能每一个波长都寻找到一种实用的激光介质。实用非线性光学晶体，通过倍频、混频、光参量震荡等非线性光学效应，可将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区，使激光器得到更广泛的应用。
因而近年来，在发展新型非线性光学晶体时，不仅注重晶体的光学性能和机械性能，而且越来越重视晶体的制备特性，希望新晶体材料容易制备，最好是同成分熔融化合物，能使用熔体法生长单晶，从而可以获得价格低廉的大尺寸高质量的非线性光学晶体。
发明内容
本发明目的在于，为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，从而提供一种化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途，该化合物的化学式为：Li3Cs2B5O10，该晶体属正交晶系，空间群C2221，晶胞参数为：a＝7.2256(2)
Figure GSA00000070062400021
b＝11.6583(4)
Figure GSA00000070062400022
c＝12.7817(4)
Figure GSA00000070062400023
Z＝4，V＝1076.71(6)
Figure GSA00000070062400024
本发明的另一个目的是提供采用化合物熔体法，操作简便的制备化合物硼酸锂铯非线性光学晶体。
本发明的再一目的是提供用化合物硼酸锂铯非线性光学晶体制备非线性光学器件的用途。
本发明所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体，该化合物分子式为Li3Cs2B5O10，空间群为C2221，晶胞参数为：a＝7.2256(2)
Figure GSA00000070062400025
b＝11.6583(4)c＝12.7817(4)Z＝4，V＝1076.71(6)莫氏硬度为2-3。
所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体的制备方法，是采用化合物熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将硼酸锂铯化合物在坩埚中加热到熔化，并在高于熔点的温度恒温1-100h，再降温至高于熔点的温度0.1-10℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
b、以0.5-10℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶，或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
c、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将步骤b籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶与步骤a所述化合物熔体表面接触，降温至670-680℃；或将步骤a化合物熔体直接降温至670-680℃，再与固定在籽晶杆上籽晶接触，以温度0-10℃/天的速率降温，以0-100rpm的转速旋转籽晶杆或旋转坩埚，以0-15mm/h的速度向上提拉晶体；
d、待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以1-100℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到硼酸锂铯非线性光学晶体。
步骤a所述硼酸锂铯化合物为同当量比的含锂、含铯和含硼的化合物。
含锂的化合物为Li2O、Li2CO3、LiNO3、Li2C2O4·H2O、LiOH、LiC2H3O2、LiF或LiCl，含铯的化合物为Cs2O、Cs2CO3、CsNO3、Cs2C2O4·H2O、CsOH、CsC2H3O2、CsF或CsCl，含硼化合物为H3BO3或B2O3。
步骤c所述化合物熔体法生长晶体为提拉法或坩埚移动法。
所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体作为制备倍频发生器的用途。
所述倍频发生器包含至少一束入射电磁辐射通过至少一块非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。
本发明所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体，该晶体在制备过程中具有以下特点：
提供化合物熔体法生长晶体，在坩埚内放入配置好并预处理的原料，将该原料熔化，在熔体表面或熔体中生长晶体。而在化合物熔体中生长晶体又可采用提拉法，其制备化合物硼酸锂铯非线性光学晶体的方法包括如下步骤：
首先将硼酸锂铯化合物在坩埚中加热到熔化，并在高于熔点的温度保温1-100h，再降温至高于熔点0-10℃的温度，待用；以0.5-10℃/h的速率缓慢降温至室温自发结晶或使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶，或对已有的晶体毛坯进行处理得到籽晶。
可在化合物熔体中采用提拉技术生长晶体：包括用籽晶生长，用籽晶时将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶与坩埚内制备的化合物熔体表面接触，降温至670℃-680℃；以0～100rpm的转速旋转籽晶和/或坩埚，以不大于15mm/h的速度向上提拉晶体；待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以不大于100℃/h的速率降至室温，然后将制备好的Li3Cs2B5O10非线性光学晶体缓慢从炉膛中取出。
或在化合物熔体中采用坩埚移动法生长晶体，可移动坩埚或加热器，可水平移动或垂直移动；可采用籽晶或不用籽晶。以0.01～10mm/h的速度移动坩埚或加热器，使熔体通过一个温度梯度区凝固生成单晶。这个过程也可通过结晶炉缓慢降温来实现，加热方式可以是电阻丝加热，也可以是硅碳棒或硅钼棒加热；坩埚形状可以是圆柱型，底部带圆锥形尖角，舟型，或是其它形状。
原则上，利用现有化合物熔体生长技术都可以用来制备本发明的Li3Cs2B5O10晶体，采用大尺寸坩埚时可获得相应较大尺寸的Li3Cs2B5O10晶体。
制备Li3Cs2B5O10化合物的化学反应式：
(1)Li2O+H3BO3+Cs2O→Li3Cs2B5O10+H2O↑；
(2)Li2CO3+B2O3+Cs2CO3→Li3Cs2B5O10+CO2↑；
(3)LiOH+H3BO3+Cs2O→Li3Cs2B5O10+H2O↑；
(4)LiNO3+B2O3+Cs2CO3→Li3Cs2B5O10+NO2↑+O2↑；
(5)Li2C2O4·nH2O+H3BO3+Cs2O+O2→Li3Cs2B5O10+CO2↑+H2O↑；
(6)LiCH3COO·nH2O+B2O3+Cs2CO3+O2→Li3Cs2B5O10+CO2↑+H2O↑；
(7)LiCl+B2O3+Cs2O+O2→Li3Cs2B5O10+Cl2↑+H2O↑。
本发明中含Li、含Cs和含B化合物可采用市售的试剂及原料。
本发明制备的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体作为制备非线性光学器件倍频发生器的用途，所述的用硼酸锂铯非线性光学晶体制作的非线性器件倍频发生器包含将透过至少一束入射基波光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。
本发明提供了采用熔体生长法制备化合物硼酸锂铯非线性光学晶体以及以硼酸锂铯单晶制作的非线性光学器件。本发明的晶体制易长大且透明无包裹体，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得较大尺寸晶体等优点。
附图说明
图1为本发明硼酸锂铯粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明硼酸锂铯单晶结构图；
图3为本发明硼酸锂铯非线性光学晶体照片图；
图4为本发明硼酸锂铯晶体制作的非线性光学器件的工作原理图，其中由激光器1发出光束2射入硼酸锂铯非线性光学晶体3，所产生的出射光束4通过滤波片5，从而获得所需要的激光束；该非线性光学器件为倍频发生器等；激光器1为掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光器或其它激光器，对使用Nd:YAG激光器作光源的倍频器件来说，入射光束2是波长为1064nm的红外光，通过Li3Cs2B5O10单晶产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，滤波片5的作用是滤去红外光成分，只允许绿色倍频光通过。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
合成化合物Li3Cs2B5O10：
采用固态合成方法在高温630℃下进行烧结，其化学方程式是：
LiNO3+B2O3+CsNO3→Li3Cs2B5O10+NO2↑+O2↑；
将LiNO3、H3BO3、CsNO3以化学计量比放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至550℃，恒温24小时，待冷却后取出坩埚，此时样品较疏松，接着取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马福炉内于630℃又恒温48小时，将其取出，放入研钵中捣碎研磨即得Li3Cs2B5O10化合物，对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与成品Li3Cs2B5O10单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
在熔体中采用提拉法生长硼酸锂铯(Li3Cs2B5O10)晶体：
首先将合成的Li3Cs2B5O10化合物装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至750℃，恒温100小时后，再降温至高于熔点的温度0.1-10℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
以温度0.5℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶；
在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶，将固定在籽晶杆下端的籽晶从炉顶部小孔导入坩埚，使籽晶与Li3Cs2B5O10熔体液面接触，降温至675℃，恒温，以50rpm的转速旋转籽晶杆，以15mm/h的速度向上提拉晶体；
待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度80℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为50mm×50mm×25mm的Li3Cs2B5O10硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例1所述方法，按反应式LiCl+B2O3+Cs2O+O2→Li3Cs2B5O10+Cl2↑+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，亦可获得Li3Cs2B5O10晶体。
实施例2
按反应式Li2C2O4·nH2O+H3BO3+Cs2C2O4·nH2O+O2→Li3Cs2B5O10+CO2↑+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用提拉法制备Li3Cs2B5O10晶体
将合成的Li3Cs2B5O10化合物放入Φ90mm×90mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至1000℃，恒温20小时后，降温至680℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
以温度10℃/h的速率缓慢降温至室温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
将沿c轴切割的Li3Cs2B5O10籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶与熔体液面接触，降温至670℃，恒温，籽晶杆旋转速度20rpm，提拉速度为0.1mm/h；
结束生长后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度40℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为55mm×45mm×20mm的硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例2所述方法，按反应式Cs2CO3+B2O3+Li2CO3→Li3Cs2B5O10+CO2↑合成Li3Cs2B5O10化合物，亦可获得Li3Cs2B5O10单晶。
实施例3
按反应式LiOH+H3BO3+CsOH→Li3Cs2B5O10+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用熔体法制备Li3Cs2B5O10晶体
将合成的Li3Cs2B5O10化合物放入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至1200℃，恒温1小时后，再降温至680℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
以温度1℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶；
将沿c轴切割的Li3Cs2B5O10籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶与熔体液面接触，以温度0.5℃/天的速率降温，籽晶杆旋转速度100rpm，提拉速度为5mm/h；
晶体生长结束后，将晶体提离熔体液面，以温度30℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为40mm×40mm×23mm的硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例3所述方法，按反应式Li2O+H3BO3+Cs2O→Li3Cs2B5O10+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，亦可获得Li3Cs2B5O10单晶。
实施例4
按反应式LiCH3COO·nH2O+B2O3+Cs2CO3+O2→Li3Cs2B5O10+CO2↑+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用熔体法制备Li3Cs2B5O10晶体
将合成的Li3Cs2B5O10化合物放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至1000℃，恒温24小时后，再降温至680℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
以温度0.8℃/h的速率缓慢降温至室温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
将沿c轴切割的Li3Cs2B5O10籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶浸入熔体中，降温至675℃，恒温，籽晶杆旋转速度为0(不旋转)；
晶体生长结束后，将晶体提离熔体液面，以温度1℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为50mm×45mm×24mm的硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例4所述方法，按反应式LiNO3+B2O3+CsNO3→Li3Cs2B5O10+NO2↑+O2↑合成Li3Cs2B5O10化合物，亦可获得Li3Cs2B5O10单晶。
实施例5
按反应式Li2CO3+B2O3+Cs2O→Li3Cs2B5O10+CO2↑合成Li3Cs2B5O10化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用坩埚移动法制备Li3Cs2B5O10晶体
将合成的Li3Cs2B5O10化合物装入Φ10mm的铂坩埚中，坩埚底部带圆锥形尖角，将籽晶置于坩埚底部，把坩埚放入竖直式加热炉内，升温至原料完全熔化后，保持加热功率恒定，以1mm/h的速度向下移动坩埚，使熔体自下而上凝固生成单晶；
结晶完毕后以20℃/h的速率降至室温，缓慢从炉膛中取出坩埚，即可得到尺寸为9mm×9mm×8mm的硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例5所述方法，按反应式Li2C2O4·nH2O+H3BO3+Cs2C2O4·nH2O+O2→Li3Cs2B5O10+CO2↑+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，亦可获得Li3Cs2B5O10单晶。
实施例6
按反应式LiCl+B2O3+CsOH+O2→Li3Cs2B5O10+Cl2↑+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用熔体法制备Li3Cs2B5O10晶体
将合成的Li3Cs2B5O10化合物装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，升温至900℃，恒温100小时，再降温至685℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
以温度5℃/h的速率缓慢降温至室温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
将沿c轴切割的Li3Cs2B5O10籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以100rpm的速率旋转，恒温0.5小时，快速降温至672℃，然后以1℃/天的速率降温，提拉速度为10mm/h；
待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以温度60℃/小时速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为80mm×60mm×25mm的透明硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例6所述方法，按反应式Li2C2O4·2H2O+H3BO3+Cs2C2O4·nH2O+O2→Li3Cs2B5O10+CO2↑+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物。
实施例7
按反应式Li2CO3+B2O3+Cs2O→Li3Cs2B5O10+CO2↑合成Li3Cs2B5O10化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用熔体法制备Li3Cs2B5O10晶体
将合成的Li3Cs2B5O10化合物装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，升温至800℃，恒温1小时，再降温至673℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
以温度7℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶；
将沿c轴切割的Li3Cs2B5O10籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，然后以10℃/天的速率降温，籽晶不旋转，提拉速度为7mm/h；
待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以温度10℃/小时速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为40mm×40mm×20mm的透明硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例7所述方法，按反应式Li2O+B2O3+Cs2O→Li3Cs2B5O10+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物，亦可获得Li3Cs2B5O10单晶。
实施例8
按反应式LiNO3+B2O3+CsNO3→Li3Cs2B5O10+NO2↑+O2↑合成Li3Cs2B5O10化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用熔体法制备Li3Cs2B5O10晶体
将合成的Li3Cs2B5O10化合物装入Φ150mm×150mm的开口铂坩埚中，升温至900℃，恒温50小时，再降温至678℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
b、以温度3℃/h的速率缓慢降温至室温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
将沿c轴切割的Li3Cs2B5O10籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以15转/分的速率旋转，恒温1小时，快速降温至678℃，恒温，提拉速度为12mm/h；
待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以50℃/小时速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为70mm×60mm×20mm的透明硼酸锂铯非线性光学晶体。
按实施例8所述方法，按反应式LiCH3COO·nH2O+B2O3+Cs2CO3+O2→Li3Cs2B5O10+CO2↑+H2O↑合成Li3Cs2B5O10化合物。
实施例9
将实施例3所得的Li3Cs2B5O10晶体按相匹配方向加工一块尺寸4mm×4mm×8mm的倍频器件，按附图4所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器作光源，入射波长为1064nm，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束2射入Li3Cs2B5O10单晶体3，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，滤波片5滤去红外光成分，得到波长为532nm的绿色激光。
实施例10
将实施例7所得的Li3Cs2B5O10晶体按相匹配方向加工一块尺寸4mm×4mm×8mm的倍频器件，按附图4所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器作光源，入射波长为1064nm，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束2射入Li3Cs2B5O10单晶体3，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，滤波片5滤去红外光成分，得到波长为532nm的绿色激光。

Claims (6)

1.一种化合物硼酸锂铯非线性光学晶体，其特征在于该化合物分子式为Li3Cs2B5O10，空间群为C2221，晶胞参数为：a＝7.2256(2)
Figure FSA00000070062300011
b＝11.6583(4)
Figure FSA00000070062300012
c＝12.7817(4)
Figure FSA00000070062300013
Z＝4，V＝1076.71(6)
Figure FSA00000070062300014
莫氏硬度为2-3。
2.根据权利要求1所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用化合物熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将硼酸锂铯化合物在坩埚中加热到熔化，并在高于熔点的温度恒温1-100h，再降温至高于熔点的温度0.1-10℃，得到Li3Cs2B5O10熔体；
b、以0.5-10℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
c、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将步骤b籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶与步骤a所述化合物熔体表面接触，降温至670-680℃；或将步骤a化合物熔体直接降温至670-680℃，再与固定在籽晶杆上籽晶接触，以温度0-10℃/天的速率降温，以0-100rpm的转速旋转籽晶杆或旋转坩埚，以0-15mm/h的速度向上提拉晶体；
d、待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以1-100℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到硼酸锂铯非线性光学晶体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a所述硼酸锂铯化合物为同当量比的含锂、含铯和含硼的化合物。
4.根据权利要求3所述的同当量比的含锂、含铯和含硼的化合物，其特征在于含锂的化合物为Li2O、Li2CO3、LiNO3、Li2C2O4·H2O、LiOH、LiC2H3O2、LiF或LiCl，含铯的化合物为Cs2O、Cs2CO3、CsNO3、Cs2C2O4·H2O、CsOH、CsC2H3O2、CsF或CsCl，含硼化合物为H3BO3或B2O3。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤c所述化合物熔体法生长晶体为提拉法或坩埚移动法。
6.根据权利要求1所述的化合物硼酸锂铯非线性光学晶体作为制备倍频发生器的用途。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974783A (zh) * 2010-10-22 2011-02-16 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN102212882A (zh) * 2011-05-12 2011-10-12 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铷非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN103590107A (zh) * 2012-08-17 2014-02-19 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸铯锌及硼酸铯锌非线性光学晶体和制备方法及用途

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1858134A (zh) * 2006-05-31 2006-11-08 河北工业大学 用于硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液及平整化方法
CN101514492A (zh) * 2009-03-03 2009-08-26 中国科学院新疆理化技术研究所 大尺寸硼酸钾锶非线性光学晶体及其制备方法和用途

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1858134A (zh) * 2006-05-31 2006-11-08 河北工业大学 用于硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液及平整化方法
CN101514492A (zh) * 2009-03-03 2009-08-26 中国科学院新疆理化技术研究所 大尺寸硼酸钾锶非线性光学晶体及其制备方法和用途

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974783A (zh) * 2010-10-22 2011-02-16 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN101974783B (zh) * 2010-10-22 2012-07-04 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN102212882A (zh) * 2011-05-12 2011-10-12 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铷非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN102212882B (zh) * 2011-05-12 2013-03-06 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸锂铷非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN103590107A (zh) * 2012-08-17 2014-02-19 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸铯锌及硼酸铯锌非线性光学晶体和制备方法及用途
CN103590107B (zh) * 2012-08-17 2016-01-20 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物硼酸铯锌及硼酸铯锌非线性光学晶体和制备方法及用途

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