CN103922405A - 一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法，属于无机材料制备领域。该方法将氧化镁溶解于有机酸中，使其与有机酸完全反应，形成无色透明溶液，然后加入一定配比（化学计量比或同成分）的氧化铌和碳酸锂纳米颗粒，经过球磨技术形成混合均匀的悬浊液。对悬浊液采用喷雾干燥技术得到掺镁铌酸锂多晶的前驱体，这样的前驱体颗粒是镁离子均匀地掺入氧化铌和碳酸锂的纳米颗粒。最后低温煅烧前驱体得到成分均匀颗粒状掺镁铌酸锂多晶料。本发明所用原料为常规材料，氧化铌和碳酸锂在溶液中混合更加均匀。该方法适用于其他掺杂原料的合成，具有普适性。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂铌酸锂多晶原料的合成方法，尤其涉及一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的合成方法，属于无机材料制备领域。
背景技术
铌酸锂晶体是一种优良的多功能晶体，具有优良的压电性质、电光效应、光折变效应、热释电效应及非线性光学性能等。根据其不同的性能可以制备相应各种不同功能器件，如表面滤波器、电光开关、全息存储器、红外技术中的热释电探测器等。铌酸锂晶体还是一种铁电晶体，根据准位相匹配原理制备的周期极化畴结构可以实现从紫外光到中红外光的变频功能。这种具有周期极化畴结构的铌酸锂晶体是新一代激光显示技术非常有潜力的非线性材料。
传统生长的铌酸锂晶体都是从成同成分熔体中提拉出的非化学计量比铌酸锂晶体，称为同成分铌酸锂。其中含有大量的本征缺陷——锂空位和铌锂反位。这些本征缺陷大大降低了晶体的各种物理性质，并且这种原生晶体为多畴晶体，而在制备各种功能器件之前还需单畴化。研究发现通过一定浓度的镁掺杂能够改善铌酸锂晶体性能，如降低矫顽场，增加抗光伤阈值等。随着其广泛应用，镁掺杂均匀性造成的晶体质量和相应的性能下降逐渐成为限制其应用范围的重要因素。
传统的镁掺杂晶体生长原料的制备方法是通过将氧化镁、氧化铌、钽酸锂粉体混合，通过1150℃高温煅烧而形成铌酸锂多晶原料。此方法能够大量的制备多晶料，但是由于氧化镁颗粒的熔点很高（2835℃），而且纳米氧化镁本身容易团聚，不容易均匀混合在氧化铌和钽酸锂混合粉体中，从而导致氧化镁不容易均匀掺杂在多晶料中，在晶体生长过程中也不能完全熔化，造成掺杂晶体中出现氧化镁富集的包裹体。化学合成法无疑是解决这个问题的重点研究方向。我们曾首次提出利用盐酸高温溶解氧化铌，让锂、铌、镁在溶液中实现离子级均匀混合，然后喷雾干燥形成掺镁铌酸锂前驱体，最后720℃低温煅烧得到球状均匀的铌酸锂颗粒，并申请专利ZL200700156175.3，研究结果发表在CrystEngComm,2012,14[17],5572上。这种方法在高品质镁掺杂铌酸锂晶体的基础研究阶段能够实现镁离子的均匀掺杂，对晶体质量的提高具有很大的作用，但是因为其制备过程较繁琐，需要使用高温盐酸溶解氧化铌，和大量的氨水中和，造成多晶料的制备成本很高，不适用于批量化晶体的生产，并且会对土壤环境造成一定的污染。
均匀镁掺杂的铌酸锂晶体的需求增大，晶体生长和后处理技术的成熟，要求这种均匀镁掺杂的铌酸锂多晶料能够实现批量化、低成本的制备，需要改进制备工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法，可以低成本、高效率的制备均匀掺镁铌酸锂多晶原料，并且合成过程简单方便，经济环保。
本发明所述均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法，步骤如下：
（1）以100g氧化铌的用量制备镁掺杂多晶料计，根据氧化铌的质量，按照2Li++Nb2O5+x%Mg2+=Mg：LiNbO3的配比，其中x%为镁的掺杂摩尔分数，x%通常为1-6%，称取0.303～1.819g MgO加入到30～200mL的1mol/L的柠檬酸溶液中，搅拌加热至沸腾，得到无色透明溶液；
（2）将步骤（1）中所得溶液加去离子水至总液体量为200mL，冷却后加入分散剂吐温80，然后滴加氨水调节pH值至10～11；
（3）称取100g氧化铌和26.284g～38.388g碳酸锂，加入步骤（2）所得的溶液中，将得到的悬浊液进行球磨2～5小时，实现两种固相粉体以及镁离子溶液的均匀稳定混合；利用喷雾干燥技术，将均匀混合的固相和液相物质固化，从而得到Mg2+均匀混合的Li2CO3和Nb2O5固体粉末，称为前驱体；
（4）对步骤（3）获得的前驱体进行两步法煅烧，最终制得均匀掺镁的铌酸锂多晶料；
其特征在于：
步骤（2）所述分散剂吐温80的加入比例量是：分散剂体积与Nd2O5的质量比为1ml:50g～1ml:100g；
步骤（3）所述球磨过程中使用的磨球选铌酸锂晶体球，以避免球磨过程引入其他元素污染；
步骤（3）中所述喷雾干燥的原料是固液混合物，不是离子溶液；喷雾干燥时入气口温度为180℃，喷雾干燥的速率为3.5mL/min；
步骤（4）中所述的两步法烧结方法是：将前驱体在800～1000℃条件下煅烧120～240分钟（在800～1000℃这一温度段下，既有利于铌酸锂相的形成，又可以保证有机物燃烧完全，减小锂的挥发），然后压块，再在1100～1200℃下二次煅烧300～360分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。
进一步的，上述均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法中：步骤（4）中所述的两步法烧结方法优选是：将前驱体在800℃条件下煅烧160分钟，然后压块，再在1100℃下二次煅烧360分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。
本发明利用碳酸锂，氧化铌，氧化镁这些常用的原料，仅通过引进有机酸（柠檬酸）和分散剂作为辅助试剂，结合陶瓷生产中常用的喷雾干燥技术，合成了均匀掺杂的铌酸锂多晶料，对环境无污染。此外，本发明结合了液相合成方法掺杂均匀性和固相合成方法可大批量生产的优点，非常适用于工业化大批量生产。本发明实现了镁以离子的形式均匀掺入铌酸锂晶相中，成相温度只需800～1000℃，比传统固相烧结温度低，大大减小了锂的挥发，保证了多晶料的配比，节约了能源。
本发明不仅适用于掺镁铌酸锂多晶料的合成，也适用于其他掺杂（锌、铁、铪等）铌酸锂多晶料的合成，还适用于其他类似晶体的多晶料的合成，具有普适性。
附图说明
图1为本发明制备的掺镁铌酸锂多晶料的Ｘ射线衍射图谱。
图2为本发明制备的球状掺镁铌酸锂多晶料的扫描电镜图片。
图3为利用本发明制备的多晶料生长出的掺镁铌酸锂晶体。
具体实施方式
实施例1：
1mol%掺镁化学计量比铌酸锂多晶料的合成
（1）称取0.303g MgO粉体，加入到30mL1mol/L的柠檬酸溶液中，加热搅拌至沸，使得MgO充分溶解，得到稳定的透明溶液。
（2）将步骤（1）中所得溶液加去离子水至总液体量为200mL，冷却后加入1.5mL分散剂吐温80，然后利用滴加氨水调节PH值至10。
（3）称取100g氧化铌和38.388g碳酸锂，加入步骤（2）所得的溶液中，将得到的悬浊液进行球磨2小时（磨球选铌酸锂晶体球），实现两种固相粉体以及镁离子溶液的均匀稳定混合。利用喷雾干燥技术，将均匀混合的固相和液相物质固化（喷雾干燥时入气口温度为180℃，喷雾干燥的速率为3.5mL/min），从而得到Mg2+均匀混合的Li2CO3和Nb2O5固体粉末，称为前驱体。
（4）对步骤（3）前驱体前驱体在800℃条件下煅烧120分钟，压块后在1200℃下二次煅烧300分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。
实施例2：
5mol%掺镁同成分铌酸锂多晶料的合成
（1）称取1.516g MgO粉体，加入到150mL1mol/L的柠檬酸溶液中，加热搅拌至沸，使得MgO充分溶解，得到稳定的透明溶液。
（2）将步骤（1）中所得溶液加去离子水至总液体量为200mL，冷却后加入2mL分散剂吐温80，然后利用滴加氨水调节PH值至10。
（3）称取100g氧化铌和26.284g碳酸锂，加入步骤（2）所得的溶液中，将得到的悬浊液进行球磨5小时（磨球选铌酸锂晶体球），实现两种固相粉体以及镁离子溶液的均匀稳定混合。利用喷雾干燥技术，将均匀混合的固相和液相物质固化（喷雾干燥时入气口温度为180℃，喷雾干燥的速率为3.5mL/min），从而得到Mg2+均匀混合的Li2CO3和Nb2O5固体粉末，称为前驱体。
（4）对步骤（3）前驱体前驱体在900℃条件下煅烧240分钟，压块后在1200℃下二次煅烧360分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。
实施例3：
6mol%掺镁同成分铌酸锂多晶料的合成
（1）称取1.819g MgO粉体，加入到180mL1mol/L的柠檬酸溶液中，加热搅拌至沸，使得MgO充分溶解，得到稳定的透明溶液。
（2）将步骤（1）中所得溶液加去离子水至总液体量为200mL，冷却后加入1.0mL分散剂吐温80后，利用滴加氨水调节PH值至11。
（3）称取100g氧化铌和26.284g碳酸锂，加入步骤（2）所得的溶液中，将得到的悬浊液进行球磨4小时（磨球选铌酸锂晶体球），实现两种固相粉体以及镁离子溶液的均匀稳定混合。利用喷雾干燥技术，将均匀混合的固相和液相物质固化（喷雾干燥时入气口温度为180℃，喷雾干燥的速率为3.5mL/min），从而得到Mg2+均匀混合的Li2CO3和Nb2O5固体粉末，称为前驱体。
（4）对步骤（3）前驱体前驱体在800℃条件下煅烧160分钟，压块后在1100℃下二次煅烧360分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。
Claims (2)
1.一种均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法，步骤如下：
（1）以100g氧化铌的用量制备镁掺杂多晶料计，根据氧化铌的质量，按照2Li++Nb2O5+x%Mg2+=Mg：LiNbO3的配比，其中x%为镁的掺杂摩尔分数，x%通常为1-6%，称取0.303～1.819g MgO加入到30～200mL的1mol/L的柠檬酸溶液中，搅拌加热至沸腾，得到无色透明溶液；
（2）将步骤（1）中所得溶液加去离子水至总液体量为200mL，冷却后加入分散剂吐温80，然后滴加氨水调节pH值至10～11；
（3）称取100g氧化铌和26.284g～38.388g碳酸锂，加入步骤（2）所得的溶液中，将得到的悬浊液进行球磨2～5小时，实现两种固相粉体以及镁离子溶液的均匀稳定混合；利用喷雾干燥技术，将均匀混合的固相和液相物质固化，从而得到Mg2+均匀混合的Li2CO3和Nb2O5固体粉末，称为前驱体；
（4）对步骤（3）获得的前驱体进行两步法煅烧，最终制得均匀掺镁的铌酸锂多晶料；
其特征在于：
步骤（2）所述分散剂吐温80的加入比例量是：分散剂体积与Nd2O5的质量比为1ml:50g～1ml:100g；
步骤（3）所述球磨过程中使用的磨球选铌酸锂晶体球，以避免球磨过程引入其他元素污染；
步骤（3）中所述喷雾干燥的原料是固液混合物，不是离子溶液；喷雾干燥时入气口温度为180℃，喷雾干燥的速率为3.5mL/min；
步骤（4）中所述的两步法烧结方法是：将前驱体在800～1000℃条件下煅烧120～240分钟，然后压块，再在1100～1200℃下二次煅烧300～360分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。
2.如权利要求1所述均匀掺镁铌酸锂多晶料的批量化合成方法，其特征在于：步骤（4）中所述的两步法烧结方法是：将前驱体在800℃条件下煅烧160分钟，然后压块，再在1100℃下二次煅烧360分钟，得到均匀掺镁铌酸锂晶料。
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