CN101435108A - 大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高倍频效应大尺寸硼酸铅溴非线性光学晶体及其制备方法和用途。该晶体分子式为：Pb2B5O9Br，属于正交晶系，分子量为691.50；采用将硼酸铅溴化合物与助熔剂混匀，加热，恒温，再冷却到饱和点温度以上得到的混合熔液；将籽晶放入混合熔液中，快速降温至饱和点，让其在熔液中生长晶体；待晶体长到所需大小后，提离液面，降至室温，即可得到大尺寸硼酸铅溴非线性光学晶体。该晶体的制备具有操作简单、生长周期短、成本低的特点。所制得的晶体尺寸比较大，具有好的化学稳定性与热稳定性，在室温下不潮解，机械性能好，易加工、保存等优点。本发明的非线性光学晶体硼酸铅溴在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及从优化的复合助熔剂中生长出具有高倍频效应的大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴，以及硼酸铅溴晶体生长工艺流程和作为非线性光学器件的用途。
背景技术
近十年来，由于以通信和信息为基础的社会变革的不断深入，使得作为重要的信息材料之一的非线性光学晶体材料(其中包括激光变频材料、电光材料和光折变材料)得到了快速的发展，并在高科技领域中起到了越来越重要的作用。如利用晶体的倍频效应，可以使激光的频率发生改变，拓宽了激光光源的波长范围，从而获得新的激光光源，使激光器得到广泛的应用。
目前已经发现了许多非线性光学晶体，并有一些得到了实际应用，如：KDP、LBO、BBO等，它们具有非线性光学系数大和抗光损伤阈值高等优点。但是，这些晶体也存在各种各样的缺点，因此各国科学家仍旧在极力关注着各类新型非线性光学晶体的探索和研究。
俄罗斯科学家E.L.Belokoneva等人在crystalography Reports杂志(Vo48，49-53(2003))上首先报道了硼酸铅溴Pb2B5O9Br化合物的存在，并通过水热合成法得到了微小的Pb2B5O9Br单晶，并测得了晶体结构数据：
Z＝4。但是要测试一种晶体的基本物理性能(也包括非线性光学性能)需要该晶体的尺寸达数毫米甚至厘米级的单晶，至今尚未有关制备大小足以供物性测试用的Pb2B5O9Br单晶的报道，更无法在市场上购买到该晶体，本发明旨在制备具有一定尺寸的Pb2B5O9Br单晶，并测试其基本物理性能。
发明内容
本发明的目的是为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，从而提供一种具有较大的倍频系数、化学稳定性和热稳定性好的、不潮解，且在紫外区域具有较宽的透光范围的、大尺寸透明非线性光学晶体硼酸铅溴。
本发明的另一目的是提供一种使用复合助熔剂，操作简便，生长周期短的制备大尺寸的非线性光学晶体硼酸铅溴的方法。
本发明的又一目的是提供用Pb2B5O9Br单晶作为制备非线性光学器件的用途。
本发明所述的大尺寸硼酸铅溴非线性光学晶体，该晶体分子式为：Pb2B5O9Br，属于正交晶系，分子量为691.50，单胞参数为
所述的大尺寸硼酸铅溴非线性光学晶体的制备方法，采用助熔剂法生长晶体，具体操作步骤按下进行：
a、将用高温固相法制得的硼酸铅溴多晶粉末与助熔剂NaF和PbO按摩尔比1:1-4:1-4比例混配，以1-30℃/h的升温速率将其加热至650-750℃，得到含Pb2B5O9Br与助熔剂的混合熔液，恒温50-100小时，再快速冷却到饱和点温度之上1-15℃；
b、将装在籽晶杆上的硼酸铅溴籽晶放入步骤a中的Pb2B5O9Br与助熔剂的混合熔液中，同时以0-100转/分的旋转速率旋转籽晶杆，再以0.1-5℃/天的速率缓慢降温；
c、待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离液面，以5-50℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到大尺寸的硼酸铅溴非线性光学晶体。
步骤a所述硼酸铅溴多晶粉末由同当量比的含铅、含溴和含硼化合物的混合物制得。
步骤a含铅的化合物优选为PbO、PbBr2或Pb(NO3)2，含Br的化合物优选为PbBr2或HBr酸，含硼的化合物优选为H3BO3或B2O3。
步骤b中的籽晶为任意方向固定在籽晶杆上，旋转方向为单向旋转或可逆旋转。
步骤b所述可逆旋转中的每个单方向旋转时间为1-10分钟，其时间间隔为0.1-1分钟。
所述的大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴作为制备紫外倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器的用途。
所述的大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴作为制备上或下频率转换器、倍频发生器或光参量振荡器包含至少一束入射电磁辐射通过至少一块非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置的用途。
本发明所述的大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴，原则上采用一般化学合成方法都可以制备硼酸铅溴多晶粉末；优选高温固相反应法，即：将含Pb、Br和B摩尔比为2:1:5的化合物原料混合均匀后，加热进行固相反应，即可得到化学式为Pb2B5O9Br的多晶化合物。该晶体分子式为：Pb2B5O9Br，属于正交晶系，分子量为691.50，单胞参数为
空间群为Pnn2，其非线性光学效应约等同于同条件下的β-BaB2O4(BBO)，透光波段从250nm至3000nm，在空气中不潮解，生长周期短，无包裹体，易于加工和保存，机械性能好，所制得的晶体尺寸比较大，具有好的化学稳定性与热稳定性，适合于制作非线性光学器件。
本发明所述制备Pb2B5O9Br多晶化合物的化学反应式：
(1)PbO+H3BO3+HBr→Pb2B5O9Br+H2O↑；
(2)PbO+B2O3+HBr→Pb2B5O9Br+H2O↑；
(3)Pb(NO3)2+H3BO3+HBr→Pb2B5O9Br+H2O↑+NO2↑；
(4)Pb(NO3)2+B2O3+HBr→Pb2B5O9Br+H2O↑+NO2↑；
(5)PbBr2+H3BO3+PbO→Pb2B5O9Br+H2O↑；
(6)PbBr2+B2O3+PbO→Pb2B5O9Br+H2O↑。
本发明中含铅、含溴和含硼化合物以及助熔剂可采用市售的试剂及原料。根据该大尺寸硼酸铅溴非线性光学晶体的结晶学数据，将晶体毛坯定向，沿相位匹配方向按所需厚度和截面尺寸切割晶体，将晶体通光面抛光，加工好的硼酸铅溴晶体即可作为非线性光学器件使用。
所述大尺寸硼酸铅溴非线性光学晶体的光学加工方法是本领域技术人员所熟悉的内容，本发明所提供的晶体对光学加工精度无特殊要求。
附图说明
图1是Pb2B5O9Br的X-射线衍射图谱。
图2为本发明大尺寸硼酸铅溴晶体制作非线性光学器件的工作原理图，其中(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为大尺寸硼酸铅溴非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行详细说明：
实施例1：
以反应式(1)为例，但不局限于反应式(1)；
按方程式PbO+H3BO3+HBr→Pb2B5O9Br+H2O↑合成Pb2B5O9Br化合物，具体操作步骤如下：
将PbO、H3BO3、HBr酸以化学计量比2:5:1放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ200mm×200mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温5小时，尽量将气体排出，待冷却后取出坩埚，把样品研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内于520℃再恒温5小时，等其温度降至室温后取出，仔细研磨，再次在520℃恒温24小时，冷却后放入研钵中，轻微研磨便得到烧结完全的Pb2B5O9Br化合物，再对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与文献报道完全一致。
将合成的Pb2B5O9Br化合物与助熔剂NaF和PbO按摩尔比Pb2B5O9Br:NaF:PbO＝1:1:1进行混配，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，升温至650℃，恒温30小时后降温至550℃，将沿a轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以100转/分的速率旋转，旋转方向为单向旋转，时间1分钟，其时间间隔为0.1分钟，恒温0.5小时，快速降温至545℃，然后以2℃/天的速率降温，待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以50℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为20mm×15mm×10mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
原料中的PbO可以用相应的PbBr2或Pb(NO3)2替换，H3BO3可用相应量的B2O3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例2：
以反应式(2)为例，但不局限于反应式(2)。
按方程式PbO+B2O3+HBr→Pb2B5O9Br+H2O↑合成Pb2B5O9Br化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的Pb2B5O9Br化合物与助熔剂NaF和PbO按摩尔比Pb2B5O9Br:NaF:PbO＝1:1:4进行混配，装入Φ60mm×40mm的开口铂坩埚中，升温至750℃，恒温80小时后降温至620℃，将沿b轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以50转/分的速率旋转，旋转方向为可逆旋转，时间3分钟，其时间间隔为0.4分钟，恒温1小时，快速降温至530℃，然后以0.5℃/天的速率降温，待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以30℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为20mm×18mm×15mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
按实施2所述方法，原料中的PbO可以用相应的PbBr2或Pb(NO3)2替换；H3BO3可用相应量的B2O3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例3：
以反应式(3)为例：但不局限于(3)。
按方程式Pb(NO3)2+H3BO3+HBr→Pb2B5O9Br+H2O↑+NO2↑合成Pb2B5O9Br化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
将合成的Pb2B5O9Br化合物与助熔剂NaF和PbO按摩尔比Pb2B5O9Br:NaF:PbO＝1:4:2进行混配，装入Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，升温至750℃，恒温50小时后降温至580℃，将沿a轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以30转/分的速率旋转，旋转方向为单向旋转，时间6分钟，其时间间隔为0.8分钟，恒温1小时，快速降温至535℃，然后以1℃/天的速率降温，待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以15℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为15mm×18mm×10mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
按实施例3所述方法，原料中的Pb(NO3)2可以用相应的PbO或PbBr2替换，H3BO3可用相应量的B2O3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例4：
以反应式(5)为例，但不局限于(5)。
按方程式PbBr2+H3BO3+PbO→Pb2B5O9Br+H2O↑合成Pb2B5O9Br化合物，具体操作步骤仍依据实施例1进行；
将合成的Pb2B5O9Br化合物与助熔剂NaF和PbO按摩尔比Pb2B5O9Br:NaF:PbO＝1:2:1.5进行混配，装入Φ60mm×50mm的开口铂坩埚中，升温至700℃，恒温48小时后降温至552℃，将沿a轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以60转/分的速率旋转，旋转方向为可逆旋转，时间8分钟，其时间间隔为0.8分钟，恒温2小时，快速降温至535℃，然后以1.5℃/天的速率降温。待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以12℃/小时速率降至室温，如此获得尺寸为18mm×15mm×12mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
按实施4所述方法，原料中的PbBr2可以用相应的PbO或Pb(NO3)2替换，H3BO3可用相应量的B2O3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例5：
采用硼酸铅溴起始原料与助熔剂按摩尔比直接混合；
制备Pb2B5O9Br的混合物。将PbO、H3BO3、NaF和HBr酸按摩尔比3.5:5:1:1同时进行配制，均匀混合后，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，升温至650℃，恒温20小时后降温至548℃，将沿b轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以15转/分的速率旋转，旋转方向为单向旋转，时间10分钟，其时间间隔为1分钟，恒温1小时，快速降温至540℃，然后以0.5℃/天的速率降温。待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以5℃/小时速率降至室温，获得尺寸为20mm×18mm×13mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
按实施例5所述方法，原料中的PbO可以用相应的PbBr2或Pb(NO3)2替换，H3BO3可用相应量的B2O3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例6：
采用硼酸铅溴起始原料与助熔剂按摩尔比直接混合：
制备Pb2B5O9Br的混合物，将PbO、H3BO3、HBr酸和NaF按摩尔比4:5:1:2同时进行配制，均匀混合后，装入Φ60mm×60mm的开口铂坩埚中，升温至730℃，恒温30小时后降温至551℃，将沿a轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以25转/分的速率旋转，旋转方向为可逆旋转，时间6分钟，其时间间隔为1分钟，恒温3小时，快速降温至545℃，然后以1℃/天的速率降温，待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以25℃/小时速率降至室温，获得尺寸为22mm×18mm×15mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
按实施例6所述方法，原料中的PbO可以用相应的PbBr2或Pb(NO3)2替换，H3BO3可用相应量的B2O3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例7：
采用硼酸铅溴起始原料与助熔剂按摩尔比直接混合：
制备Pb2B5O9Br的混合物，将Pb(NO3)2、B2O3、HBr酸和PbO、NaF按摩尔比2:5:1:1.5:1同时进行配制，均匀混合后，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，升温至720℃，恒温20小时后降温至553℃，将沿b轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以20转/分的速率旋转，旋转方向为单向旋转，时间3分钟，其时间间隔为0.5分钟，恒温2小时，快速降温至542℃，然后以0.5℃/天的速率降温，待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以50℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为14mm×10mm×10mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
按实施例7所述方法，原料中的Pb(NO3)2可以用相应的PbBr2或PbO替换，B2O3可用相应量的H3BO3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例8：
采用硼酸铅溴起始原料与助熔剂按摩尔比直接混合：
制备Pb2B5O9Br的混合物，将PbBr2、H3BO3和PbO、NaF按摩尔比1:10:5:2同时进行配制，均匀混合后，装入Φ60mm×50mm的开口铂坩埚中，升温至780℃，恒温20小时后降温至547℃，将沿a轴切割的Pb2B5O9Br籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，使之与液面接触，籽晶以15转/分的速率旋转，旋转方向为可逆旋转，时间8分钟，其时间间隔为0.3分钟，恒温1.5小时，快速降温至542℃，然后以1.2℃/天的速率降温，待晶体生长到接近坩埚内圆，使晶体脱离液面，以40℃/小时速率降至室温，即可获得尺寸为23mm×16mm×13mm的透明Pb2B5O9Br晶体。
按实施例7所述方法，原料中的PbBr2可以用相应的Pb(NO3)2或PbO替换，H3BO3可用相应量的B2O3替换，亦可获得Pb2B5O9Br单晶。
实施例9：
将实施例1-8所得的Pb2B5O9Br晶体按相匹配方向加工一块尺寸5mm×5mm×3mm的倍频器件，按附图2所示安置在(3)的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为等同于同条件的BBO。
附图2所示为，由调Q Nd:YAG激光器(1)发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜(2)射入Pb2B5O9Br单晶体(3)，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束(4)含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片(5)滤去后得到波长为532nm的倍频光。
实施例10：
将实施例1-8所得的Pb2B5O9Br晶体按相匹配方向加工一块尺寸4mm×4mm×2mm的光参量振荡器件，按附图2所示装置在(3)的位置，在室温下，用532nm激光泵浦，得到参量振荡调谐输出。
Claims (8)
1、一种大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴，其特征在于该晶体分子式为：Pb2B5O9Br，属于正交晶系，分子量为691.50，单胞参数为
2、根据权利要求1所述的大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴的制备方法，其特征在于采用复合助熔剂法生长晶体，具体操作步骤如下：
a、将用高温固相法制得的Pb2B5O9Br多晶粉末与助熔剂NaF和PbO按摩尔比1:1-4:1-4比例混配，以1-30℃/h的升温速率将其加热至650-750℃，得到含Pb2B5O9Br与助熔剂的混合熔液，恒温50-100小时，再快速冷却到饱和点温度之上1-15℃；
b、将装在籽晶杆上的硼酸铅溴籽晶放入步骤a中的Pb2B5O9Br与助熔剂的混合熔液中，同时以0-100转/分的旋转速率旋转籽晶杆，再以0.1-5℃/天的速率缓慢降温；
c、待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离液面，以5-50℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到大尺寸的硼酸铅溴非线性光学晶体。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a所述硼酸铅溴多晶粉末由同当量比的含铅、含溴和含硼化合物的混合物制得。
4、根据权利要求2所述的方法，其特征在于含铅的化合物优选为PbO、PbBr2或Pb(NO3)2，含Br的化合物优选为PbBr2或HBr酸，含硼的化合物优选为H3BO3或B2O3。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤b中的籽晶为任意方向固定在籽晶杆上，旋转方向为单向旋转或可逆旋转。
6、根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b所述可逆旋转中的每个单方向旋转时间为1-10分钟，其时间间隔为0.1-1分钟。
7、根据权利要求1所述的大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴作为制备紫外倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器的用途。
8、根据权利要求1、7所述的大尺寸非线性光学晶体硼酸铅溴作为制备上或下频率转换器、倍频发生器或光参量振荡器包含至少一束入射电磁辐射通过至少一块非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置的用途。
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