CN103628136A - 化合物硼磷酸铷铅和硼磷酸铷铅非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

化合物硼磷酸铷铅和硼磷酸铷铅非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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本发明涉及一种化合物硼磷酸铷铅和硼磷酸铷铅非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物硼磷酸铷铅的化学式为RbPbBP2O8，采用固相反应法制备，硼磷酸铷铅非线性光学晶体的化学式为RbPbBP2O8，属四方晶系，空间群为I-42d，晶胞参数为：
Figure DSA00000766216000011
Figure DSA00000766216000012
Z＝4，
Figure DSA00000766216000013
其粉末倍频效应为1.1倍KDP(KH2PO4)，紫外透光波段截止边小于240nm，该晶体生长过程具有操作简单，成本低，所用的试剂为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点。适合于制作非线性光学器件，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。

Description

化合物硼磷酸铷铅和硼磷酸铷铅非线性光学晶体及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种化合物硼磷酸铷铅化学式为RbPbBP2O8和硼磷酸铷铅非线性光学晶体及制备方法和用途。
背景技术
激光作为一种高强度、方向性好的相干单色光源广泛的应用于科研、工业、交通、国防和医疗卫生等相关领域。然而目前的各种激光器直接输出的激光波段有限，从紫外波段到红外波段尚存有激光空白波段。以目前可调谐范围最大的钛宝石(Ti:Al2O3)激光器为例，其最大可调谐范围仅在670nm-1100nm之间，远不能满足激光技术发展需要。同时由于激光发生机理的特殊性，不可能为每一个波长都寻找到一种实用的激光介质。所以利用非线性光学晶体进行变频以获得宽调谐的各种激光光源已成为激光技术发展的前沿课题。在现代激光技术中，频率转换晶体特别是倍频晶体能有效拓宽激光的波长范围而备受关注。利用晶体的倍频效应、混频效应、可调谐光参量振荡和放大作用，可产生强的可调谐相干光输出，从而拓宽激光辐射波长范围，成为开辟新的激光光源的重要手段。
硼酸盐和磷酸盐非线性光学晶体是当前应用最广的激光变频晶体，目前发现了许多非线性光学晶体，如：KTP、低温相BBO、LBO等。而这些材料中的硼氧基团和磷氧基团对晶体的非线性光学性质起着重要作用。如果将硼酸盐和磷酸盐两种基团结合起来，合成的硼磷酸盐化合物有可能产生新的性质，并在其中探索具有优良非线性光学效应的材料。与此同时，硼磷酸盐化合物作为非线性光学材料的报道相对较少。
探索高性能的新型非线性光学晶体材料是光电功能材料领域的重要课题，人们仍在不断探索以求发现性能更好的非线性光学晶体。不仅注重晶体的光学性能和机械性能，而且越来越重视晶体的制备特性，希望新晶体材料容易制备，最好是同成分熔融化合物，能使用熔体法生长单晶，从而可以获得价格低廉的大尺寸高质量的非线性光学晶体。
发明内容
本发明的目的是提供一种化合物硼磷酸铷铅和硼磷酸铷铅非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为RbPbBP2O8，采用固相反应法制备，硼磷酸铷铅非线性光学晶体的化学式为RbPbBP2O8，属四方晶系，空间群为I-42d，晶胞参数为：
Figure BSA00000766216300021
Figure BSA00000766216300022
Z＝4，其粉末倍频效应为1.1倍KDP(KH2PO4)，紫外透光波段截止边小于240nm，该晶体生长过程具有操作简单，成本低，所用的试剂为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点。适合于制作非线性光学器件，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。
本发明所述的一种化合物硼磷酸铷铅，该化合物的化学式为RbPbBP2O8，分子量为493.41，采用固相反应法制备。
一种硼磷酸铷铅非线性光学晶体，该晶体的化学式为RbPbBP2O8，分子量为493.41，属于四方晶系，空间群为I-42d，单胞参数为
Figure BSA00000766216300024
Figure BSA00000766216300025
Z＝4，
所述的硼磷酸铷铅非线性光学晶体的制备方法，采用固相反应法及化合物熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、采用固相反应法，将含铷、含铅、含硼和含磷的原料按摩尔比1∶1∶1∶2混合均匀后，加热进行固相反应，获得硼磷酸铷铅的化合物；
b、将硼磷酸铷铅化合物在坩埚中加热到熔化，在温度750-800℃恒温4-15h，再降温至690-710℃，得到硼磷酸铷铅化合物熔体；
c、将固定于籽晶杆上的籽晶从晶体生长炉顶部下籽晶，使籽晶与硼磷酸铷铅熔体表面接触或伸入至硼磷酸铷铅化合物熔体中，降温至690-705℃，恒温或以温度O.1-10℃/天的速率降温，以0-100rpm的转速旋转籽晶，再以0.1-15mm/h的速度向上提拉生长晶体；
d、待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔体表面，以温度1-100℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到硼磷酸铷铅非线性光学晶体。
步骤a中含铷的化合物为Rb2O、Rb2CO3、RbNO3、Rb2C2O4·H2O、RbOH、RbC2H3O2、RbHCO3、RbF或RbCl；含铅的化合物为PbO、PbCO3、Pb(NO3)2、Pb(C2H3O2)2、Pb(OH)2、PbF2或PbCl2；含硼的化合物为B2O3或H3BO3；含磷的化合物为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或P2O5。
步骤d制备RbPbBP2O8晶体采用提拉法或泡生法或坩埚下降法。
所述的硼磷酸铷铅非线性光学晶体的用途，该晶体用于在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器。
作为制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器包含至少一束入射电磁辐射通过至少一块非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。
本发明所述的化合物硼磷酸铷铅和硼磷酸铷铅非线性光学晶体及制备方法和用途，原则上，采用一般化学合成方法都可以制备化合物RbPbBP2O8，优选固相反应法，即：将含铷、含铅、含硼和含磷的原料按摩尔比1∶1∶1∶2称量混合均匀后，加热进行固相反应，可获得化学表达式为RbPbBP2O8的化合物，化学反应式为：
(1)Rb2CO3+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+CO2↑+4NH3↑+9H2O↑
(2)2RbNO3+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+NO2↑+NO↑+4NH3↑+9H2O↑+O2↑
(3)Rb2O+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+9H2O↑
(4)2RbOH+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+10H2O↑
(5)Rb2C2O4.H2O+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+CO2↑+CO↑+4NH3↑+10H2O↑
(6)Rb2O+2PbCO3+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+9H2O↑+2CO2↑
(7)Rb2O+2Pb(C2H3O2)2+2H3BO3+4NH4H2PO4+8O2＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+15H2O↑+8CO2↑
(8)Rb2O+2PbO+B2O3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+6H2O↑
(9)Rb2CO3+2PbO+B2O3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+6H2O↑+CO2↑
(10)2RbNO3+2PbO+B2O3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+NO2↑+NO↑+4NH3↑+6H2O↑+O2↑
本发明所述的化合物硼磷酸铷铅为同成分熔融化合物，该化合物晶体为四方晶系的非线性光学晶体，空间群为I-42d，晶胞参数为：
Figure BSA00000766216300041
Figure BSA00000766216300042
Z＝4，
Figure BSA00000766216300043
其粉末倍频效应为1.1倍KDP(KH2PO4)，在生长RbPbBP2O8单晶时，不会导致有杂质离子进入晶格，产品纯度高，生长速度快，成本低，所获晶体具有比较大的双折射率，硬度较大，机械性能好，易于切割、抛光加工和保存，不潮解，不易碎裂等优点，适合于制作非线性光学器件。
本发明提供化合物硼磷酸铷铅非线性光学晶体的制备方法，采用化合物熔体法生长晶体，可获得尺寸为厘米级的RbPbBP2O8晶体，使用大尺寸坩埚，则可获得相应较大尺寸的单晶体，该晶体双折射率大，扩大了非线性晶体材料的研究领域。
附图说明
图1为本发明RbPbBP2O8晶体的X-射线粉末衍射图。
图2为本发明RbPbBP2O8单晶结构图。
图3为本发明获得的大尺寸RbPbBP2O8晶体照片。
图4为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为硼磷酸铷铅非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
实施例1：
合成硼磷酸铷铅(RbPbBP2O8)化合物：
按化学式：Rb2CO3+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+CO2↑+4NH3↑+9H2O↑采用固相反应法制备：
根据反应式比例称取原料放入研钵中，混合并仔细研磨，将其放入Φ400mm×400mm的开口刚玉坩埚中，压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至500℃，恒温24小时，待冷却后取出坩埚，此时样品较疏松，接着取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内于温度700℃恒温48小时，将其取出，放入研钵中捣碎研磨即得RbPbBP2O8化合物，对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbBP2O8单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
在熔体中采用提拉法制备RbPbBP2O8晶体：
首先将合成的RbPbBP2O8化合物装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，再将坩埚放入晶体生长炉中加热到熔化，升温至800℃，恒温15小时后，降温至710℃，得到硼磷酸铷铅化合物熔体；
将固定在籽晶杆下端的RbPbBP2O8籽晶从炉顶部小孔下籽晶导入坩埚，使籽晶与硼磷酸铷铅熔体液面接触，降温至705℃，以温度0.1℃/天的速率降温，以50rpm转速旋转籽晶生长晶体，以15mm/h的速度向上提拉生长晶体，结束生长时加大提拉速度；
待晶体生长到所需尺度后，使晶体脱离熔体液面，以温度50℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，获得尺寸为56mm×40mm×30mm的RbPbBP2O8单晶。
按实施例1所述方法，反应式2RbNO3+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+NO2↑+NO↑+4NH3↑+9H2O↑+O2↑合成RbPbBP2O8化合物，亦可获得RbPbBP2O8晶体。
实施例2：
按反应式Rb2O+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+9H2O↑合成RbPbBP2O8化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用提拉法制备RbPbBP2O8晶体：
将合成的RbPbBP2O8化合物放入Φ90mm×90mm的开口铂坩埚中，再将坩埚放入晶体生长炉中，升温至750℃，恒温10小时后，降温至700℃，得到硼磷酸铷铅化合物熔体；
将沿c轴切割的RbPbBP2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶与熔体液面接触，降温至690℃，以温度1℃/天的速率降温，以20rpm的转速旋转籽晶生长晶体，以0.1mm/h的速度向上提拉生长晶体，结束生长时加大提拉速度；
待晶体生长到所需尺度后，使晶体脱离熔体液面，以温度40℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，获得尺寸为61mm×42mm×25mm的RbPbBP2O8晶体。
按实施例2所述方法，反应式2RbOH+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+10H2O↑合成RbPbBP2O8化合物，亦可获得RbPbBP2O8晶体。
实施例3：
按反应式Rb2C2O4.H2O+2PbO+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+CO2↑+CO↑+4NH3↑+10H2O↑合成RbPbBP2O8化合物，具体操作步骤依据实施例1进行：
采用泡生法制备RbPbBP2O8晶体：
将合成的RbPbBP2O8化合物放入80mm×80mm的开口铂坩埚中，再将坩埚放入晶体生长炉中，升温至750℃，恒温4小时后，降温至705℃，得到硼磷酸铷铅化合物熔体；
将沿c轴切割的RbPbBP2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶与熔体液面接触，降温至690，以温度5℃/天的速率降温，以100rpm的转速旋转籽晶生长晶体，再以0.1-15mm/h的速度向上提拉生长晶体；
待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔体液面，以温度100℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，获得尺寸为Φ70mm×40mm×35mm的RbPbBP2O8晶体。
按实施例3所述方法，反应式Rb2O+2PbCO3+2H3BO3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+9H2O↑+2CO2↑合成RbPbBP2O8化合物，亦可获得RbPbBP2O8晶体。
实施例4：
按反应式Rb2O+2Pb(C2H3O2)2+2H3BO3+4NH4H2PO4+8O2＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+15H2O↑+8CO2↑化合物，具体操作步骤依据实施例1进行：
采用泡生法制备RbPbBP2O8晶体：
将合成的RbPbBP2O8化合物放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，再将坩埚放入晶体生长炉中，升温至780℃，恒温10小时后，降温至700℃，得到硼磷酸铷铅化合物熔体；
将沿c轴切割的RbPbBP2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使籽晶浸入熔体中，降温至690℃，恒温，不旋转籽晶杆，再以10mm/h的速度向上提拉生长晶体；
待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔体液面，以温度1℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，获得尺寸为Φ50mm×42mm×14mm的RbPbBP2O8晶体。
按实施例4所述方法，反应式Rb2O+2PbO+B2O3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+6H2O↑合成RbPbBP2O8化合物，亦可获得RbPbBP2O8晶体。
实施例5：
按反应式Rb2CO3+2PbO+B2O3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+4NH3↑+6H2O↑+CO2↑合成RbPbBP2O8化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用坩埚下降法制备RbPbBP2O8晶体：
将合成的RbPbBP2O8化合物装入Φ10mm的铂坩埚中，坩埚底部带圆锥形尖角，将籽晶置于坩埚底部，把坩埚放入竖直式加热炉内，升温至原料完全熔化后，保持加热功率恒定，得到硼磷酸铷铅化合物熔体；
以1mm/h的速度下降坩埚，使熔体自下而上凝固生成单晶，结晶完毕后以温度20℃/h的速率降至室温，缓慢从炉膛中取出坩埚，获得尺寸为Φ10mm×25mm的RbPbBP2O8晶体。
按实施例5所述，反应式2RbNO3+2PbO+B2O3+4NH4H2PO4＝2RbPbBP2O8+NO2↑+NO↑+4NH3↑+6H2O↑+O2↑合成RbPbBP2O8化合物，亦可获得RbPbBP2O8晶体。
实施例6：
将实施例1-5中任意所得的RbPbBP2O8晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的1.1倍，图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入硼磷酸铷铅非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (6)

1.一种化合物硼磷酸铷铅，其特征在于该化合物的化学式为RbPbBP2O8，分子量为493.41，采用固相反应法制备。
2.一种硼磷酸铷铅非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为RbPbBP2O8，分子量为493.41，属于四方晶系，空间群为I-42d，单胞参数为Z＝4，
Figure FSA00000766216200012
Figure FSA00000766216200013
3.根据权利要求2所述的硼磷酸铷铅非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法及化合物熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、采用固相反应法，将含铷、含铅、含硼和含磷的原料按摩尔比1∶1∶1∶2混合均匀后，加热进行固相反应，获得硼磷酸铷铅的化合物；
b、将硼磷酸铷铅化合物在坩埚中加热到熔化，在温度750-800℃恒温4-15h，再降温至690-710℃，得到硼磷酸铷铅化合物熔体；
c、将固定于籽晶杆上的籽晶从晶体生长炉顶部下籽晶，使籽晶与硼磷酸铷铅熔体表面接触或伸入至硼磷酸铷铅化合物熔体中，降温至690-705℃，恒温或以温度0.1-10℃/天的速率降温，以0-100rpm的转速旋转籽晶，以0.1-15mm/h的速度向上提拉生长晶体；
d、待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔体表面，以温度1-100℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到硼磷酸铷铅非线性光学晶体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于含铷的化合物为Rb2O、Rb2CO3、RbNO3、Rb2C2O4·H2O、RbOH、RbC2H3O2、RbHCO3、RbF或RbCl；含铅的化合物为PbO、PbCO3、Pb(NO3)2、Pb(C2H3O2)2、Pb(OH)2、PbF2或PbCl2；含硼的化合物为B2O3或H3BO3；含磷的化合物为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或P2O5。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤d制备RbPbBP2O8晶体采用提拉法或泡生法或坩埚下降法。
6.根据权利要求2所述的硼磷酸铷铅非线性光学晶体的用途，其特征在于该晶体用于在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器。
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