CN112843481B - 一种热压光子多晶半导体的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，涉及多晶半导体材料、智能穿戴技术领域，具体涉及一种热压光子多晶半导体的制备方法及应用。一种热压光子多晶半导体的制备方法，至少包括以下步骤：(1)将固体无机物和稀土盐类化合物混合，并进行烧制，得到烧制混合物A，将烧制混合物A转移至反应釜内反应一段时间后，进行冷却，再研磨得到粉末材料B；(2)将载体进行加热，再加入表面处理剂和粉末材料B，并进行搅拌，之后送入挤出机中进行挤出造粒，干燥，即得到热压光子多晶半导体。本发明中通过合理设置烧制温度、反应温度和反应压力，使通过本技术方案中的方法制备的热压光子多晶半导体材料成品率高，力学强度较好，可应用于智能穿戴用品中。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，涉及多晶半导体材料、智能穿戴技术领域，具体涉及一种热压光子多晶半导体的制备方法及应用。
背景技术
热压技术是近二十多年来发展起来的制备红外光学材料的一种新技术，采用这种技术制备出来的红外光学材料具有多种功能，可以增加细胞的活力，加强新陈代谢，使体内外的物质交换处于平稳状态，具有消炎、消肿功能。另外，远红外增强组织营养、活跃组织代谢、提高细胞供氧量，加强细胞再生能力、改善病区的供血氧状态、控制炎症的发展并使其局限化，加速病灶修复。而且，远红外改善微循环、调节离子的深度、促进有毒物质的代谢、废物的排泄、加速渗出物质的吸收、使炎症水肿消退。由此广泛应用于医疗保健、食品保鲜等领域，目前国内外都在大力开发这类产品。
然而现有技术中的远红外材料应用于设备时，材料的迁移率大，在使用过程中损耗大，不能发射稳定的、可持续的远红外线；其次，现有技术中的制备方法生产出的红外光学材料成品率比较低，远红外放射率和力学强度较差，因此，提供一种热压光子多晶半导体的制备方法，成为了本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种热压光子多晶半导体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将固体无机物和稀土盐类化合物混合，并进行烧制，得到烧制混合物A，将烧制混合物A转移至反应釜内反应一段时间后，进行冷却，再研磨得到粉末材料B；
(2)将载体进行加热，再加入表面处理剂和粉末材料B，并进行搅拌，之后送入挤出机中进行挤出造粒，干燥，即得到热压光子多晶半导体。
优选的，所述步骤(1)中的烧制温度在1500-1700℃。
优选的，所述步骤(1)中烧制混合物A在反应釜内反应时的温度在900-1000℃。
优选的，所述步骤(1)中烧制混合物A在反应釜内反应时的压力在15-20MPa。
优选的，所述步骤(2)中对载体进行加热的温度在100-125℃。
优选的，所述固体无机物为金属氧化物和硅酸盐类化合物的混合物。
优选的，所述金属氧化物为氧化锆和氧化锡的混合物，所述氧化锆和氧化锡的质量比为(1-3)：1。
优选的，所述稀土盐类化合物为氯化钕、乙酸铈和氯化钪的混合物，所述氯化钕、乙酸铈、氯化钪的质量比为1：1.5：1。
优选的，所述载体为线性低密度聚乙烯。
利用所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体在智能穿戴用品中应用，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
有益效果：本发明中通过合理设置烧制温度、反应温度和反应压力，使通过本技术方案中的方法制备的热压光子多晶半导体材料成品率高，力学强度较好，具有安全、无游离辐射以及重金属辐射；其发射出的远红外线波长范围为6μm，与人体发射的远红外线波长一致，作用于人体，可促进人体细胞携氧能力，调通体内水分子的通路，令人体自发性、自组织的改善细胞膜的内外通透性和电位差，激活细胞活性，加强红细胞氧气代谢系统的能量保障，舒展血管，增加血管弹性；从而提高组织供氧、溶氧的能力，减少肌体炎症因子，提高免疫力，可使人体蛋白质分子中的细菌视紫红质吸收，促进合成ATP及酰胺键间的量子正常振动。保持生命体的生长、发育及健康，使生物组织从病态恢复到正常状态，使疾病得到质治疗。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种热压光子多晶半导体的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将固体无机物和稀土盐类化合物混合，并进行烧制，得到烧制混合物A，将烧制混合物A转移至反应釜内反应一段时间后，进行冷却，再研磨得到粉末材料B；
(2)将载体进行加热，再加入表面处理剂和粉末材料B，并进行搅拌，之后送入挤出机中进行挤出造粒，干燥，即得到热压光子多晶半导体。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)中的烧制温度在1500-1700℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)中烧制混合物A在反应釜内反应时的温度在900-1000℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)中烧制混合物A在反应釜内反应时的压力在15-20MPa。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(2)中对载体进行加热的温度在100-125℃。
在一种优选的实施方式中，所述固体无机物为金属氧化物和硅酸盐类化合物的混合物。
在一种优选的实施方式中，所述金属氧化物为氧化锆和氧化锡的混合物，所述氧化锆和氧化锡的质量比为(1-3)：1。
在一种优选的实施方式中，所述纳米氧化锆的粒径为10-30nm。
本发明所述纳米氧化锆可通过商购得到，厂家包括但不限于北京高科新材料科技有限公司，型号为GK-ZrO2-001。
在一种优选的实施方式中，所述氧化锡的粒径为50nm，所述氧化锡购自上海茂果纳米科技有限公司，货号为：MG-SnO2-50。
发明人在实验中发现，通过采用氧化锆和氧化锡的组合，并合理调控二者之间的配比，效果最佳；经分析，其可能存在的原因是由于，氧化锆与氧化锡复配，可以协效增强晶格的活性，提高金属材料电子跃迁的能力。
此外，为提高热压光子多晶半导体材料的使用性能，本发明优于选择特定粒径大小的金属氧化物，一方面可以保证产品外观的柔和性，减弱使用过程中无机成分的迁移；另一方面提高各组分之间的混合均匀性，进一步提高远红外的发射强度。
在一种优选的实施方式中，所述硅酸盐类化合物为高岭石、黑电气石和水滑石的混合物，所述高岭石、黑电气石和水滑石的质量比为3：1：1.2。
在一种优选的实施方式中，所述表面处理剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
在一种优选的实施方式中，所述稀土盐类化合物为氯化钕、乙酸铈和氯化钪的混合物，所述氯化钕、乙酸铈、氯化钪的质量比为1：1.5：1。
在一种优选的实施方式中，所述载体为线性低密度聚乙烯。
为增加材料发射远红外的能力，本发明通过添加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，采用氯化钕、乙酸铈、氯化钪的复配；以及高岭石、黑电气石、水滑石的复配，不仅可以提高多晶半导体材料发射远红外线的能力，还可以提高材料发射远红外线的稳定性；此外，为增加多晶半导体材料在市场中的应用领域以及使用的便捷性，本发明在制备原料中还添加了线性低密度聚乙烯作为载体减弱了无机材料在使用过程中的迁出性。
利用所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体应用于智能穿戴用品中，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1
一种热压光子多晶半导体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将5份氧化锆、5份氧化锡、4份氯化钕、6份乙酸铈、4份氯化钪、3份高岭石、1份黑电气石和1.2份水滑石混合，在1500℃的高温炉内烧制，得到烧制混合物A；将烧制混合物A转移至反应釜，温度为950℃，压力为15MPa，在高温高压反应釜内反应35h，冷却后，研磨得到粉末材料B；
(2)将45份线性低密度聚乙烯加热至120℃，加入0.3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和粉末材料B，混合搅拌18h，送入挤出机中进行挤出造粒，干燥即得到热压光子多晶半导体。
所述纳米氧化锆的粒径为10-30nm，购自北京高科新材料科技有限公司，型号为GK-ZrO2-001。所述氧化锡的粒径为50nm，所述氧化锡购自上海茂果纳米科技有限公司，货号为：MG-SnO2-50。所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷购自道康宁，型号为：KH570。所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为1.5-2.5g/10min，所述熔融指数是指在190℃、2.16kg，通过ASTM D-1238测试方法得到。所述线性低密度聚乙烯A购自苏州云茂新材料有限公司，货号为：1。利用所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体在智能穿戴用品中应用，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
实施例2
一种热压光子多晶半导体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将5份氧化锆、5份氧化锡、4份氯化钕、6份乙酸铈、4份氯化钪、3份高岭石、1份黑电气石和1.2份水滑石混合，在1600℃的高温炉内烧制，得到烧制混合物A；将烧制混合物A转移至反应釜，温度为950℃，压力为15MPa，在高温高压反应釜内反应35h，冷却后，研磨得到粉末材料B；
(2)将45份线性低密度聚乙烯加热至120℃，加入0.3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和粉末材料B，混合搅拌18h，送入挤出机中进行挤出造粒，干燥即得到热压光子多晶半导体。
所述纳米氧化锆的粒径为10-30nm，购自北京高科新材料科技有限公司，型号为GK-ZrO2-001。所述氧化锡的粒径为50nm，所述氧化锡购自上海茂果纳米科技有限公司，货号为：MG-SnO2-50。所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷购自道康宁，型号为：KH570。所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为1.5-2.5g/10min，所述熔融指数是指在190℃、2.16kg，通过ASTM D-1238测试方法得到。所述线性低密度聚乙烯A购自苏州云茂新材料有限公司，货号为：1。利用所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体在智能穿戴用品中应用，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
实施例3
一种热压光子多晶半导体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将5份氧化锆、5份氧化锡、4份氯化钕、6份乙酸铈、4份氯化钪、3份高岭石、1份黑电气石和1.2份水滑石混合，在1700℃的高温炉内烧制，得到烧制混合物A；将烧制混合物A转移至反应釜，温度为950℃，压力为15MPa，在高温高压反应釜内反应35h，冷却后，研磨得到粉末材料B；
(2)将45份线性低密度聚乙烯加热至120℃，加入0.3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和粉末材料B，混合搅拌18h，送入挤出机中进行挤出造粒，干燥即得到热压光子多晶半导体。
所述纳米氧化锆的粒径为10-30nm，购自北京高科新材料科技有限公司，型号为GK-ZrO2-001。所述氧化锡的粒径为50nm，所述氧化锡购自上海茂果纳米科技有限公司，货号为：MG-SnO2-50。所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷购自道康宁，型号为：KH570。所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为1.5-2.5g/10min，所述熔融指数是指在190℃、2.16kg，通过ASTM D-1238测试方法得到。所述线性低密度聚乙烯A购自苏州云茂新材料有限公司，货号为：1。利用所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体在智能穿戴用品中应用，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
实施例4
一种热压光子多晶半导体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将5份氧化锆、5份氧化锡、4份氯化钕、6份乙酸铈、4份氯化钪、3份高岭石、1份黑电气石和1.2份水滑石混合，在1800℃的高温炉内烧制，得到烧制混合物A；将烧制混合物A转移至反应釜，温度为950℃，压力为15MPa，在高温高压反应釜内反应35h，冷却后，研磨得到粉末材料B；
(2)将45份线性低密度聚乙烯加热至120℃，加入0.3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和粉末材料B，混合搅拌18h，送入挤出机中进行挤出造粒，干燥即得到热压光子多晶半导体。
所述纳米氧化锆的粒径为10-30nm，购自北京高科新材料科技有限公司，型号为GK-ZrO2-001。所述氧化锡的粒径为50nm，所述氧化锡购自上海茂果纳米科技有限公司，货号为：MG-SnO2-50。所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷购自道康宁，型号为：KH570。所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为1.5-2.5g/10min，所述熔融指数是指在190℃、2.16kg，通过ASTM D-1238测试方法得到。所述线性低密度聚乙烯A购自苏州云茂新材料有限公司，货号为：1。利用所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体在智能穿戴用品中应用，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
实施例5
一种热压光子多晶半导体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将5份氧化锆、5份氧化锡、4份氯化钕、6份乙酸铈、4份氯化钪、3份高岭石、1份黑电气石和1.2份水滑石混合，在1400℃的高温炉内烧制，得到烧制混合物A；将烧制混合物A转移至反应釜，温度为950℃，压力为15MPa，在高温高压反应釜内反应35h，冷却后，研磨得到粉末材料B；
(2)将45份线性低密度聚乙烯加热至120℃，加入0.3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和粉末材料B，混合搅拌18h，送入挤出机中进行挤出造粒，干燥即得到热压光子多晶半导体。
所述纳米氧化锆的粒径为10-30nm，购自北京高科新材料科技有限公司，型号为GK-ZrO2-001。所述氧化锡的粒径为50nm，所述氧化锡购自上海茂果纳米科技有限公司，货号为：MG-SnO2-50。所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷购自道康宁，型号为：KH570。所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为1.5-2.5g/10min，所述熔融指数是指在190℃、2.16kg，通过ASTM D-1238测试方法得到。所述线性低密度聚乙烯A购自苏州云茂新材料有限公司，货号为：1。利用所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体在智能穿戴用品中应用，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
性能评价
1、远红外线的发射率：采用EMS302M远红外放射率测定仪对实施例1-5所制备的热压光子多晶半导体材料进行测试，其发射率如下表1所示。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 发射率 | 88％ | 86.5％ | 85.4％ | 63％ | 52％ |
2、抗冲击强度测试：采用GB/T1843-2008塑料悬臂梁冲击强度的测定方法，测试实施例1-5所制备的热压光子多晶半导体材料的抗冲击强度，其结果如下表2所示。其结果如下表2所示。
表2
| 抗冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> | |
| 实施例1 | 37.3 |
| 实施例2 | 38.5 |
| 实施例3 | 36.2 |
| 实施例4 | 24.8 |
| 实施例5 | 27.3 |
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (4)
1.一种热压光子多晶半导体的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将固体无机物和稀土盐类化合物混合，并进行烧制，得到烧制混合物A，将烧制混合物A转移至反应釜内反应一段时间后，进行冷却，再研磨得到粉末材料B；
(2)将载体进行加热，再加入表面处理剂和粉末材料B，并进行搅拌，之后送入挤出机中进行挤出造粒，干燥，即得到热压光子多晶半导体；
所述步骤(1)中的烧制温度在1500-1700℃；
所述固体无机物为金属氧化物和硅酸盐类化合物的混合物；
所述金属氧化物为氧化锆和氧化锡的混合物，所述氧化锆和氧化锡的质量比为(1-3)：1；
所述氧化锆的粒径为10-30nm；
所述氧化锡的粒径为50nm；
所述硅酸盐类化合物为高岭石、黑电气石和水滑石的混合物，所述高岭石、黑电气石和水滑石的质量比为3：1：1.2；
所述稀土盐类化合物为氯化钕、乙酸铈和氯化钪的混合物，所述氯化钕、乙酸铈、氯化钪的质量比为1：1.5：1；
所述载体为线性低密度聚乙烯，所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为1.5-2.5g/10min；
所述表面处理剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述步骤(2)中对载体进行加热的温度在100-125℃。
2.根据权利要求1所述的热压光子多晶半导体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中烧制混合物A在反应釜内反应时的温度在900-1000℃。
3.根据权利要求2所述的热压光子多晶半导体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中烧制混合物A在反应釜内反应时的压力在15-20MPa。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的热压光子多晶半导体的制备方法制备的热压光子多晶半导体在智能穿戴用品中应用，所述智能穿戴用品不限于衣服、头盔、帽子、发带、发卡。
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