CN105585423A - 一种改进的甘油生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种改进的甘油生产工艺，油脂经高温水解得粗甘油溶液和脂肪酸，其特征在于粗甘油溶液提纯包括以下步骤：（1）预处理：投加吸附剂于粗甘油溶液中，搅拌反应去除粗甘油溶液中油脂类杂质；（2）树脂吸附：步骤（1）得到的滤液经大孔树脂吸附柱吸附，得纯净的甘油溶液；（3）甘油浓缩：步骤（2）得到的甘油溶液经减压蒸馏浓缩，再经高温蒸发/薄膜蒸发得甘油产品，冷凝液直接排放/生化处理后排放。废吸附剂及大孔吸附树脂再生后得到的洗脱液回流至水解釜，继续高温水解生产甘油和脂肪酸。本发明采用大孔吸附树脂提纯制备甘油，不仅避免了传统工艺中采用CaO中和提纯甘油造成的残余钙堵塞管道设备的问题，且资源化回收利用工艺中产生的三废，实现资源的充分利用。

Description

一种改进的甘油生产工艺
技术领域
本发明涉及轻工业原料工艺改进领域，具体涉及一种改进的甘油生产工艺。
背景技术
丙三醇，俗称甘油，是一种重要的轻化工原料，广泛应用于各种行业。如在涂料工业中用于生产醇酸树脂和酚醛树脂；在医药工业中用于作溶剂和润滑剂；食品工业中用于制造甜味剂、保湿剂和甘油单酯；烟草工业中用于作溶剂和保湿剂；在日用化工中用于制造牙膏、香精的生产等。甘油还是聚醚的成分，用于制造聚氨基甲酸酯泡沫塑料，在聚合物的生产上用作某些单体聚合时的介质和添加剂。
按原料来源不同，丙三醇的工业生产方法可分为天然油脂、石油化工原料和淀粉质原料三种。国内外主要以油脂为原料生产丙三醇，这类丙三醇占总产量的60%。此类方法主要是以油脂为原料皂化生产肥皂和水解生产脂肪酸过程中回收丙三醇，其中42%来自肥皂工业，58%来自脂肪酸工业。传统的以油脂为原料回收丙三醇的工艺为：油脂高温水解得粗甘油和硬脂酸，往粗甘油中投加盐酸后，甘油和盐酸静置分层，撇除上层的脂肪酸和油脂后再加入氢氧化钙进行皂化反应，进一步去除脂肪酸和油脂，提纯后的甘油溶液浓缩至/国标所需的要求，此工艺的劣势在于残余的Ca(OH)2和CaCl2会堵塞工艺设备及管道。
公开号为103209947A的专利公开了一种甘油的精制方法：1、在减压下加热含有碱金属、醇、有机脂肪酸和水分的甘油，以除去醇和水分的工序；2、在除去了醇和水分的甘油中添加硫酸进行中和的工序；3、离心分离被中和的甘油，以分离除去碱金属的硫酸盐和有机脂肪酸的工序；4、在由离心分离回收的甘油中添加、混合碱土金属的硫酸盐的工序；5、对添加、混合了碱土金属的硫酸盐的甘油进行离心分离，以分离除去碱金属的硫酸盐和有机脂肪酸的碱土金属盐的工序。该工艺较为繁琐，投入成本较高。
大孔树脂又称全多孔树脂，是一类以吸附为特点的非凝胶型有机高分子大孔网状聚合物，可分为非极性、中极性和极性三大类。由于大孔树脂不带有酸、碱功能基，不会发生离子交换反应，但其具有较大的比表面积，因此可以从水中吸附有机溶质，从而实现废水中有机溶质的富集、分离。树脂吸附主要是通过物理吸附或化学吸附中的非共价键力发生作用，它的吸附性能主要与树脂本身的化学结构（大孔树脂的极性和空间结构）、被吸附物质的化学结构、上样溶剂性质及洗脱剂性质等因素有关。
本发明将大孔吸附树脂应用到甘油生产工艺中，利用大孔吸附树脂吸附甘油溶液中的少量油脂和脂肪酸，提纯甘油，解决了传统处理工艺中残余的钙堵塞管道的问题。
发明内容
本发明公开了一种改进的甘油生产工艺，油脂经高温水解产生粗甘油溶液和脂肪酸，采用大孔吸附树脂提纯粗甘油溶液，不仅避免了传统工艺中残余的钙堵塞设备管道的问题，且提纯后的甘油经浓缩后达到工业级一等品的要求。
一种改进的甘油生产工艺，将油脂经高温水解得粗甘油溶液和脂肪酸，其特征于在于粗甘油溶液处理包括以下步骤：
（1）预处理：投加粗甘油溶液质量0.03~2%的吸附剂于粗甘油溶液中，搅拌反应30~90min，过滤分离得滤液；
（2）树脂吸附：步骤（1）得到的滤液以1~5BV/h流速经大孔树脂吸附柱吸附，得纯净的甘油溶液，所述大孔树脂为酸性、非极性且比表面积≥1000m2/g的大孔吸附树脂；然后将树脂解吸再生：采用3~5%NaOH溶液冲洗树脂柱，加热使得柱内的碱液温度维持55~70℃，收集2~6BV废液，直至反洗液颜色变浅，与下一BV出水颜色无明显变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，再用0.5~1.5%的HCl溶液冲洗树脂柱，直至出水为酸性，最后再用清水冲洗柱子，直至出水pH=4~6；
（3）甘油浓缩：步骤（2）得到的甘油溶液经减压蒸馏浓缩，得甘油产品。
粗甘油溶液中存在少量的油脂及脂肪酸，作为优选，预处理采用吸附剂吸附去除粗甘油溶液中少量的油脂，吸附剂可选择活性炭/焦、硅藻土、高岭土、有机膨润土中的至少一种，投加量为粗甘油溶液质量的0.05~2%。
作为优选，废吸附剂经热蒸汽洗脱再生后，洗脱液可回流至水解釜生产甘油和脂肪酸。
大孔吸附树脂是非凝胶型有机高分子大孔网状聚合物，因物理化学性质稳定、耐酸耐碱、孔径较大而不受小分子物质的影响、吸附量大及再生简便可重复利用等特点，广泛应用于化学、物理、医药及环保等领域。大孔吸附树脂与离子交换树脂的分离原理不同，依靠自身与被吸附分子间的范德华力，通过巨大的比表面积对物质进行物理吸附作用。同时，依靠自身的网状空穴结构，对不同分子量的化合物起到了筛选作用。因此，大孔吸附树脂是一种兼具吸附性及分子筛选作用的分离树脂，其吸附性能主要与树脂自身的化学结构、被吸附物质的化学结构、上样溶剂性质和洗脱剂性质等因素有关。
为去除粗甘油溶液中的脂肪酸、油脂之类的物质，步骤（2）中的大孔吸附树脂选择酸性、非极性、比表面积≥1000m2/g的大孔吸附树脂。
树脂解吸再生还可采用以下方法：①采用蒸汽洗脱树脂，直至树脂解析完全。②采用甲醇和/或乙醇冲洗树脂2~6BV直至反洗液颜色没有变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，直至出水不含有机溶剂。
作为优选，步骤（2）中树脂柱选择矮胖型树脂柱，柱子直径为高度的2~3倍。
为保证大孔吸附树脂的解吸效果，解吸的流速为3~10BV/h。
作为优选，步骤（3）经得到的甘油产品再经高温蒸发/薄膜蒸发处理，能达到工业级一等品要求。
作为优选，步骤（3）经浓缩得到的冷凝液直接排放或生化处理后再排放。
与现有甘油生产工艺相比，本发明具有如下优点：
1、本发明工艺流程及操作简单、反应条件温和、占地少、投入成本低、易于产业化；
2、本发明将大孔吸附树脂技术引入到甘油的生产过程中，取代原有工艺中采用CaO进行中和反应除杂，避免了残余的钙堵塞设备及管道。
3、经大孔吸附树脂处理后的甘油溶液经浓缩后，可达工业级一等品的要求。
附图说明
图1为本发明一种改进的甘油生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
某油脂厂油脂经高温水解生产粗甘油溶液和脂肪酸，粗甘油溶液为黑灰色浑浊溶液，皂化值0.6-0.7mg/g，pH=4.0，甘油含量28.7%。
（1）预处理：粗甘油溶液中投加0.3%活性炭（以粗甘油溶液质量为基准），搅拌反应60min，过滤分离得浅黄色液体；
废活性炭再生：采用热蒸汽法冲洗废活性炭，直至洗脱液中紫外吸收峰不再变化，洗脱液回流至水解釜，高温水解制备甘油和脂肪酸。
（2）树脂吸附：
①装柱：用乙醇浸泡XDA-1大孔吸附树脂浸泡4h，然后装柱，用清水将树脂中的乙醇洗脱干净。
②过柱：将得到的浅黄色滤液以3BV/h流速过XDA-1大孔吸附树脂柱，经测定洗脱液的皂化值为0.18mg/g，已达处理要求。
③树脂再生：采用3~5%NaOH溶液冲洗树脂柱，加热使得柱内的碱液温度维持55~70℃，收集2~6BV废液，直至反洗液颜色变浅，与下一BV出水颜色无明显变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，再用0.5~1.5%的HCl溶液冲洗树脂柱，直至出水为酸性，最后再用清水冲洗柱子，直至出水pH=4~6。
（3）甘油回用：步骤（2）得到的甘油溶液经蒸馏浓缩后，再高温蒸发得高品质的甘油产品（甘油含量>80%)。
实施例2
某油脂厂油脂经高温水解生产粗甘油溶液和脂肪酸，粗甘油溶液为黑灰色浑浊溶液，皂化值0.6-0.7mg/g，pH=4.0，甘油含量28.7%。
（1）预处理：粗甘油溶液中投加0.3%活性炭（以粗甘油溶液质量为基准），搅拌反应60min，过滤分离得浅黄色液体；
废活性炭再生：采用热蒸汽法冲洗废活性炭，直至洗脱液中紫外吸收峰不再变化，洗脱液回流至水解釜，高温水解制备甘油和脂肪酸。
（2）树脂吸附：
①装柱：用乙醇浸泡HYA-106大孔吸附树脂浸泡4h，然后装柱，用清水将树脂中的乙醇洗脱干净。
②过柱：将得到的浅黄色滤液以3BV/h流速过HYA-106大孔吸附树脂柱，经测定洗脱液的皂化值为0.20mg/g，已达处理要求。
③树脂再生：采用3~5%NaOH溶液冲洗树脂柱，加热使得柱内的碱液温度维持55~70℃，收集2~6BV废液，直至反洗液颜色变浅，与下一BV出水颜色无明显变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，再用0.5~1.5%的HCl溶液冲洗树脂柱，直至出水为酸性，最后再用清水冲洗柱子，直至出水pH=4~6。
（3）甘油回用：步骤（2）得到的甘油溶液经蒸馏浓缩后，再高温蒸发得高品质的甘油产品（甘油含量>80%）。
实施例3
某油脂厂油脂经高温水解生产粗甘油溶液和脂肪酸，粗甘油溶液黑灰色浑浊溶液，皂化值0.6-0.7，pH=4.0mg/g，甘油含量28.7%。
（1）预处理：粗甘油溶液中投加0.3%活性炭（以粗甘油溶液质量为基准），搅拌反应60min，过滤分离得浅黄色液体；
废活性炭再生：采用热蒸汽法冲洗废活性炭，直至洗脱液中紫外吸收峰不再变化，洗脱液回流至水解釜，高温水解制备甘油和脂肪酸。
（2）树脂吸附：
①装柱：用乙醇浸泡HYA-103大孔吸附树脂浸泡4h，然后装柱，用清水将树脂中的乙醇洗脱干净。
②过柱：将得到的浅黄色滤液以3BV/h流速过HYA-103大孔吸附树脂柱，经测定洗脱液的皂化值为0.21mg/g。
③树脂再生：采用3~5%NaOH溶液冲洗树脂柱，加热使得柱内的碱液温度维持55~70℃，收集2~6BV废液，直至反洗液颜色变浅，与下一BV出水颜色无明显变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，再用0.5~1.5%的HCl溶液冲洗树脂柱，直至出水为酸性，最后再用清水冲洗柱子，直至出水pH=4~6；
（3）甘油回用：步骤（2）得到的甘油溶液经蒸馏浓缩后，再高温蒸发得高品质的甘油产品（甘油含量>80%）。
由实施例1~3可知，不同型号的大孔吸附树脂吸附性能不同，非极性、比表面积大、孔径适中的大孔树脂吸附甘油中的油脂类物质效果较好。
实施例4
油脂经高温水解得粗甘油溶液和脂肪酸，粗甘油溶液为深黄色透明液体，皂化值为0.7~0.75mg/g，pH为9.1，甘油含量为23.3%。
（1）预处理：粗甘油溶液以2BV/h流速过活性焦填充柱，得浅黄色液体；
废活性焦再生：采用热蒸汽法冲洗废活性焦，直至洗脱液中紫外吸收峰不再变化，洗脱液回流至水解釜，高温水解制备甘油和脂肪酸。
（2）树脂吸附：
①装柱：用乙醇浸泡XDA-1大孔吸附树脂浸泡4h，然后装柱，用清水将树脂中的乙醇洗脱干净。
②过柱：将得到的浅黄色溶液以3BV/h流速过XDA-1大孔吸附树脂柱，经测定洗脱液的皂化值为0.18mg/g，已达处理要求。
③树脂再生：采用3~5%NaOH溶液冲洗树脂柱，加热使得柱内的碱液温度维持55~70℃，收集2~6BV废液，直至反洗液颜色变浅，与下一BV出水颜色无明显变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，再用0.5~1.5%的HCl溶液冲洗树脂柱，直至出水为酸性，最后再用清水冲洗柱子，直至出水pH=4~6；
（3）甘油回用：步骤（2）得到的甘油溶液经蒸馏浓缩后，再高温蒸发得高品质的甘油产品（甘油含量>80%)。
对比例1
油脂经高温水解得粗甘油溶液和脂肪酸，粗甘油溶液为深黄色透明液体，皂化值为0.7~0.75mg/g，pH为9.1，甘油含量为23.3%。
（1）树脂吸附：粗甘油溶液直接进行树脂吸附
①装柱：用乙醇浸泡XDA-1大孔吸附树脂浸泡4h，然后装柱，用清水将树脂中的乙醇洗脱干净。
②过柱：粗甘油溶液以3BV/h流速过XDA-1大孔吸附树脂柱，当处理量达30BV时，出水颜色明显较黄，皂化值为0.43mg/g，树脂已吸附饱和。
③树脂再生：采用蒸汽解吸树脂，使用紫外-分光光度计扫描冷凝液，直至洗脱液的紫外吸收峰不再变化。洗脱液回流至水解釜，高温水解制备甘油和脂肪酸。
（2）甘油回用：步骤（2）得到的甘油溶液经蒸馏浓缩后，再高温蒸发所得的甘油颜色偏黄、品质较差。
由上可知，预处理能去除粗甘油溶液中的油脂类杂质及具有一定的脱色效果，提高甘油产品的品质。
对比例2
某油脂厂油脂经高温水解生产粗甘油溶液和脂肪酸，粗甘油溶液为黑灰色浑浊溶液，皂化值0.6-0.7mg/g，pH=4.0，甘油含量28.7%。
（1）预处理：粗甘油溶液中投加0.3%活性炭（以粗甘油溶液质量为基准），搅拌反应60min，过滤分离得浅黄色液体；
废活性炭再生：采用热蒸汽法冲洗废活性炭，直至洗脱液中紫外吸收峰不再变化，洗脱液回流至水解釜，高温水解制备甘油和脂肪酸。
（2）树脂吸附：
①装柱：用乙醇浸泡XDA-1大孔吸附树脂浸泡4h，然后装柱，用清水将树脂中的乙醇洗脱干净。
②过柱：将得到的浅黄色滤液以2BV/h流速过XDA-1大孔吸附树脂柱，经测定洗脱液的皂化值为0.16mg/g，已达处理要求。
③树脂再生：采用3~5%NaOH溶液冲洗树脂柱，加热使得柱内的碱液温度维持55~70℃，收集2~6BV废液，直至反洗液颜色变浅，与下一BV出水颜色无明显变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，再用0.5~1.5%的HCl溶液冲洗树脂柱，直至出水为酸性，最后再用清水冲洗柱子，直至出水pH=4~6。
（3）甘油回用：步骤（2）得到的甘油溶液经蒸馏浓缩后，再高温蒸发得高品质的甘油产品（甘油含量>80%)。
由对比例可知，流速较慢时，反应液与大孔树脂接触时间长，吸附更充分，效果更好，但过慢的流速，会导致处理效率的降低。

Claims (8)

1.一种改进的甘油生产工艺，将油脂经高温水解得粗甘油溶液和脂肪酸，其特征在于粗甘油溶液处理包括以下步骤：
（1）预处理：投加粗甘油溶液质量0.03~2%的吸附剂于粗甘油溶液中，搅拌反应30~90min，过滤分离得滤液；
（2）树脂吸附：步骤（1）得到的滤液以1~5BV/h流速经大孔树脂吸附柱吸附，得纯净的甘油溶液，所述大孔树脂为酸性、非极性且比表面积≥1000m2/g的大孔吸附树脂；然后将树脂解吸再生：采用3~5%NaOH溶液冲洗树脂柱，加热使得柱内的碱液温度维持55~70℃，收集2~6BV废液，直至反洗液颜色变浅，与下一BV出水颜色无明显变化，然后用清水冲洗柱子1~3BV，再用0.5~1.5%的HCl溶液冲洗树脂柱，直至出水为酸性，最后再用清水冲洗柱子，直至出水pH=4~6；
（3）甘油浓缩：步骤（2）得到的甘油溶液经减压蒸馏浓缩，得甘油产品。
2.根据权利要求1所述的一种改进的甘油生产工艺，其特征在于，步骤（1）中吸附剂为活性炭/焦、硅藻土、高岭土、有机膨润土中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种改进的甘油生产工艺，其特征在于，步骤（1）得到的废吸附剂经热蒸汽洗脱再生后，洗脱液回流至水解釜继续生产甘油和脂肪酸。
4.根据权利要求1所述的一种改进的甘油生产工艺，其特征在于，步骤（2）中树脂柱选择矮胖型树脂柱，柱子直径为高度的2~4倍。
5.根据权利要求1所述的一种改进的甘油生产工艺，其特征在于，步骤（2）树脂解吸再生得到的树脂洗脱液回流至水解釜生产甘油和脂肪酸。
6.根据权利要求1所述的一种改进的甘油生产工艺，其特征在于，步骤（2）中树脂吸解吸的流速为3~10BV/h。
7.根据权利要求1所述的一种改进的甘油生产工艺，其特征在于，步骤（3）得到的甘油产品再经高温蒸发/薄膜蒸发处理。
8.根据权利要求1所述的一种改进的甘油生产工艺，其特征在于，步骤（3）经浓缩得到的冷凝液直接排放或生化处理后再排放。
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