CN114773058B - 一种负离子功能材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负离子功能材料及其制备方法和应用。本发明的负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：1)将氧化铌和碳酸锂球磨后进行煅烧，得到铌酸锂；2)将氧化镁和表面活性剂分散在有机酸溶液中，再加入氨水调节pH至7～10，再加入氧化铌和碳酸锂后进行球磨，再进行煅烧，得到掺镁铌酸锂；3)将铌酸锂或掺镁铌酸锂与聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，再压制成片后进行直流极化和煅烧，即得负离子功能材料。本发明的负离子功能材料的负离子释放性能优异，且其制备过程简单、原料来源广、安全环保，适合进行大规模工业化生产应用。

Description

一种负离子功能材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及无机功能材料技术领域，具体涉及一种负离子功能材料及其制备方法和应用。
背景技术
空气负离子(NAI)是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称，常被称呼为“空气维生素”。空气负离子不仅具有净化空气、净化水质、杀菌抑菌等作用，而且对人体有着呼吸保健、促进血液循环、调节离子平衡等作用。近些年来，随着工业的快速发展，空气污染问题也越来越严重，空气中的PM2.5颗粒明显增多，且空气中的正负离子失衡，而具有负离子释放功能的环保产品成为了人们的青睐之物。目前，市面上的大部分产品都是通过添加电气石、蛋白石、奇才石、稀土氧化物等天然矿物来赋予产品负离子释放功能。然而，这些天然矿物虽然具有负离子释放功能，但存在产地不同负离子释放量差别很大、开采难度大、产量小等问题，实际应用受到很大限制。
因此，开发一种负离子释放性能优异、制备过程简单的负离子功能材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负离子功能材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：
1)将氧化铌和碳酸锂球磨后进行煅烧，得到铌酸锂；
2)将氧化镁和表面活性剂分散在有机酸溶液中，再加入氨水调节pH至7～10，再加入氧化铌和碳酸锂后进行球磨，再进行煅烧，得到掺镁铌酸锂；
3)将铌酸锂或掺镁铌酸锂与聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，再压制成片后进行直流极化和煅烧，即得负离子功能材料。
优选的，步骤1)所述氧化铌、碳酸锂的摩尔比为1:0.8～1.2。
优选的，步骤1)进行球磨时原料、球磨珠、水的添加量比为1g:1g～1.5g:0.5mL～1mL。
优选的，所述球磨珠由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的球磨珠按照质量比3:3:2:2组成。
优选的，步骤1)所述球磨在球磨机转速为350r/min～550r/min的条件下进行，球磨时间为1h～5h。
优选的，步骤1)所述煅烧的具体操作为：以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至700℃～800℃，保温3h～5h，再以3℃/min～7℃/min的升温速率升温至1000℃～1150℃，保温1h～3h。
优选的，步骤2)所述氧化铌、碳酸锂、氧化镁的摩尔比为1:0.8～1.2:0.005～0.375。
优选的，步骤2)所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、吐温80(聚山梨酯-80)、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
优选的，步骤2)所述表面活性剂、氧化铌的质量比为0.001～0.0075:1。
优选的，步骤2)进行球磨时原料、球磨珠、水的添加量比为1g:1g～1.5g:0.5mL～1mL。
优选的，所述球磨珠由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的球磨珠按照质量比3:3:2:2组成。
优选的，步骤2)所述球磨在球磨机转速为350r/min～550r/min的条件下进行，球磨时间为1h～5h。
优选的，步骤2)所述煅烧的具体操作为：以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至700℃～800℃，保温3h～5h，再以3℃/min～7℃/min的升温速率升温至1000℃～1150℃，保温1h～3h。
优选的，步骤3)所述铌酸锂、聚乙烯醇溶液的质量体积比为1g:0.25mL～0.40mL。
优选的，步骤3)所述掺镁铌酸锂、聚乙烯醇溶液的质量体积比为1g:0.25mL～0.40mL。
优选的，步骤3)所述聚乙烯醇溶液的质量分数为3％～7％。
优选的，步骤3)所述压制的压力为30MPa～40MPa。
优选的，步骤3)所述直流极化在电场强度1kV/mm～4kV/mm的条件下进行，极化时间为5min～15min。
优选的，步骤3)所述煅烧的具体操作为：以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至500℃～700℃，保温0.5h～1h。
本发明的有益效果是：本发明的负离子功能材料的负离子释放性能优异，且其制备过程简单、原料来源广、安全环保，适合进行大规模工业化生产应用。
具体来说：
1)本发明的负离子功能材料是由铌酸锂/掺镁铌酸锂通过直流极化制成，铌酸锂容易人工合成，制备过程简单，原料安全；
2)本发明的负离子功能材料的负离子释放量最大可达10000个/cm3，且负离子的释放稳定持久，负离子释放性能优异。
附图说明
图1为实施例1和实施例4～6的负离子功能材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：
1)将Nb2O5和Li2CO3按摩尔比1:1加入球磨罐，再加入氧化锆球磨珠(由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的氧化锆球磨珠按照质量比3:3:2:2组成)和去离子水，原料(Nb2O5和Li2CO3)、氧化锆球磨珠、去离子水的添加量比为1g:1.5g:0.625mL，调节球磨机的转速至400r/min，球磨5h，再将球磨制得的浆料放入鼓风干燥箱中，80℃干燥24h，过100目筛，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至760℃，保温4h，再以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，过100目筛，得到铌酸锂；
2)将铌酸锂和质量分数5％的聚乙烯醇(1788型聚乙烯醇，聚合度约1700)溶液按照质量体积比1g:0.3mL加入研钵进行造粒，过80目筛，再按照5.0g/份称取倒入直径为20mm的圆形压片模具中，30MPa的压力下压成片，再装入极化模具后放入油浴压电极化装置中，施加直流电压4kV(电场强度为1kV/mm)，极化10min，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温40min，即得负离子功能材料。
实施例2：
一种负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：
1)将Nb2O5和Li2CO3按摩尔比1:1加入球磨罐，再加入氧化锆球磨珠(由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的氧化锆球磨珠按照质量比3:3:2:2组成)和去离子水，原料(Nb2O5和Li2CO3)、氧化锆球磨珠、去离子水的添加量比为1g:1.5g:0.625mL，调节球磨机的转速至400r/min，球磨5h，再将球磨制得的浆料放入鼓风干燥箱中，80℃干燥24h，过100目筛，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至760℃，保温4h，再以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，过100目筛，得到铌酸锂；
2)将铌酸锂和和质量分数为5％的聚乙烯醇(1788型聚乙烯醇，聚合度约1700)溶液按照质量体积比1g:0.3mL加入研钵进行造粒，过80目筛，再按照2.5g/份称取倒入直径为20mm的圆形压片模具中，30MPa的压力下压成片，再装入极化模具后放入油浴压电极化装置中，施加直流电压4kV(电场强度为2kV/mm)，极化10min，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温40min，即得负离子功能材料。
实施例3：
一种负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：
1)将Nb2O5和Li2CO3按摩尔比1:1加入球磨罐，再加入氧化锆球磨珠(由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的氧化锆球磨珠按照质量比3:3:2:2组成)和去离子水，原料(Nb2O5和Li2CO3)、氧化锆球磨珠、去离子水的添加量比为1g:1.5g:0.625mL，调节球磨机的转速至400r/min，球磨5h，再将球磨制得的浆料放入鼓风干燥箱中，80℃干燥24h，过100目筛，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至760℃，保温4h，再以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，过100目筛，得到铌酸锂；
2)将铌酸锂和和质量分数为5％的聚乙烯醇(1788型聚乙烯醇，聚合度约1700)溶液按照质量体积比1g:0.3mL加入研钵进行造粒，过80目筛，再按照1.25g/份称取倒入直径为20mm的圆形压片模具中，30MPa的压力下压成片，再装入极化模具后放入油浴压电极化装置中，施加直流电压4kV(电场强度为4kV/mm)，极化10min，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温40min，即得负离子功能材料。
实施例4：
一种负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：
1)将0.303g的氧化镁和1.0504g的一水柠檬酸加入50mL的去离子水中，加热搅拌溶解至无色透明，再加入0.1g的聚乙烯吡咯烷酮(K30)，搅拌溶解，再加入氨水调节pH至8，制成镁离子溶液，再将镁离子溶液、100g的氧化铌和27.80g的碳酸锂加入球磨罐，再加入氧化锆球磨珠(由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的氧化锆球磨珠按照质量比3:3:2:2组成)和去离子水，原料(镁离子溶液、Nb2O5和Li2CO3)、氧化锆球磨珠、去离子水的添加量比为1g:1.5g:0.625mL，调节球磨机的转速至400r/min，球磨5h，再将球磨制得的浆料放入鼓风干燥箱中，80℃干燥24h，过100目筛，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至760℃，保温4h，再以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，过100目筛，得到掺镁铌酸锂(1mol％)；
2)将掺镁铌酸锂和和质量分数为5％的聚乙烯醇(1788型聚乙烯醇，聚合度约1700)溶液按照质量体积比1g:0.3mL加入研钵进行造粒，过80目筛，再按照2.5g/份称取倒入直径为20mm的圆形压片模具中，30MPa的压力下压成片，再装入极化模具后放入油浴压电极化装置中，施加直流电压4kV(电场强度为2kV/mm)，极化10min，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温40min，即得负离子功能材料。
实施例5：
一种负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：
1)将0.758g的氧化镁和2.626g的一水柠檬酸加入50mL的去离子水中，加热搅拌溶解至无色透明，再加入0.25g的聚乙烯吡咯烷酮(K30)，搅拌溶解，再加入氨水调节pH至8，制成镁离子溶液，再将镁离子溶液、100g的氧化铌和27.80g的碳酸锂加入球磨罐，再加入氧化锆球磨珠(由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的氧化锆球磨珠按照质量比3:3:2:2组成)和去离子水，原料(镁离子溶液、Nb2O5和Li2CO3)、氧化锆球磨珠、去离子水的添加量比为1g:1.5g:0.625mL，调节球磨机的转速至400r/min，球磨5h，再将球磨制得的浆料放入鼓风干燥箱中，80℃干燥24h，过100目筛，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至760℃，保温4h，再以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，过100目筛，得到掺镁铌酸锂(2.5mol％)；
2)将掺镁铌酸锂和和质量分数为5％的聚乙烯醇(1788型聚乙烯醇，聚合度约1700)溶液按照质量体积比1g:0.3mL加入研钵进行造粒，过80目筛，再按照2.5g/份称取倒入直径为20mm的圆形压片模具中，30MPa的压力下压成片，再装入极化模具后放入油浴压电极化装置中，施加直流电压4kV(电场强度为2kV/mm)，极化10min，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温40min，即得负离子功能材料。
实施例6：
一种负离子功能材料的制备方法包括以下步骤：
1)将2.274g的氧化镁和7.878g的一水柠檬酸加入50mL的去离子水中，加热搅拌溶解至无色透明，再加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(K30)，搅拌溶解，再加入氨水调节pH至8，制成镁离子溶液，再将镁离子溶液、100g的氧化铌和27.80g的碳酸锂加入球磨罐，再加入氧化锆球磨珠(由粒径6mm、4mm、2mm和1mm的氧化锆球磨珠按照质量比3:3:2:2组成)和去离子水，原料(镁离子溶液、Nb2O5和Li2CO3)、氧化锆球磨珠、去离子水的添加量比为1g:1.5g:0.625mL，调节球磨机的转速至400r/min，球磨5h，再将球磨制得的浆料放入鼓风干燥箱中，80℃干燥24h，过100目筛，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至760℃，保温4h，再以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，过100目筛，得到掺镁铌酸锂(7.5mol％)；
2)将掺镁铌酸锂和和质量分数为5％的聚乙烯醇(1788型聚乙烯醇，聚合度约1700)溶液按照质量体积比1g:0.3mL加入研钵进行造粒，过80目筛，再按照2.5g/份称取倒入直径为20mm的圆形压片模具中，30MPa的压力下压成片，再装入极化模具后放入油浴压电极化装置中，施加直流电压4kV(电场强度为2kV/mm)，极化10min，再放入电炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温40min，即得负离子功能材料。
性能测试：
1)实施例1和实施例4～6的负离子功能材料的X射线衍射(XRD)图如图1所示。
由图1可知：实施例1制备得到的负离子功能材料为铌酸锂相，且氧化镁的掺入(实施例4～6)并未改变铌酸锂的单一物相。
2)将实施例1～6的负离子功能材料置于大小规格为50cm×25cm×25cm的测试箱中测量其负离子释放量，电脑连接仪器记录数值，测试时间为3min，得到负离子释放性能测试结果如下表所示：
表1实施例1～6的负离子功能材料的负离子释放性能测试结果
测试项目 负离子释放量范围(个/cm3)
实施例1 500～2000
实施例2 800～4000
实施例3 1500～4000
实施例4 2000～10000
实施例5 1500～5000
实施例6 500～1000
由表1可知：实施例1～6的负离子功能材料均具有优异的负离子释放性能，尤其是由镁离子掺杂量适中的掺镁铌酸锂进行直流极化制成的负离子功能材料(实施例4)的负离子释放性能最好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种负离子功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化铌和碳酸锂球磨后进行煅烧，得到铌酸锂；
2)将氧化镁和表面活性剂分散在有机酸溶液中，再加入氨水调节pH至7～10，再加入氧化铌和碳酸锂后进行球磨，再进行煅烧，得到掺镁铌酸锂；
3)将铌酸锂或掺镁铌酸锂与聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，再压制成片后进行直流极化和煅烧，即得负离子功能材料；
步骤1)所述氧化铌、碳酸锂的摩尔比为1:0.8～1.2；
步骤1)所述煅烧的具体操作为：以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至700℃～800℃，
保温3h～5h，再以3℃/min～7℃/min的升温速率升温至1000℃～1150℃，保温1h～3h；
步骤2)所述氧化铌、碳酸锂、氧化镁的摩尔比为1:0.8～1.2:0.005～0.375；
步骤2)所述煅烧的具体操作为：以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至700℃～800℃，
保温3h～5h，再以3℃/min～7℃/min的升温速率升温至1000℃～1150℃，保温1h～3h；步骤3)所述直流极化在电场强度1kV/mm～4kV/mm的条件下进行，极化时间为5min～15min；
步骤3)所述煅烧的具体操作为：以3℃/min～10℃/min的升温速率升温至500℃～700℃，保温0.5h～1h。
2.根据权利要求1所述的负离子功能材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
3.一种负离子功能材料，其特征在于，由权利要求1或2所述的制备方法制成。
4.权利要求3所述的负离子功能材料在制作衣物、毛毯、油漆或空气过滤器中的应用。
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