CN106518617A - 一种粗甘油的精制回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗甘油的精制回收工艺，包括：将粗甘油加入稀酸后调节pH为5‑6，加热至70‑80℃后搅拌40‑60min，静置分层后去除上层脂肪酸；加水稀释至含水量为30‑35wt％，再预热至30‑60℃，通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理；预热至30‑40℃后，加入高效吸附剂，搅拌后静置，过滤；减压脱水，再加入活性炭，搅拌，过滤，得到精制甘油成品。本发明提出的一种粗甘油的精制回收工艺，其不仅能高效生产纯度高达99.5％以上的甘油成品，而且能够有效降低生产成本，节约能源和资源。
Description
技术领域
本发明涉及甘油精制技术领域，尤其涉及一种粗甘油的精制回收工艺。
背景技术
生物柴油生产过程中会产生大量副产物粗甘油，大约每产生1t生物柴油可产生0.1t的甘油。油脂化工的生产过程中也会产生大量的粗甘油水。高纯度的甘油是一种重要的工业原料，在食品、药品、化妆品及烟草等工业中具有相当广泛的应用。我国对于高纯度甘油的需求一直处于紧缺状态，因此对生物柴油副产物粗甘油或油脂化工产生的粗甘油水进行回收利用不仅可以降低生物柴油的生产成本，同时可以增加高纯度甘油的来源。
在实际生产中，采用传统方法精制后的精制甘油的脂肪酸、酯类含量及易碳化物质等指标一般达不到国家规定的高等级甘油标准。而且都只针对粗甘油中脂肪酸和无机盐类化合物的去除，而对甘油中有机盐类化合物及其低聚物的去除则没有相关报道和研究。
发明内容
为了解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种粗甘油的精制回收工艺，其不仅能高效生产纯度高达99.5％以上的甘油成品，而且能够有效降低生产成本，节约能源和资源。
本发明提出的一种粗甘油的精制回收工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入稀酸后调节pH为5-6，加热至70-80℃后搅拌40-60min，静置分层后去除上层脂肪酸；
S2、将经S1处理后的粗甘油加水稀释至含水量为30-35wt％，再预热至30-60℃，通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理，流速为3.5-4.7mL/min，得到精制甘油初品；
S3、将S2得到的精制甘油初品预热至30-40℃后，加入以粗甘油为基准的0.1-5wt％的高效吸附剂，搅拌30-60min后静置，过滤，得到精制甘油半成品；
S4、将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为3.0-6.0kPa，升温至90-100℃后进行减压脱水，再加入活性炭，在80-100℃下搅拌30-90min，过滤，得到精制甘油成品。
优选地，S1中，所述稀酸为浓度20-30wt％的硫酸溶液。
优选地，S2中，进行离子交换处理前，还包括对D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行活化处理，具体包括：将D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱先采用1-2倍树脂体积的HCl溶液，HCl溶液的浓度为1-2wt％，以3-5m/h的线速度通过树脂柱，再用软水以8-10m/h的线速度通过树脂柱；接着采用2-3倍树脂体积的NaOH溶液，NaOH溶液为3-5wt％，以1-2m/h的线速度通过树脂柱，再用软水以10-12m/h的线速度通过树脂柱。
优选地，S3中，所述高效吸附剂的制备方法包括：将蒙脱土和麦饭石焙烧后，加水分散均匀，再加入硅溶胶、有机胺和氢氧化钠超声分散均匀，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，冷却后过滤去除母液，加入酒石酸钠溶液混匀，得到所述高效吸附剂。
优选地，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将蒙脱土10份和麦饭石1-5份在750-850℃下焙烧4-6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25-35wt％的硅溶胶30-50份、有机胺3-5份和氢氧化钠0.5-2份后超声分散0.5-1.5h，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，反应时间为7-9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.3-0.4mol/L的酒石酸钠溶液200-300份混匀，升温至45-55℃后，在工作频率为25-40kHz的条件下超声震荡1.5-2.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
优选地，所述有机胺为四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或多种的组合。
优选地，S4中，将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为3.0-6.0kPa，以1-3℃/min的升温速率升温至90-100℃后进行减压脱水。
优选地，S4中，分两次加入活性炭，第一次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.8-1.5％，第二次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.1-0.3％。
本发明中，所述粗甘油的精制回收工艺经酸化破乳、离子交换、吸附剂吸附、减压蒸馏、活性炭脱色等步骤后得到精制甘油成品。首先将粗甘油加入稀酸溶液中进行破乳，再通过活化后的D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理，并控制进料流速和上柱温度，使得离子交换树脂有机盐分的吸附量达到最大；此后将精制甘油初品预热至特定温度，加入一定量的高效吸附剂，其中高效吸附剂采用以硅铝含量丰富的蒙脱土和麦饭石作为矿物来源配置混合物凝胶，通过加入硅源物质对混合物凝胶的硅铝比进行调节后，在有机胺作为模板和无机碱作为催化剂的条件下进行水热反应，由此打散了蒙脱土和麦饭石矿物中原本存在的隔阂不通的微孔，使微孔比表面积和容积增大，并有效减少了原有矿物中的空间位阻，提高孔容，得到了一种多孔且孔径大小适宜的矿质吸附剂，并在加入酒石酸钠溶液的条件下，酒石酸钠中的钠离子可有效置换出矿物吸附剂中半径较大的阳离子，从而进一步减小原有矿质吸附剂中的空间位阻，由此形成的矿物多孔结构的高效吸附剂，其可以对粗甘油中绝大大部分的有机盐和低聚物进行有效吸附，吸附能力和吸附量远大于传统的矿物吸附剂；此后，本发明在滤除吸附剂后将甘油经减压蒸馏脱水，并加入活性炭进一步脱色纯化，即可得到纯度高达99.5％以上的精制甘油成品，并且回收率也有90％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种粗甘油的精制回收工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入浓度20wt％的硫酸溶液后调节pH为6，加热至70℃后搅拌60min，静置分层后去除上层脂肪酸；
S2、将经S1处理后的粗甘油加水稀释至含水量为30wt％，再预热至60℃，通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理，流速为3.5mL/min，得到精制甘油初品；
S3、将S2得到的精制甘油初品预热至40℃后，加入以粗甘油为基准的0.1wt％的高效吸附剂，搅拌60min后静置，过滤，得到精制甘油半成品；
S4、将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为3.0kPa，以3℃/min的升温速率升温至90℃后进行减压脱水，再分两次加入活性炭，第一次加入的活性炭量为粗甘油质量的1.5％，第二次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.1％，在100℃下连续搅拌30min，过滤，得到精制甘油成品；
其中，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将蒙脱土10份和麦饭石1份在850℃下焙烧4h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为35wt％的硅溶胶30份、四乙基氢氧化铵5份和氢氧化钠0.5份后超声分散1.5h，置于密闭容器后升温至160℃进行水热反应，反应时间为9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.3mol/L的酒石酸钠溶液300份混匀，升温至45℃后，在工作频率为40kHz的条件下超声震荡1.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
实施例2
一种粗甘油的精制回收工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入浓度30wt％的硫酸溶液后调节pH为5，加热至80℃后搅拌40min，静置分层后去除上层脂肪酸；
S2、将经S1处理后的粗甘油加水稀释至含水量为35wt％，再预热至30℃，通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理，流速为4.7mL/min，得到精制甘油初品；
S3、将S2得到的精制甘油初品预热至30℃后，加入以粗甘油为基准的5wt％的高效吸附剂，搅拌30min后静置，过滤，得到精制甘油半成品；
S4、将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为6.0kPa，以1℃/min的升温速率升温至100℃后进行减压脱水，再分两次加入活性炭，第一次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.8％，第二次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.3％，在80℃下连续搅拌90min，过滤，得到精制甘油成品；
其中，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将蒙脱土10份和麦饭石5份在750℃下焙烧6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25wt％的硅溶胶50份、四乙基氯化铵3份和氢氧化钠2份后超声分散0.5h，置于密闭容器后升温至190℃进行水热反应，反应时间为7h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.4mol/L的酒石酸钠溶液200份混匀，升温至55℃后，在工作频率为25kHz的条件下超声震荡2.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
实施例3
一种粗甘油的精制回收工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入浓度25wt％的硫酸溶液后调节pH为5.5，加热至75℃后搅拌50min，静置分层后去除上层脂肪酸；
S2、将经S1处理后的粗甘油加水稀释至含水量为32wt％，再预热至50℃，通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理，流速为4.1mL/min，得到精制甘油初品；
S3、将S2得到的精制甘油初品预热至35℃后，加入以粗甘油为基准的2wt％的高效吸附剂，搅拌45min后静置，过滤，得到精制甘油半成品；
S4、将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为4.5kPa，以2℃/min的升温速率升温至95℃后进行减压脱水，再分两次加入活性炭，第一次加入的活性炭量为粗甘油质量的1.1％，第二次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.2％，在90℃下连续搅拌60min，过滤，得到精制甘油成品；
其中，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将蒙脱土10份和麦饭石3份在800℃下焙烧5h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为30wt％的硅溶胶40份、四乙基溴化铵4份和氢氧化钠1份后超声分散1h，置于密闭容器后升温至170℃进行水热反应，反应时间为8h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.35mol/L的酒石酸钠溶液250份混匀，升温至50℃后，在工作频率为30kHz的条件下超声震荡2h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
实施例4
一种粗甘油的精制回收工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入浓度26wt％的硫酸溶液后调节pH为6，加热至76℃后搅拌45min，静置分层后去除上层脂肪酸；
S2、将经S1处理后的粗甘油加水稀释至含水量为33wt％，再预热至40℃，通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理，流速为4.2mL/min，得到精制甘油初品；
S3、将S2得到的精制甘油初品预热至36℃后，加入以粗甘油为基准的1wt％的高效吸附剂，搅拌50min后静置，过滤，得到精制甘油半成品；
S4、将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为4.0kPa，以2.5℃/min的升温速率升温至100℃后进行减压脱水，再分两次加入活性炭，第一次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.9％，第二次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.2％，在85℃下连续搅拌50min，过滤，得到精制甘油成品；
其中，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将蒙脱土10份和麦饭石4份在780℃下焙烧5h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为28wt％的硅溶胶35份、四乙基碘化铵5份和氢氧化钠0.5份后超声分散1.2h，置于密闭容器后升温至180℃进行水热反应，反应时间为7.5h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.36mol/L的酒石酸钠溶液240份混匀，升温至48℃后，在工作频率为35kHz的条件下超声震荡1.8h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入稀酸后调节pH为5-6，加热至70-80℃后搅拌40-60min，静置分层后去除上层脂肪酸；
S2、将经S1处理后的粗甘油加水稀释至含水量为30-35wt％，再预热至30-60℃，通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理，流速为3.5-4.7mL/min，得到精制甘油初品；
S3、将S2得到的精制甘油初品预热至30-40℃后，加入以粗甘油为基准的0.1-5wt％的高效吸附剂，搅拌30-60min后静置，过滤，得到精制甘油半成品；
S4、将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为3.0-6.0kPa，升温至90-100℃后进行减压脱水，再加入活性炭，在80-100℃下搅拌30-90min，过滤，得到精制甘油成品。
2.根据权利要求1所述的粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，S1中，所述稀酸为浓度20-30wt％的硫酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，S2中，进行离子交换处理前，还包括对D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行活化处理，具体包括：将D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱先采用1-2倍树脂体积的HCl溶液，HCl溶液的浓度为1-2wt％，以3-5m/h的线速度通过树脂柱，再用软水以8-10m/h的线速度通过树脂柱；接着采用2-3倍树脂体积的NaOH溶液，NaOH溶液为3-5wt％，以1-2m/h的线速度通过树脂柱，再用软水以10-12m/h的线速度通过树脂柱。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，S3中，所述高效吸附剂的制备方法包括：将蒙脱土和麦饭石焙烧后，加水分散均匀，再加入硅溶胶、有机胺和氢氧化钠超声分散均匀，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，冷却后过滤去除母液，加入酒石酸钠溶液混匀，得到所述高效吸附剂。
5.根据权利要求4所述的粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将蒙脱土10份和麦饭石1-5份在750-850℃下焙烧4-6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25-35wt％的硅溶胶30-50份、有机胺3-5份和氢氧化钠0.5-2份后超声分散0.5-1.5h，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，反应时间为7-9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，再加入浓度为0.3-0.4mol/L的酒石酸钠溶液200-300份混匀，升温至45-55℃后，在工作频率为25-40kHz的条件下超声震荡1.5-2.5h，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
6.根据权利要求4或5所述的粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，所述有机胺为四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，S4中，将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为3.0-6.0kPa，以1-3℃/min的升温速率升温至90-100℃后进行减压脱水。
8.根据权利要求1-7任一项所述的粗甘油的精制回收工艺，其特征在于，S4中，分两次加入活性炭，第一次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.8-1.5％，第二次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.1-0.3％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170322 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |