CN106831344A - 一种粗甘油的吸附纯化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗甘油的吸附纯化工艺，包括：将粗甘油加水稀释后，加入高效吸附剂进行吸附处理，过滤后依次通过碱性离子交换树脂柱和酸性离子交换树脂柱进行离子交换处理，再进行减压蒸馏脱水，接着进行活性炭脱色，得到纯化甘油成品；制备所述高效吸附剂的方法包括：将膨润土和麦饭石焙烧后，加水分散均匀，再加入硅溶胶、有机胺和偏铝酸钠超声分散均匀，置于密闭容器后升温至160‑190℃进行水热反应，冷却后过滤去除母液，加入酒石酸钠溶液混匀得到。本发明提出的一种粗甘油的吸附纯化工艺，其不仅能有效去除粗甘油中的盐类和低聚物的杂质，得到纯度高达99.5％以上的甘油成品，而且能够降低生产成本，节约能源和资源。

Description

一种粗甘油的吸附纯化工艺
技术领域
本发明涉及甘油纯化技术领域，尤其涉及一种粗甘油的吸附纯化工艺。
背景技术
甘油是生物柴油的主要副产物，也是一种重要的基本有机原料，在工业、医药和日常生活中用途十分广泛。国外还有关于利用粗甘油制备氢的研究报道。我国甘油一直处于供不应求的状况，尤其是高纯度(99.5％以上)的甘油几乎全部依靠进口。近年来，随着生物柴油制备技术研究的不断深入和工业化的实现，在开发生物柴油的同时，联产高纯度天然甘油至关重要。
现有技术中，甘油的提纯多采用减压蒸馏，其中大多涉及到分子蒸馏器(110℃/30Pa)或真空蒸馏甘油(170-200℃/2-4kPa)的方法，需要的蒸馏温度高，对设备的要求高，能耗高，生产成本较高，而且都只针对粗甘油中脂肪酸和无机盐类化合物的去除，而对甘油中有机盐类化合物及其低聚物的去除则没有相关报道和研究。
发明内容
为了解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种粗甘油的吸附纯化工艺，其不仅能有效去除粗甘油中的盐类和低聚物的杂质，得到纯度高达99.5％以上的甘油成品，而且能够降低生产成本，节约能源和资源。
本发明提出的一种粗甘油的吸附纯化工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加水稀释后，加入高效吸附剂进行吸附处理，过滤后得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品依次通过碱性离子交换树脂柱和酸性离子交换树脂柱进行离子交换处理，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先进行减压蒸馏脱水，再进行活性炭脱色，得到纯化甘油成品；
其中，制备所述高效吸附剂的方法包括：将膨润土和麦饭石焙烧后，加水分散均匀，再加入硅溶胶、有机胺和偏铝酸钠超声分散均匀，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，冷却后过滤去除母液，加入酒石酸钠溶液混匀，得到所述高效吸附剂。
优选地，制备所述高效吸附剂的方法包括：按重量份将膨润土10份和麦饭石1-5份在750-850℃下焙烧4-6h后，加水分散均匀，再加入S iO2含量为25-35wt％的硅溶胶30-50份、有机胺3-5份和偏铝酸钠0.5-2份后超声分散0.5-1.5h，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，反应时间为7-9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.3-0.4mol/L的酒石酸钠溶液200-300份混匀，升温至45-55℃后，在工作频率为25-40kHz的条件下超声震荡1.5-2.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂；优选地，所述有机胺为四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或多种的组合。
优选地，S1中，将粗甘油加去离子水稀释至含水量为10-30wt％。
优选地，S1中，将粗甘油加水稀释后升温至30-40℃，再加入以粗甘油为基准的0.1-5wt％的高效吸附剂，搅拌下进行吸附处理。
优选地，S2中，所述碱性离子交换树脂柱为717型强碱性阴离子交换树脂柱；所述酸性离子交换树脂柱为732型强酸性阳离子交换树脂柱。
优选地，S2中，将S1得到的纯化甘油初品加水稀释至含水量为45-55wt％后先通过碱性离子交换树脂柱，流速为2.1-2.3mL/min，树脂柱运行温度为30-50℃，再通过酸性离子交换树脂柱，流速为2.5-2.7mL/min，树脂柱运行温度为60-80℃。
优选地，S3中，将S2得到的纯化甘油半成品减压至真空度为6.0-10.0kPa后升温至100-120℃进行减压蒸馏脱水。
优选地，S3中，将经过减压蒸馏脱水的纯化甘油半成品加热至70-80℃后加入以粗甘油为基准的0.1-0.3wt％的活性炭进行活性炭脱色，得到纯化甘油成品。
优选地，所述的粗甘油的吸附法纯化工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加去离子水稀释至含水量为10-30wt％后升温至30-40℃，再加入以粗甘油为基准的0.1-5wt％的高效吸附剂，搅拌30-60min后静置，过滤，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品继续加水稀释至含水量为45-55wt％后先通过碱性离子交换树脂柱，流速为2.1-2.3mL/min，树脂柱运行温度为30-50℃，再通过酸性离子交换树脂柱，流速为2.5-2.7mL/min，树脂柱运行温度为60-80℃，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先减压至真空度为6.0-10.0kPa后升温至100-120℃进行减压蒸馏脱水，再加热至70-80℃后加入以粗甘油为基准的0.1-0.3wt％的活性炭进行活性炭脱色，充分搅拌均匀后保温30-90min，过滤，得到纯化甘油成品。
本发明中，所述粗甘油的吸附纯化工艺经吸附剂吸附、离子交换、减压蒸馏、活性炭脱色等步骤后得到纯化甘油成品。首先将粗甘油用去离子水调整至特定含水量，加入一定量的高效吸附剂，其中高效吸附剂采用以硅铝含量丰富的膨润土和麦饭石作为矿物来源配置混合物凝胶，通过加入硅源物质对混合物凝胶的硅铝比进行调节后，在有机胺作为模板和无机碱作为催化剂的作用下进行水热反应，由此打散了膨润土和麦饭石矿物中原本存在的隔阂不通的微孔，使微孔比表面积和容积增大，并有效减少了原有矿物中的空间位阻，提高孔容，得到了一种具有多孔且孔径大小适宜的矿质吸附剂，并在加入酒石酸钠溶液的条件下，酒石酸钠中的钠离子可有效置换出矿质吸附剂中半径较大的阳离子，进一步减小原有矿质吸附剂中的空间位阻，由此形成具有矿物多孔结构的高效吸附剂，其可以对粗甘油中绝大大部分的有机盐和低聚物进行有效吸附，吸附能力和吸附容量远大于传统的矿物吸附剂；此后，本发明在滤除吸附剂后将甘油再依次通过碱性离子交换树脂柱和酸性离子交换树脂柱来进一步去除甘油中的少量有机盐分，并通过控制进料流速和上柱温度，使得离子交换树脂的吸附量达到最大；最后将过柱后得到的甘油-水混合液经减压蒸馏脱水，并加入活性炭进一步脱色纯化，即可得到纯度高达99.5％以上的纯化甘油成品，并且收率也有85％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种粗甘油的吸附纯化工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加去离子水稀释至含水量为10wt％后升温至40℃，再加入以粗甘油为基准的0.1wt％的高效吸附剂，搅拌60min后静置，过滤，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品继续加水稀释至含水量为45wt％后先通过717型强碱性阴离子交换树脂柱，流速为2.3mL/min，树脂柱运行温度为30℃，再通过732型强酸性阳离子交换树脂柱，流速为2.7mL/min，树脂柱运行温度为60℃，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先减压至真空度为10.0kPa后升温至100℃进行减压蒸馏脱水，再加热至80℃后加入以粗甘油为基准的0.1wt％的活性炭进行活性炭脱色，充分搅拌均匀后保温90min，过滤，得到纯化甘油成品；
其中，制备所述高效吸附剂的方法包括：按重量份将膨润土10份和麦饭石1份在850℃下焙烧4h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为35wt％的硅溶胶30份、四乙基氢氧化铵5份和偏铝酸钠0.5份后超声分散1.5h，置于密闭容器后升温至160℃进行水热反应，反应时间为9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.3mol/L的酒石酸钠溶液300份混匀，升温至45℃后，在工作频率为40kHz的条件下超声震荡1.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
实施例2
一种粗甘油的吸附纯化工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加去离子水稀释至含水量为30wt％后升温至30℃，再加入以粗甘油为基准的5wt％的高效吸附剂，搅拌30min后静置，过滤，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品继续加水稀释至含水量为55wt％后先通过717型强碱性阴离子交换树脂柱，流速为2.1mL/min，树脂柱运行温度为50℃，再通过732型强酸性阳离子交换树脂柱，流速为2.5mL/min，树脂柱运行温度为80℃，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先减压至真空度为6.0kPa后升温至120℃进行减压蒸馏脱水，再加热至70℃后加入以粗甘油为基准的0.3wt％的活性炭进行活性炭脱色，充分搅拌均匀后保温30min，过滤，得到纯化甘油成品；
其中，制备所述高效吸附剂的方法包括：按重量份将膨润土10份和麦饭石5份在750℃下焙烧6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25wt％的硅溶胶50份、四乙基氯化铵3份和偏铝酸钠2份后超声分散0.5h，置于密闭容器后升温至190℃进行水热反应，反应时间为7h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.4mol/L的酒石酸钠溶液200份混匀，升温至55℃后，在工作频率为25kHz的条件下超声震荡2.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
实施例3
一种粗甘油的吸附纯化工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加去离子水稀释至含水量为20wt％后升温至35℃，再加入以粗甘油为基准的2wt％的高效吸附剂，搅拌45min后静置，过滤，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品继续加水稀释至含水量为50wt％后先通过717型强碱性阴离子交换树脂柱，流速为2.2mL/min，树脂柱运行温度为40℃，再通过732型强酸性阳离子交换树脂柱，流速为2.6mL/min，树脂柱运行温度为70℃，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先减压至真空度为8.0kPa后升温至110℃进行减压蒸馏脱水，再加热至75℃后加入以粗甘油为基准的0.2wt％的活性炭进行活性炭脱色，充分搅拌均匀后保温60min，过滤，得到纯化甘油成品；
其中，制备所述高效吸附剂的方法包括：按重量份将膨润土10份和麦饭石3份在800℃下焙烧5h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为30wt％的硅溶胶40份、四乙基溴化铵4份和偏铝酸钠1份后超声分散1h，置于密闭容器后升温至170℃进行水热反应，反应时间为8h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.35mol/L的酒石酸钠溶液250份混匀，升温至50℃后，在工作频率为30kHz的条件下超声震荡2h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
实施例4
一种粗甘油的吸附纯化工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加去离子水稀释至含水量为15wt％后升温至38℃，再加入以粗甘油为基准的3wt％的高效吸附剂，搅拌50min后静置，过滤，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品继续加水稀释至含水量为48wt％后先通过717型强碱性阴离子交换树脂柱，流速为2.2mL/min，树脂柱运行温度为35℃，再通过732型强酸性阳离子交换树脂柱，流速为2.6mL/min，树脂柱运行温度为65℃，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先减压至真空度为9.0kPa后升温至110℃进行减压蒸馏脱水，再加热至76℃后加入以粗甘油为基准的0.15wt％的活性炭进行活性炭脱色，充分搅拌均匀后保温50min，过滤，得到纯化甘油成品；
其中，制备所述高效吸附剂的方法包括：按重量份将膨润土10份和麦饭石2份在780℃下焙烧4.5h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为28wt％的硅溶胶35份、四乙基碘化铵3.5份和偏铝酸钠1.5份后超声分散1.2h，置于密闭容器后升温至180℃进行水热反应，反应时间为7.5h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.32mol/L的酒石酸钠溶液230份混匀，升温至48℃后，在工作频率为35kHz的条件下超声震荡2h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种粗甘油的吸附纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加水稀释后，加入高效吸附剂进行吸附处理，过滤后得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品依次通过碱性离子交换树脂柱和酸性离子交换树脂柱进行离子交换处理，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先进行减压蒸馏脱水，再进行活性炭脱色，得到纯化甘油成品；
其中，制备所述高效吸附剂的方法包括：将膨润土和麦饭石焙烧后，加水分散均匀，再加入硅溶胶、有机胺和偏铝酸钠超声分散均匀，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，冷却后过滤去除母液，加入酒石酸钠溶液混匀，得到所述高效吸附剂。
2.根据权利要求1所述的粗甘油的吸附纯化工艺，其特征在于，制备所述高效吸附剂的方法包括：按重量份将膨润土10份和麦饭石1-5份在750-850℃下焙烧4-6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25-35wt％的硅溶胶30-50份、有机胺3-5份和偏铝酸钠0.5-2份后超声分散0.5-1.5h，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，反应时间为7-9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.3-0.4mol/L的酒石酸钠溶液200-300份混匀，升温至45-55℃后，在工作频率为25-40kHz的条件下超声震荡1.5-2.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂；优选地，所述有机胺为四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的粗甘油的吸附纯化工艺，其特征在于，S1中，将粗甘油加去离子水稀释至含水量为10-30wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粗甘油的吸附纯化工艺，其特征在于，S1中，将粗甘油加水稀释后升温至30-40℃，再加入以粗甘油为基准的0.1-5wt％的高效吸附剂，搅拌下进行吸附处理。
5.根据权利要求1-4任一项所述的粗甘油的吸附纯化工艺，其特征在于，S2中，所述碱性离子交换树脂柱为717型强碱性阴离子交换树脂柱；所述酸性离子交换树脂柱为732型强酸性阳离子交换树脂柱。
6.根据权利要求1-5任一项所述的粗甘油的吸附纯化工艺，其特征在于，S2中，将S1得到的纯化甘油初品加水稀释至含水量为45-55wt％后先通过碱性离子交换树脂柱，流速为2.1-2.3mL/min，树脂柱运行温度为30-50℃，再通过酸性离子交换树脂柱，流速为2.5-2.7mL/min，树脂柱运行温度为60-80℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的粗甘油的吸附法纯化工艺，其特征在于，S3中，将S2得到的纯化甘油半成品减压至真空度为6.0-10.0kPa后升温至100-120℃进行减压蒸馏脱水。
8.根据权利要求1-7任一项所述的粗甘油的吸附法纯化工艺，其特征在于，S3中，将经过减压蒸馏脱水的纯化甘油半成品加热至70-80℃后加入以粗甘油为基准的0.1-0.3wt％的活性炭进行活性炭脱色，得到纯化甘油成品。
9.根据权利要求1-8任一项所述的粗甘油的吸附法纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加去离子水稀释至含水量为10-30wt％后升温至30-40℃，再加入以粗甘油为基准的0.1-5wt％的高效吸附剂，搅拌30-60min后静置，过滤，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品继续加水稀释至含水量为45-55wt％后先通过碱性离子交换树脂柱，流速为2.1-2.3mL/min，树脂柱运行温度为30-50℃，再通过酸性离子交换树脂柱，流速为2.5-2.7mL/min，树脂柱运行温度为60-80℃，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品先减压至真空度为6.0-10.0kPa后升温至100-120℃进行减压蒸馏脱水，再加热至70-80℃后加入以粗甘油为基准的0.1-0.3wt％的活性炭进行活性炭脱色，充分搅拌均匀后保温30-90min，过滤，得到纯化甘油成品。
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