CN105862126B - 化合物铷铅磷氧和铷铅磷氧光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物铷铅磷氧和铷铅磷氧光学晶体及其制备方法和用途，化合物铷铅磷氧的化学式为RbPbPO4，分子量为387.63，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为a=7.635(4)Å，b=5.750(3)Å，c=10.151(6)Å，V=445.6(4)Å3，Z=4采用固相反应法获得铷铅磷氧化合物，再将该化合物采用高温熔液法生长晶体，即可得到铷铅磷氧光学晶体。其透光波段在254nm至2600nm之间，该晶体机械硬度适中，易于切割和抛光加工，适用于制作探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料，显微镜和望远镜中的透镜或潜望镜、双目望远镜、光谱仪等仪器中改变光的进行方向的棱镜等光学器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物铷铅磷氧和铷铅磷氧光学晶体的制备方法和用途，该化合物的化学式为RbPbPO4。
背景技术
无机磷酸盐由于具有丰富的结构化学，同时由于其在光学、催化、磁学、燃料以及骨骼医学方面的潜在应用，使得对其的研究成为一个热点。磷原子通过sp3杂化与氧原子键合，形成刚性的PO4四面体基团。PO4四面体基团再通过同享氧原子，可以形成不同构型的聚阴离子基团，从而使得磷酸盐化合物具有丰富的结构构型。同时，由于磷酸盐具有刚性、抗化学腐蚀性及热稳定性，使得它具有一些优异的性能，从而得到了广泛的应用。例如，KDP、DKDP、KTP以及ADP等，由于其优异的非线性光学性质而得到了广泛的应用。虽然这些材料的晶体生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，合成新的光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。
随着科技的发展，对新型功能材料提出越来越多的的需求，如何更有效地进行硼酸盐新材料设计成为许多科技工作者和企业界关注的话题。在发展新型光学晶体时，人们仍然选择透光范围宽的硼酸盐或磷酸盐晶体。
发明内容
本发明目的在于提供一种化合物铷铅磷氧，化学式为RbPbPO4，分子量为387.63，采用固相反应法合成。
本发明另一目的是提供一种铷铅磷氧光学晶体，该晶体的化学式为RbPbPO4，分子量为387.63，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为 Z＝4。
本发明再一目的是提供一种铷铅磷氧光学晶体的制备方法。
本发明又一个目的是提供一种铷铅磷氧光学晶体的用途，可用于制备探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料，显微镜和望远镜中的透镜或潜望镜、双目望远镜、光谱仪等仪器中的棱镜。
本发明所述一种化合物铷铅磷氧，该化合物的化学式为RbPbPO4，分子量为387.63，采用固相反应法合成该化合物。
一种铷铅磷氧光学晶体，该晶体的化学式为RbPbPO4，分子量为387.63，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为 Z＝4。
所述的铷铅磷氧光学晶体的制备方法，采用固相反应法合成化合物，采用高温溶液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、采用固相反应法，按摩尔比Rb:Pb:P＝1:1:1称取原料放入研钵中，研磨均匀后放入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
b、将步骤a制备的铷铅磷氧化合物单相多晶粉末与助熔剂按摩尔比1:1-8均匀混合，装入铂金坩埚中，以温度1-80℃/h的升温速率加热至温度750-980℃，恒温6-100小时，得到混合熔液；
或按摩尔比Rb:Pb:P＝1:1:1直接称取原料，与助熔剂混合均匀，以温度1-80℃/h的升温速率加热至温度750-980℃，恒温6-100小时，得到混合熔液；
c、将步骤b得到的混合熔液降温至695-930℃，将籽晶杆伸入液面以下，以温度0.5-5℃/h的速率缓慢降温5-100℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度1-80℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；
d、将步骤b的混合熔液降温至690-920℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热5-60分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，快速降至温度680-910℃；
e、再以温度0.1-3℃/天的速率缓慢降温，以0-100rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到铷铅磷氧光学晶体。
步骤a所述含铷化合物为Rb2CO3或RbNO3，含铅化合物为PbO、PbCO3或Pb(NO3)2，含磷的化合物为(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4。
步骤b所述助熔剂为PbO、PbF2-PbO、H3BO3-PbO、H3BO3-PbF2或H3BO3-PbF2-PbO。
助熔剂H3BO3-PbO、H3BO3-PbF2或H3BO3-PbF2-PbO体系中H3BO3与含铅化合物PbO、PbF2的摩尔比为1-6:1-5。
所述的铷铅磷氧光学晶体在制备探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料，或显微镜、望远镜中的凸透镜，或潜望镜、双目望远镜、光谱仪中的棱镜中的用途。
本发明所述的铷铅磷氧光学晶体，原则上，采用一般化学合成方法都可以制备化合物RbPbPO4，现优选固相反应法，该化合物有以下几个典型的可以得到RbPbPO4化合物的化学反应式：
(1)Rb2CO3+2PbO+2(NH4)H2PO4→2RbPbPO4+CO2↑+2NH3↑+3H2O↑
(2)Rb2CO3+2PbCO3+2(NH4)H2PO4→2RbPbPO4+3CO2↑+2NH3↑+3H2O↑
(3)Rb2CO3+2Pb(NO3)2+2(NH4)H2PO4→2RbPbPO4+CO2↑+4NO2↑+O2↑+2NH3↑+3H2O↑
(4)RbNO3+PbO+(NH4)H2PO4→RbPbPO4+NO2↑+NH3↑+3/2H2O↑+1/4O2↑
(5)RbNO3+PbCO3+(NH4)H2PO4→RbPbPO4+CO2↑+NO2↑+NH3↑+3/2H2O↑+1/4O2↑
(6)RbNO3+Pb(NO3)2+(NH4)H2PO4→RbPbPO4+3NO2↑+3/4O2↑+NH3↑+3/2H2O↑
(7)Rb2CO3+2PbO+2(NH4)2HPO4→2RbPbPO4+CO2↑+4NH3↑+3H2O↑
(8)Rb2CO3+2PbCO3+2(NH4)2HPO4→2RbPbPO4+3CO2↑+4NH3↑+3H2O↑
(9)RbNO3+PbO+(NH4)2HPO4→RbPbPO4+NO2↑+2NH3↑+3/2H2O↑+1/4O2↑
本发明提供铷铅磷氧光学晶体，该晶体的化学式为RbPbPO4，分子量为387.63，属于正交晶系，空间群为Pnma。
本发明提供RbPbPO4光学晶体的制备方法，采用助熔剂法生长晶体，可获得尺寸为厘米级的RbPbPO4。该晶体机械硬度适中，易于切割、抛光加工，适用于制作探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料，显微镜和望远镜中的透镜或潜望镜、双目望远镜、光谱仪等仪器中改变光的进行方向的棱镜等光学器件。
附图说明
图1为本发明RbPbPO4粉末的X-射线衍射图；
图2为本发明RbPbPO4的晶体结构图；
图3为本发明窗口使用示意图，其中1为保护盖，2为法兰底座，3为晶体材料(窗口)，4为密封圈，5为密封圈，6为外旋压圈；
图4为本发明凸透镜原理示意图；
图5为本发明棱镜使用示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
按反应式:(1)Rb2CO3+2PbO+2(NH4)H2PO4→2RbPbPO4+CO2↑+2NH3↑+3H2O↑合成RbPbPO4化合物；
将Rb2CO3、PbO、(NH4)H2PO4按摩尔比1:2:2称取原料放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
反应式中的碳酸铷由硝酸铷替换，氧化铅由碳酸铅、硝酸铅替换，磷酸二氢铵由磷酸氢二铵替换；
将合成的铷铅磷氧RbPbPO4化合物与助熔剂PbO按摩尔比1:3进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度50℃/h的升温速率加热至温度950℃，恒温24小时，得到铷铅磷氧混合熔液；
再将混合熔液降温至890℃,将籽晶杆快速伸入液面以下，以温度2℃/h的速率缓慢降至800℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度50℃/h的速率降至室温，获得RbPbPO4籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度880℃，再将获得的铷铅磷氧籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热10分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温10分钟，快速降至温度870℃；
再以温度2℃/天的速率降温，以80rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以温度50℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为16mm×24mm×15mm的RbPbPO4晶体。
实施例2：
按反应式：(2)Rb2CO3+2PbCO3+2(NH4)H2PO4→2RbPbPO4+3CO2↑+2NH3↑+3H2O↑制备RbPbPO4化合物；
将Rb2CO3、PbCO3、(NH4)H2PO4按摩尔比1:2:2直接称取原料，与助熔剂PbO按摩尔比1:2进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度80℃/h的升温速率加热至温度980℃，恒温30小时，得到铷铅磷氧混合熔液；
将混合熔液降至温度930℃，此时将籽晶杆快速伸入液面下，以温度2℃/h的速率缓慢降至850℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度50℃/h的速率降至室温，获得RbPbPO4籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度920℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热10分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温10分钟，快速降至温度910℃；
再以温度1.5℃/天的速率缓慢降温，以50rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度10℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为20mm×19mm×12mm的RbPbPO4晶体；
反应式中的碳酸铷由硝酸铷替换，碳酸铅由氧化铅、硝酸铅替换，磷酸二氢铵由磷酸氢二铵替换。
实施例3：
按反应式：(3)Rb2CO3+2Pb(NO3)2+2(NH4)H2PO4→2RbPbPO4+CO2↑+4NO2↑+O2↑+2NH3↑+3H2O↑合成RbPbPO4化合物；
将Rb2CO3、Pb(NO3)2、(NH4)H2PO4按摩尔比1:2:2放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
反应式中的碳酸铷由硝酸铷替换，硝酸铅由碳酸铅、氧化铅替换，磷酸二氢铵由磷酸氢二铵替换；
将合成的铷铅磷氧RbPbPO4化合物与助熔剂PbO-H3BO3按摩尔比1:2进行混配，其中PbO与H3BO3的摩尔比为1:1，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度70℃/h的升温速率加热至940℃，恒温48小时，得到铷铅磷氧熔液；
再将混合熔液降温至880℃,将籽晶杆快速伸入液面以下，以温度1℃/h的速率缓慢降至785℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度20℃/h的速率降至室温，获得RbPbPO4籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度870℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热5分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温5分钟，快速降至温度860℃；
再以温度1℃/天的速率降温，以25rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以温度20℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为29mm×25mm×21mm的RbPbPO4晶体。
实施例4：
按反应式：(4)RbNO3+PbO+(NH4)H2PO4→RbPbPO4+NO2↑+NH3↑+3/2H2O↑+1/4O2↑合成RbPbPO4化合物；
将RbNO3、PbO、(NH4)H2PO4按摩尔比1:1:1直接称取原料，与助熔剂PbO－H3BO3按摩尔比1:3进行混配，其中PbO与H3BO3的摩尔比为1:1，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度1℃/h的升温速率加热至温度890℃，恒温12小时，得到铷铅磷氧混合熔液；
将混合熔液降温至830℃，将籽晶杆快速伸入液面下，以温度3℃/h的速率缓慢降至740℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度40℃/h的速率降至室温，获得RbPbPO4籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度820℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热15分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温15分钟，快速降至温度810℃；
再以温度3℃/天的速率缓慢降温，以10rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度40℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为23mm×24mm×18mm的RbPbPO4晶体；
反应式中的硝酸铷由碳酸铷替换，氧化铅由碳酸铅、硝酸铅替换，磷酸二氢铵由磷酸氢二铵替换。
实施例5：
按反应式：(5)RbNO3+PbCO3+(NH4)H2PO4→RbPbPO4+CO2↑+NO2↑+NH3↑+3/2H2O↑+1/4O2↑制备RbPbPO4化合物；
将RbNO3、PbCO3、(NH4)H2PO4按摩尔比1:1:1直接称取原料，与助熔剂PbO-H3BO3按摩尔比1:4进行混配，其中PbO与H3BO3的摩尔比为1:1.5，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度20℃/h的升温速率加热至温度860℃，恒温50小时，得到铷铅磷氧混合熔液；
将混合熔液降至温度795℃，将籽晶杆快速伸入液面下，以温度1.5℃/h的速率缓慢降至700℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度30℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度785℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热40分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温40分钟，快速降至温度775℃；
再以温度1.5℃/天的速率缓慢降温，以0rpm的转速不旋转籽晶杆，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度30℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为25mm×17mm×15mm的RbPbPO4晶体；
实施例6：
按反应式：(6)RbNO3+Pb(NO3)2+(NH4)H2PO4→RbPbPO4+3NO2↑+3/4O2↑+NH3↑+3/2H2O↑合成RbPbPO4化合物；
将RbNO3、Pb(NO3)2、(NH4)H2PO4按摩尔比1:1:1放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
反应式中的硝酸铷由碳酸铷替换，硝酸铅由碳酸铅、氧化铅替换，磷酸二氢铵由磷酸氢二铵替换；
将合成的铷铅磷氧RbPbPO4化合物与助熔剂PbO-H3BO3按摩尔比1:3.5进行混配，其中PbO与H3BO3的摩尔比为1:3，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度5℃/h的升温速率加热至温度850℃，恒温60小时，得到铷铅磷氧熔液；
将混合熔液降至温度790℃，将籽晶杆快速伸入液面下，以温度1℃/h的速率缓慢降至720℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度60℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度780℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热25分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温25分钟，快速降至温度770℃；
再以温度2.5℃/天的速率缓慢降温，以40rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度60℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为23mm×20mm×14mm的RbPbPO4晶体。
实施例7：
按反应式：(7)Rb2CO3+2PbO+2(NH4)2HPO4→2RbPbPO4+CO2↑+4NH3↑+3H2O↑合成RbPbPO4化合物；
将Rb2CO3、PbO、(NH4)2HPO4按摩尔比1:2:2放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升至温度400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升至温度800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
反应式中的碳酸铷由硝酸铷替换，氧化铅由碳酸铅、硝酸铅替换，磷酸氢二铵由磷酸二氢铵替换；
将合成的铷铅磷氧化合物与助熔剂H3BO3-PbF2按摩尔比1:3进行混配，其中H3BO3与PbF2的摩尔比为2:1，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度35℃/h的升温速率加热至温度900℃，恒温32小时，得到铷铅磷氧熔液；
将混合熔液降至温度845℃，将籽晶杆快速伸入液面下，以温度2.5℃/h的速率缓慢降至740℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度45℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度835℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热15分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温15分钟，快速降至温度825℃；
再以温度0.5℃/天的速率缓慢降温，以35rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度65℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为20mm×18mm×12mm的RbPbPO4晶体。
实施例8：
按反应式：(8)Rb2CO3+2PbCO3+2(NH4)2HPO4→2RbPbPO4+3CO2↑+4NH3↑+3H2O↑合成RbPbPO4化合物；
将Rb2CO3、PbCO3、(NH4)2HPO4按摩尔比1:2:2直接称取原料，与助熔剂H3BO3-PbF2按摩尔比1:1进行混配，其中H3BO3与PbF2的摩尔比为6:1，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度15℃/h的升温速率加热至温度950℃，恒温50小时，得到铷铅磷氧混合熔液；
将混合熔液降至温度890℃，将籽晶杆快速伸入液面下，以温度1℃/h的速率缓慢降至780℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度25℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度880℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热60分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温60分钟，快速降至温度870℃；
再以温度1.5℃/天的速率缓慢降温，以65rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度45℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为18mm×12mm×10mm的RbPbPO4晶体；
反应式中的碳酸铷由硝酸铷替换，碳酸铅由氧化铅、硝酸铅替换，磷酸氢二铵由磷酸二氢铵替换。
实施例9：
按反应式：(9)RbNO3+PbO+(NH4)2HPO4→RbPbPO4+NO2↑+2NH3↑+3/2H2O↑+1/4O2↑合成RbPbPO4化合物；
将RbNO3、PbO、(NH4)2HPO4按摩尔比1:1:1放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升至温度400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升至温度800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
反应式中的硝酸铷由碳酸铷替换，氧化铅由碳酸铅、硝酸铅替换，磷酸氢二铵由磷酸二氢铵替换；
将合成的铷铅磷氧RbPbPO4化合物与助熔剂H3BO3-PbF2按摩尔比1:8进行混配，其中H3BO3与PbF2的摩尔比为1:5，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度80℃/h的升温速率加热至温度750℃，恒温100小时，得到铷铅磷氧混合熔液；
将混合熔液降至温度700℃，将籽晶杆快速伸入液面下，以温度0.5℃/h的速率缓慢降至660℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度1℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；
在化合物熔液中生长晶体：将得到的铷铅磷氧混合熔液降至温度695℃，将获得的RbPbPO4籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热45分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温45分钟，快速降至温度690℃；
再以温度1℃/天的速率缓慢降温，以30rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度35℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺度为20mm×16mm×10mm的RbPbPO4晶体。
实施例10：
实施例1-9所得任意的RbPbPO4晶体，可用于制备在探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料(如图3所示)，用于制备显微镜和望远镜中的凸透镜(如图4所示)，用于制备用RbPbPO4晶体加工一个棱镜，在潜望镜、双目望远镜等仪器中改变光的进行方向，从而调整其成像位置(如图5所示)，在光谱仪器中通过色散把复合光分解为光谱。
Claims (6)
1.一种铷铅磷氧光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为RbPbPO4，分子量为387.63，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为a = 7.635(4) Å，b = 5.750(3) Å，c = 10.151(6)Å，V= 445.6(4) Å3，Z=4，采用高温溶液生长晶体。
2.根据权利要求1所述的化合物铷铅磷氧和铷铅磷氧光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物，采用高温溶液生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、采用固相反应法，按摩尔比Rb:Pb:P = 1:1:1称取原料放入研钵中，研磨均匀后放入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
b、将步骤a制备的铷铅磷氧化合物单相多晶粉末与助熔剂按摩尔比1:1-8均匀混合，装入铂金坩埚中，以1-80℃/h的升温速率加热至温度750-980℃，恒温6-100小时，得到混合熔液；
或按摩尔比Rb:Pb:P = 1:1:1直接称取原料，与助熔剂混合均匀，以1-80℃/h的升温速率加热至温度750-980℃，恒温6-100小时，得到混合熔液；
c、将步骤b得到的混合熔液降温至695-930℃，将籽晶杆伸入液面以下，以0.5-5℃/h的速率缓慢降温5-100℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以1-80℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；
d、将步骤b的混合熔液降温至690-920℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热5-60分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，快速降至温度680-910℃；
e、再以0.1-3℃/天的速率缓慢降温，以0-100rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到铷铅磷氧光学晶体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a中含铷化合物为Rb2CO3或RbNO3，含铅化合物为PbO、PbCO3或Pb(NO3)2，含磷的化合物为(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b所述助熔剂为PbO、PbF2-PbO、H3BO3-PbO、H3BO3-PbF2或H3BO3-PbF2-PbO。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于助熔剂H3BO3-PbO、H3BO3-PbF2或H3BO3-PbF2-PbO体系中H3BO3与含铅化合物PbO、PbF2的摩尔比为1-6:1-5。
6.根据权利要求1所述的铷铅磷氧光学晶体在制备探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料，或显微镜、望远镜中的凸透镜，或潜望镜、双目望远镜、光谱仪中的棱镜中的用途。
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