CN101974778A - 硅酸钡钛晶体的制备方法 - Google Patents

硅酸钡钛晶体的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种硅酸钡钛晶体的制备方法，该方法是将硅酸钡钛与助熔剂LiF和H3BO3或B2O3混合体系加热，恒温，冷却得到混合溶液，再将籽晶放入混合溶液中冷却，降温制成具有1-100mm×1-100mm×1-100mm的大尺寸的晶体。通过该方法获得的晶体属四方晶系，空间群为P4bm；化学式为Ba2TiSi2O8，晶胞参数为：a＝b＝8.518±0.002，c＝5.211±0.002，Z＝4，莫氏硬度为4-5。该方法具有制备速度快，操作简单，成本低，所得晶体尺寸大，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定，不潮解，易加工、保存等优点。

Description

硅酸钡钛晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅酸钡钛晶体的制备方法，具体说是硅酸钡钛晶体的熔盐籽晶生长方法。
背景技术
经过几十年来各国科学家的努力，目前发现了许多晶体，并有一些晶体得到了实际应用，如：KTP、低温相BBO、LBO等，但因各种原因，尚未得到各波段均使用的各种晶体。基于以上原因，各国科学家仍旧在极力关注着各类新型晶体的探索和研究，不仅注重晶体的光学性能和机械性能，而且越来越重视晶体的制备特性，希望新晶体材料容易制备，从而可以获得价格低廉的大尺寸高质量的晶体。
科学家J.T.Alfors等人于1965年首次报道了钡钛硅氧Ba2TiSi2O8化合物的存在；1985年S.A.Markgraf等人通过提拉法得到了供单晶结构解析所使用的Ba2TiSi2O8的单晶，但是这种方法对生长炉的要求很高，不易实现，并且要测试一种晶体的基本物理性能需要该晶体的尺寸达到数毫米甚至厘米级的单晶，至今尚未有关大小足以供物性测试用的Ba2TiSi2O8单晶的报道，更无法在市场上购买到该晶体，本发明旨在制备大尺寸Ba2TiSi2O8单晶。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有厘米级透明大尺寸硅酸钡钛晶体的制备方法，该方法是将硅酸钡钛与助熔剂LiF和H3BO3或B2O3混合体系加热，恒温，冷却得到混合溶液，再将籽晶放入混合溶液中冷却，降温制成具有1-100mm×1-100mm×1-100mm的大尺寸的晶体。通过该方法获得的晶体属四方晶系，空间群为P4bm；化学式为Ba2TiSi2O8，晶胞参数为：a＝b＝8.518±0.002c＝5.211±0.002
Figure BSA00000314454500022
Z＝4，莫氏硬度为4-5。该方法具有制备速度快，操作简单，成本低，所得晶体尺寸大，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定，不潮解，易加工、保存等优点。
本发明所述的一种大尺寸硅酸钡钛晶体的制备方法，按下列步骤进行：
a、将硅酸钡钛化合物与助熔剂LiF和H3BO3或B2O3混合体系按摩尔比1∶3-6∶2-4混合均匀，加热至600℃-1200℃，恒温1-100小时，再冷却至840-920℃，得到含硅酸钡钛与助熔剂的混合溶液；
或在制备硅酸钡钛化合物同时加入助熔剂LiF和H3BO3混合体系按比例混合均匀，加热至600℃-1200℃，恒温1-100小时，再冷却至840-920℃，得到含硅酸钡钛与助熔剂的混合溶液；
b、将装在籽晶杆上的籽晶放入步骤a中的混合溶液中，同时以0-100转/分的旋转速率旋转籽晶杆，冷却到饱和温度，然后以0.1-5℃/天的速率缓慢降温，得到所需的晶体，将晶体提离液面，以0.1-100℃/小时的速率降至室温，即可得到大尺寸硅酸钡钛晶体。
所述方法中硅酸钡钛化合物为同当量比的含钡、含钛和含硅化合物的混合物，其中含钡的化合物为BaO、Ba(OH)2、BaCl2、Ba(NO3)2、BaC2O4或Ba(CH3COO)2，含钛的化合物优选为TiO2，含硅的化合物为SiO2。
步骤b中的籽晶为任意方向固定在籽晶杆上。
步骤b中的籽晶固定在籽晶杆上的旋转方向为单向旋转或可逆旋转。
所属可逆旋转中的每个单方向旋转时间为1-10分钟，其时间间隔为0.1-1分钟。
本发明采用一般化学合成方法都可以制备硅酸钡钛多晶粉末，再将制备的多晶粉末与助溶剂混合(或采用硅酸钡钛与助熔剂起始原料按摩尔比直接混合)，即可得到大尺寸硅酸钡钛晶体。本发明制备多晶粉末优选固相反应法，即：将含Ba、Ti和Si摩尔比为2∶1∶2的化合物原料混合均匀后，加热进行固相反应，可得到化学式为Ba2TiSi2O8的化合物。
制备Ba2TiSi2O8多晶化合物的化学反应式：
(1)BaO+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8；
(2)Ba(CO3)2+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+CO2↑；
(3)Ba(NO3)2+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+NO2↑；
(4)BaC2O4+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+CO2↑；
(5)Ba(CH3COO)2+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+CO2↑+H2O↑；
(6)Ba(OH)2+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+H2O↑；
(7)BaCl2+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+Cl2↑
本发明中含钡、含钛和含硅化合物可采用市售的试剂及原料。
本发明所提供的大尺寸硅酸钡钛晶体的制备方法，因化合物硅酸钡钛本身熔点很高，寻找合适的助熔剂至关重要，可使得硅酸钡钛化合物原料在其熔点以下完全熔解在助溶剂中，获得硅酸钡钛的混合溶液，然后再在混合溶液中进行晶体制备。
本发明提供的大尺寸硅酸钡钛单晶的制备方法，需要设备是一台加热炉，该加热炉能加热到1200℃，加热腔内具有一定的温度梯度，具有精密的温度控制系统，炉子的加热腔内可放置坩埚。炉子上方安装籽晶杆，籽晶杆的下端能装卡Ba2TiSi2O8籽晶，上端和一转动机构相连接，能使籽晶杆做绕轴向的旋转运动，该籽晶杆同时也能上下活动，以便能深入开口坩埚中的适当位置，也便于将生长在籽晶杆上的晶体提离液面。
本发明所提供的大尺寸硅酸钡钛晶体的制备方法，将按比例混配均匀的硅酸钡钛与其助熔剂的混合物放入开口铂金坩埚中，再将开口铂金坩埚置于加热炉的确定位置上，并将炉子的开口处用合适的保温材料封上，然后加热至600℃-1200℃，恒温1-100小时，以使晶体生长的硅酸钡钛原料及助熔剂充分熔化和均化，并将溶液中的挥发组分出去。然后快速冷却至840-920℃，把装有籽晶的籽晶杆缓慢伸入到坩埚的溶液表面，距表面1cm左右预热10min后，将籽晶伸入到坩埚的溶液中，并同时启动籽晶杆上的旋转机构，籽晶杆的旋转速率为0-100转/分。恒温10分至6小时后，快速降温至饱和温度，然后以0.1℃-5℃/cm的温度梯度，晶体的转动速率为0-100转/分，晶体生长结束后，把籽晶杆提起，将长大的晶体提离液面，然后以0.1℃-100℃/小时的速率降至室温，便可提出晶体。
采用上述方法可获得尺寸为厘米级的Ba2TiSi2O8单晶体；使用大尺寸坩埚，则可获得相应较大尺寸的单晶体。
附图说明
图1为本发明的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
以反应式(1)为例：但不局限于反应式(1)
BaO+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8合成Ba2TiSi2O8化合物，具体操作步骤如下：
将BaO、SiO2、TiO2以化学计量比2∶2∶1放入研钵中，混合均匀并仔细研磨，然后装入Φ200mm×200mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至450℃，恒温5小时，尽量将气体赶出，待冷却后取出坩埚，把样品研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉中720℃在恒温5小时，等其温度降至室温后取出，仔细研磨，再次在1200℃恒温24小时，冷却后放入研钵中，轻微研磨便得到烧结完全的硅酸钡钛(Ba2TiSi2O8)化合物，再对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与文献报道完全一致；
将合成的硅酸钡钛化合物与助熔剂LiF和H3BO3按摩尔比Ba2TiSi2O8∶LiF∶H3BO3＝1∶3∶2进行混配，装入Φ40mm×30mm的开口铂金坩埚中，升温至1200℃，恒温30小时后降温至920℃，将沿(001)面切割的优化好的Ba2TiSi2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以100转/分的速率可逆旋转，每个单方向旋转时间为10分钟，时间间隔为1分钟，恒温20分钟，快速降至900℃，然后以5℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以50℃/小时的速率降至室温，即可获得尺寸为18mm×15mm×7mm的透明Ba2TiSi2O8晶体；
原料中的BaO可以用相应的Ba(OH)2、BaCl2、Ba(NO3)2、BaC2O4、Ba(CO3)2、Ba(CH3COO)2替换，硼酸可用相应量的氧化硼替换，亦可获得Ba2TiSi2O8晶体。
实施例2：
以反应式(3)为例：但不局限于反应式(3)
Ba(NO3)2+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+NO2↑合成Ba2TiSi2O8化合物，具体操作步骤依据实施例1进行：
将合成的Ba2TiSi2O8化合物与助熔剂LiF和B2O3按摩尔比Ba2TiSi2O8∶LiF∶B2O3＝1∶4∶2进行混配，装入Φ40mm×30mm的开口铂金坩埚中，升温至1200℃，恒温30小时后降温至890℃，将沿(001)面切割的优化好的Ba2TiSi2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以50转/分的速率可逆旋转，每个单方向旋转时间为7分钟，时间间隔为0.8分钟，恒温20分钟，快速降至880℃，然后以2℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以30℃/小时的速率降至室温，如此获得尺寸为18mm×15mm×7mm的透明Ba2TiSi2O8晶体；
原料中的Ba(NO3)2可以用相应的Ba(OH)2、BaO、BaC2O4、Ba(CO3)2、BaCl2、Ba(CH3COO)2替换，硼酸可用相应量的氧化硼替换，亦可获得Ba2TiSi2O8晶体。
实施例3：
以反应式(6)为例：但不局限于反应式(6)
Ba(OH)2+SiO2+TiO2→Ba2TiSi2O8+H2O↑合成Ba2TiSi2O8化合物，具体操作步骤依据实施例1进行：
将合成的Ba2TiSi2O8化合物与助熔剂LiF和H3BO3按摩尔比Ba2TiSi2O8∶LiF∶H3BO3＝1∶5∶2进行混配，装入Φ40mm×30mm的开口铂金坩埚中，升温至1200℃，恒温30小时后降温至870℃，将沿(001)面切割的优化好的Ba2TiSi2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以30转/分的速率可逆旋转，每个单方向旋转时间为5分钟，时间间隔为0.6分钟，恒温20分钟，快速降至860℃，然后以1℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以25℃/小时的速率降至室温，如此获得尺寸为18mm×15mm×7mm的透明Ba2TiSi2O8晶体；
原料中的Ba(OH)2可以用相应的BaO、Ba(NO3)2BaC2O4、Ba(CO3)2、BaCl2、Ba(CH3COO)2替换，硼酸可用相应量的氧化硼替换，亦可获得Ba2TiSi2O8晶体。
实施例4：
采用硅酸钡钛起始原料按摩尔比直接与助溶剂混合：
制备Ba2TiSi2O8的混合物，将Ba(OH)2、SiO2、TiO2、LiF和H3BO3按摩尔比2∶2∶1∶4∶4同时进行配置，均匀混合后，装入Φ40mm×30mm的开口铂金坩埚中，升温至1200℃，恒温20小时后降温至860℃，将沿(001)面切割的优化好的Ba2TiSi2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以10转/分的速率可逆旋转，每个单方向旋转时间为3分钟，时间间隔为0.4分钟，恒温20分钟，快速降至845℃，然后以0.5℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以40℃/小时的速率降至室温，如此获得尺寸为18mm×15mm×7mm的透明Ba2TiSi2O8晶体；
原料中的Ba(OH)2可以用相应的BaO、Ba(NO3)2、BaC2O4、Ba(CO3)2、BaCl2、Ba(CH3COO)2替换，硼酸可用相应量的氧化硼替换，亦可获得Ba2TiSi2O8晶体。
实施例5：
采用硅酸钡钛起始原料按摩尔比直接与助溶剂混合：
制备Ba2TiSi2O8的混合物，将Ba(NO3)2、SiO2、TiO2、LiF和B2O3按摩尔比2∶2∶1∶6∶2同时进行配置，均匀混合后，装入Φ40mm×30mm的开口铂金坩埚中，升温至1200℃，恒温20小时后降温至870℃，将沿(110)面切割的优化好的Ba2TiSi2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以15转/分的速率可逆旋转，每个单方向旋转时间为1分钟，时间间隔为O.1分钟，恒温20分钟，快速降至860℃，然后以0.1℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以30℃/小时的速率降至室温，如此获得尺寸为18mm×15mm×7mm的透明Ba2TiSi2O8晶体；
原料中的Ba(NO3)2可以用相应的Ba(OH)2、BaO、BaC2O4、Ba(CO3)2、BaCl2、Ba(CH3COO)2替换，硼酸可用相应量的氧化硼替换，亦可获得Ba2TiSi2O8晶体。
实施例6：
采用硅酸钡钛起始原料按摩尔比直接与助溶剂混合：
制备Ba2TiSi2O8的混合物，将Ba(NO3)2、SiO2、TiO2、LiF和H3BO3按摩尔比2∶2∶1∶6∶4同时进行配置，均匀混合后，装入Φ40mm×30mm的开口铂金坩埚中，升温至1200℃，恒温20小时后降温至870℃，将沿(110)面切割的优化好的Ba2TiSi2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以60转/分的速率左旋转，恒温20分钟，快速降至860℃，然后以0.1℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以30℃/小时的速率降至室温，如此获得尺寸为18mm×15mm×7mm的透明Ba2TiSi2O8晶体；
原料中的Ba(NO3)2可以用相应的Ba(OH)2、BaO、BaC2O4、Ba(CO3)2、BaCl2、Ba(CH3COO)2替换，硼酸可用相应量的氧化硼替换，亦可获得Ba2TiSi2O8晶体。
实施例7：
采用硅酸钡钛起始原料按摩尔比直接与助溶剂混合：
制备Ba2TiSi2O8的混合物，将Ba(NO3)2、SiO2、TiO2、LiF和B2O3按摩尔比2∶2∶1∶5∶4同时进行配置，均匀混合后，装入Φ40mm×30mm的开口铂金坩埚中，升温至1200℃，恒温20小时后降温至880℃，将沿(110)面切割的优化好的Ba2TiSi2O8籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，浸入液面下，籽晶以5转/分的速率右旋转，恒温20分钟，快速降至870℃，然后以0.1℃/天的速率降温，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时的速率降至室温，如此获得尺寸为18mm×15mm×7mm的透明Ba2TiSi2O8晶体；
原料中的Ba(NO3)2可以用相应的Ba(OH)2、BaO、BaC2O4、Ba(CO3)2、Ba(CH3COO)2替换。硼酸可用相应量的氧化硼替换，亦可获得Ba2TiSi2O8晶体。

Claims (5)

1.一种大尺寸硅酸钡钛晶体的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将硅酸钡钛化合物与助熔剂LiF和H3BO3或B2O3混合体系按摩尔比1∶3-6∶2-4混合均匀，加热至600℃-1200℃，恒温1-100小时，再冷却至840-920℃，得到含硅酸钡钛与助熔剂的混合溶液；
或在制备硅酸钡钛化合物同时加入助熔剂LiF和H3BO3混合体系按比例混合均匀，加热至600℃-1200℃，恒温1-100小时，再冷却至840-920℃，得到含硅酸钡钛与助熔剂的混合溶液；
b、将装在籽晶杆上的籽晶放入步骤a中的混合溶液中，同时以0-100转/分的旋转速率旋转籽晶杆，冷却到饱和温度，然后以0.1-5℃/天的速率缓慢降温，得到所需的晶体，将晶体提离液面，以0.1-100℃/小时的速率降至室温，即可得到大尺寸硅酸钡钛晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的硅酸钡钛化合物为同当量比的含钡、含钛和含硅化合物的混合物，其中含钡的化合物为BaO、Ba(OH)2、BaCl2、Ba(NO3)2、BaC2O4或Ba(CH3COO)2，含钛的化合物优选为TiO2，含硅的化合物优选为SiO2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中的籽晶为任意方向固定在籽晶杆上。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤b中的籽晶固定在籽晶杆上的旋转方向为单向旋转或可逆旋转。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所属可逆旋转中的每个单方向旋转时间为1-10分钟，其时间间隔为0.1-1分钟。
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