CN107974711A - 锌硅酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌硅酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途,该晶体的化学式为Sr2ZnSi2O7,该光学晶体不具有对称中心,属四方晶系,空间群P21m ,晶胞参数为a=7.956(2)Å,b=7.956(2)Å,c=5.136(3)Å,Z=2,V=325.1(2)Å3。其粉末倍频效应约为KDP(KH2PO4)的0.8倍,采用助溶剂法生长晶体,该晶体制备方法简单,成本低,制得的晶体机械硬度适中,易于切割、抛光加工和保存。通过本发明所述方法获得的锌硅酸锶非线性光学晶体可用于制备非线性光学器件倍频发生器,应用波段能覆盖从紫外到近红外的广泛区域,是一种具有应用价值的非线性光学晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物锌硅酸锶红外非线性光学晶体制备方法和用途,该光学晶体的化学式为Sr2ZnSi2O7。
背景技术
非线性光学效应起源于激光与介质的相互作用。当激光在具有非零二阶极化率的介质中传播时,会产生倍频、和频、差频、光参量放大等非线性光学效应。利用晶体的二阶非线性光学效应,可以制成二次谐波发生器、频率转换器、光学参量振荡器等非线性光学器件,在许多领域,如激光技术、大气监测、国防军事等方面,都有着重要的应用价值。无机非线性光学材料在二阶非线性光学材料的实用化研究中居主导地位。依据透光波段和适用范围,无机非线性光学晶体材料可分为紫外光区非线性光学材料、可见光区非线性光学材料和红外光区非线性光学材料。目前已投入实用的紫外及可见光区的无机非线性光学材料有BBO(β-偏硼酸钡)、LBO(硼酸锂)、KDP(磷酸二氢钾)、KTP(磷酸钛氧钾)等,基本可以满足大多数实用的要求。
因而近年来,紫外非线性光学晶体的研究主要集中于硼酸盐领域,然而,硅酸盐的非线性光学晶体却极少被提及,一方面由于具有非心结构的硅酸盐的倍频效应一般都很小,另一方面,已经报道的具有倍频效应的硅酸盐晶体例如Ca3SiO5不能实现相位匹配从而无法直接得到应用。同时,关于硅酸盐作为非线性光学晶体报道很少。因此我们在硅酸盐中引入ZnO4阴离子基团,期望对其光学性质有较大的改善。本项发明中的锌硅酸锶非线性光学晶体不但具有合适的非线性光学效应,而且能够实现1064nm到532nm的相位匹配,同时该晶体具有很宽的透过范围,其紫外截止边达到210nm,其制作而成的非线性光学器件有望作为红外、紫外非线性光学晶体材料。
发明内容
本发明目的在于,提供一种锌硅酸锶非线性光学晶体,该晶体的化学式为Sr2ZnSi2O7,分子量408.79,正交晶系,空间群晶胞参数为
本发明另一目的在于,提供采用高温熔液法生长锌硅酸锶非线性光学晶体的简便易行的制备方法。
本发明再一个目的是提供用化合物锌硅酸锶非线性光学晶体制备非线性光学器件的用途。
本发明所述的一种锌硅酸锶非线性光学晶体,该晶体的化学式为Sr2ZnSi2O7,属四方晶系,空间群晶胞参数为
所述锌硅酸锶非线性光学晶体的制备方法,采用助溶剂法生长晶体,具体操作步骤按下进行:
a、将含锶为SrCO3、Sr(NO3)2、SrO或Sr(OH)2、含锌为ZnO或Zn(NO3)2和含硅化合物为SiO2或H2SiO3按摩尔比放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温24-48小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温50-100℃,并在相应的温度保温18-48小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温7-14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,再对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、按摩尔比为1:1-3将步骤a得到的化合物锌硅酸锶中加入助熔剂LiF、NaF、PbF2或PbO,加热至温度850-1050℃,恒温12-48小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度0.2-4℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至750-950℃,将籽晶在混合熔液液面上预热5-60分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温10-60分钟,然后快速降温至740-940℃;
e、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温,同时以10-50r/min转速旋转籽晶杆,以1-5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度1-50℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
所述锌硅酸锶非线性光学晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、上频率转换器或光参量振荡器中的用途。
本发明所述的锌硅酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途,其中锌硅酸锶化合物化学式为Sr2ZnSi2O7,采用固相反应法按下列化学反应式制备锌硅酸锶化合物:
(1)2SrCO3+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑
(2)2Sr(NO3)2+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+4NO2↑
(3)2SrO+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7
(4)2Sr(OH)2+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2H2O↑
(5)2SrCO3+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑+2NO2↑
(6)2Sr(NO3)2+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+6NO2↑
(7)2SrO+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2NO2↑
(8)2Sr(OH)2+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2H2O↑+2NO2↑
(9)2SrCO3+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑+2H2O↑
(10)2Sr(NO3)2+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+4NO2↑+2H2O↑
(11)2SrO+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2H2O↑
(12)2Sr(OH)2+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+4H2O↑
(13)2SrCO3+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑+2NO2↑+2H2O↑
(14)2Sr(NO3)2+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+6NO2↑+2H2O↑
(15)2SrO+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2NO2↑+2H2O↑
(16)2Sr(OH)2+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+4H2O↑+2NO2↑
本发明所获得的锌硅酸锶非线性光学晶体具有比较宽的透光波段,机械性能好,不易碎裂和潮解,易于加工和保存等优点。采用本发明所述方法获得的锌硅酸锶非线性光学晶体制成的非线性光学器件,在室温下,用Nd:YAG调Q激光器作光源,入射波长为1064nm的红外光,输出波长为532nm的绿色激光,激光强度相当于KDP(KH2PO4)的0.8倍。
附图说明
图1为本发明Sr2ZnSi2O7粉末的X射线衍射图;
图2为本发明Sr2ZnSi2O7非线性光学晶体的结构图;
图3为本发明Sr2ZnSi2O7晶体制作的非线性光学器件的工作原理图,其中1为激光器,2为发出光束,3为Sr2ZnSi2O7晶体,4为出射光束,5为滤波片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明:
实施例1:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrCO3+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比SrCO3:ZnO:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温24小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温50℃,并在相应的温度保温48小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温7天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂LiF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:LiF=1:3进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至1050℃,恒温12小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度0.2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至750℃,将籽晶在混合熔液液面上预热5分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温10分钟,然后快速降温至740℃;
e、再以温度0.1℃/天的速率缓慢降温,同时以10r/min转速旋转籽晶杆,以1mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度5℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例2:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(NO3)2+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+4NO2↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比Sr(NO3)2:ZnO:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温36小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温80℃,并在相应的温度保温18小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温10天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂NaF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:NaF=1:2进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至1000℃,恒温24小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度0.8℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至790℃,将籽晶在混合熔液液面上预热10分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温20分钟,然后快速降温至770℃;
e、再以温度0.8℃/天的速率缓慢降温,同时以25r/min转速旋转籽晶杆,以2mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度15℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例3:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrO+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7合成锌硅酸锶化合物:
a、2按摩尔比SrO:ZnO:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温48小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂PbF2按摩尔比Sr2ZnSi2O7:PbF2=1:1进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至850℃,恒温48小时,得到含锌硅酸锶与助熔剂的混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至760℃,将籽晶在混合熔液液面上预热30分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温30分钟,然后快速降温至730℃;
e、再以温度3℃/天的速率缓慢降温,同时以50r/min转速旋转籽晶杆,以5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度20℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例4:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(OH)2+ZnO+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比Sr(OH)2:ZnO:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温36小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温80℃,并在相应的温度保温18小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温8天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂PbO按摩尔比Sr2ZnSi2O7:PbO=1:1进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至900℃,恒温24小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度4℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至800℃,将籽晶在混合熔液液面上预热60分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温60分钟,然后快速降温至730℃;
e、再以温度2℃/天的速率缓慢降温,同时以30r/min转速旋转籽晶杆,以3mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度10℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例5:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrCO3+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑+2NO2↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比SrCO3:Zn(NO3)2:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温24小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温60℃,并在相应的温度保温20小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂LiF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:LiF=1:3进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至1050℃,恒温16小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度1.8℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至950℃,将籽晶在混合熔液液面上预热30分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温30分钟,然后快速降温至940℃;
e、再以温度1℃/天的速率缓慢降温,同时以25r/min转速旋转籽晶杆,以2mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度15℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例6:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(NO3)2+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+6NO2↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比Sr(NO3)2:Zn(NO3)2:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温36小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温7天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂NaF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:NaF=1:2进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至980℃,恒温16小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至800℃,将籽晶在混合熔液液面上预热25分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温25分钟,然后快速降温至780℃;
e、再以温度2℃/天的速率缓慢降温,同时以50r/min转速旋转籽晶杆,以5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度10℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例7:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrO+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2NO2↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比SrO:ZnO:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温48小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂PbF2按摩尔比Sr2ZnSi2O7:PbF2=1:1进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至850℃,恒温48小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至760℃,将籽晶在混合熔液液面上预热30分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温30分钟,然后快速降温至730℃;
e、再以温度3℃/天的速率缓慢降温,同时以50r/min转速旋转籽晶杆,以5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度20℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例8:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(OH)2+Zn(NO3)2+2SiO2→Sr2ZnSi2O7+2H2O↑+2NO2↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比Sr(OH)2:Zn(NO3)2:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温24小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温60℃,并在相应的温度保温20小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂LiF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:LiF=1:2进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至1050℃,恒温16小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度1.8℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至950℃,将籽晶在混合熔液液面上预热40分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温40分钟,然后快速降温至940℃;
e、再以温度1℃/天的速率缓慢降温,同时以25r/min转速旋转籽晶杆,以3mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度10℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例9:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrCO3+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑+2H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比SrCO3:ZnO:H2SiO3=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温36小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温7天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂PbO按摩尔比Sr2ZnSi2O7:PbO=1:2进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至980℃,恒温16小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至800℃,将籽晶在混合熔液液面上预热25分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温25分钟,然后快速降温至780℃;
e、再以温度2℃/天的速率缓慢降温,同时以50r/min转速旋转籽晶杆,以5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度10℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例10:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(NO3)2+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+4NO2↑+2H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比2Sr(NO3)2:ZnO:H2SiO3=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温24小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温50℃,并在相应的温度保温48小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温10天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂LiF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:LiF=1:3进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至1050℃,恒温12小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度4℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至750℃,将籽晶在混合熔液液面上预热15分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温15分钟,然后快速降温至740℃;
e、再以温度0.1℃/天的速率缓慢降温,同时以10r/min转速旋转籽晶杆,以1mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度15℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例11:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrO+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比SrO:ZnO:H2SiO3=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温36小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温80℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温10天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂NaF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:NaF=1:2进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至1000℃,恒温20小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至790℃,将籽晶在混合熔液液面上预热10分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温20分钟,然后快速降温至770℃;
e、再以温度1.2℃/天的速率缓慢降温,同时以25r/min转速旋转籽晶杆,以3mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度10℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例12:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(OH)2+ZnO+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+4H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比Sr(OH)2:ZnO:H2SiO3=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温48小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂PbF2按摩尔比Sr2ZnSi2O7:PbF2=1:1进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至850℃,恒温48小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度3℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至760℃,将籽晶在混合熔液液面上预热30分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温30分钟,然后快速降温至730℃;
e、再以温度3℃/天的速率缓慢降温,同时以35r/min转速旋转籽晶杆,以4mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度20℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例13:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrCO3+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2CO2↑+2NO2↑+2H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比SrCO3:Zn(NO3)2:H2SiO3=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温36小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂PbO按摩尔比Sr2ZnSi2O7:PbO=1:2进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至980℃,恒温20小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至800℃,将籽晶在混合熔液液面上预热25分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温25分钟,然后快速降温至780℃;
e、再以温度1℃/天的速率缓慢降温,同时以35r/min转速旋转籽晶杆,以5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度5℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例14:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(NO3)2+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+6NO2↑+2H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比Sr(NO3)2:Zn(NO3)2:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温24小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温60℃,并在相应的温度保温20小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂LiF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:LiF=1:3进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至1050℃,恒温16小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度1.8℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至950℃,将籽晶在混合熔液液面上预热30分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温30分钟,然后快速降温至940℃;
e、再以温度1℃/天的速率缓慢降温,同时以25r/min转速旋转籽晶杆,以2mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度15℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例15:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2SrO+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+2NO2↑+2H2O↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比SrO:Zn(NO3)2:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温36小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温7天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂NaF按摩尔比Sr2ZnSi2O7:NaF=1:2进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至980℃,恒温16小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至800℃,将籽晶在混合熔液液面上预热25分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温25分钟,然后快速降温至780℃;
e、再以温度2℃/天的速率缓慢降温,同时以50r/min转速旋转籽晶杆,以5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度10℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例16:助熔剂法生长Sr2ZnSi2O7晶体
采用固相反应法,按反应式:2Sr(OH)2+Zn(NO3)2+2H2SiO3→Sr2ZnSi2O7+4H2O↑+2NO2↑合成锌硅酸锶化合物:
a、按摩尔比Sr(OH)2:ZnO:SiO2=2:1:2放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温48小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温100℃,并在相应的温度保温24小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将合成的锌硅酸锶化合物与助熔剂PbF2按摩尔比Sr2ZnSi2O7:PbF2=1:1进行混配,装入开口铂金坩埚中,升温至850℃,恒温48小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至760℃,将籽晶在混合熔液液面上预热30分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温30分钟,然后快速降温至730℃;
e、再以温度3℃/天的速率缓慢降温,同时以50r/min转速旋转籽晶杆,以5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度20℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
实施例17
将实施例1-16所得任意锌硅酸锶非线性光学晶体按相匹配方向加工一块倍频器件,按附图3所示安置在3的位置上,在室温下,用调Q Nd:YAG激光器作光源,入射波长为1064nm,由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束2射入Sr2ZnSi2O7单晶3,产生波长为532nm的绿色倍频光,输出强度为同等条件KDP的0.8倍,出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光,经滤波片5滤去后得到波长为532nm的绿色激光。
Claims (3)
1.一种锌硅酸锶非线性光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为Sr2ZnSi2O7,分子量408.79,不具有对称中心,属四方晶系,晶胞参数为 Z=2,
2.根据权利要求1所述的锌硅酸锶非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用助溶剂法生长晶体,具体操作步骤按下进行:
a、将含锶为SrCO3、Sr(NO3)2、SrO或Sr(OH)2、含锌为ZnO或Zn(NO3)2和含硅化合物为SiO2或H2SiO3按摩尔比放入研钵中,混合并仔细研磨,然后放入Φ400mm×400mm刚玉坩埚内,缓慢升温至300℃,恒温24-48小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,然后取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,之后每次升温50-100℃,并在相应的温度保温18-48小时后取出研磨并压实,重复此过程直至温度升到1250℃,最后在温度1250℃保温7-14天,得到锌硅酸锶化合物的纯相,再对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与Sr2ZnSi2O7单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、按摩尔比为1:1-3将步骤a得到的化合物锌硅酸锶中加入助熔剂LiF、NaF、PbF2或PbO,加热至温度850-1050℃,恒温12-48小时,得到混合熔液;
c、制备锌硅酸锶籽晶:将步骤b得到的混合熔液以温度0.2-4℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得锌硅酸锶籽晶;
d、将盛有步骤b制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔液温度降至750-950℃,将籽晶在混合熔液液面上预热5-60分钟,然后再将籽晶下至混合熔液中进行回熔,恒温10-60分钟,然后快速降温至740-940℃;
e、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温,同时以10-50r/min转速旋转籽晶杆,以1-5mm/d的速度向上提拉晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离混合熔液表面,并以温度1-50℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即得到锌硅酸锶非线性光学晶体。
3.根据权利要求1所述的锌硅酸锶非线性光学晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、上频率转换器或光参量振荡器中的用途。
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