CN107056586A - 一种粗甘油的高效纯化生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗甘油的高效纯化生产工艺，包括：将粗甘油加入以粗甘油为基准的10‑20wt％的稀释剂进行稀释，再加入稀酸溶液中和至pH值为5‑7，加热至70‑80℃后搅拌0.5‑1h，静置分层后去除上层脂肪酸；加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，真空度为0.065‑0.085MPa，收集150‑190℃馏分后降温冷凝；加热至85‑95℃后，加入以粗甘油为基准的1‑10wt％的高效吸附剂，充分搅拌0.5‑1h后静置，过滤，得到纯化甘油成品。本发明所述粗甘油的高效纯化生产工艺，过程简单，便于实际操作，纯化过程彻底，甘油杂质含量少，产量高。

Description

一种粗甘油的高效纯化生产工艺
技术领域
本发明涉及甘油纯化技术领域，尤其涉及一种粗甘油的高效纯化生产工艺。
背景技术
纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体，它是一种三元醇，具有三元醇类物质的一般化学性质，可以参与许多化学反应，生成各种衍生物。甘油由于具有许多特殊的物理化学性质，被大量用作化工原料，用于制造合成树脂、油漆、塑料、硝酸甘油、油脂和蜂蜡等，还用于制药、化妆品、香料、卫生用品等工业中。在化学工业中用于产生环氧氯丙烷、改性醇酸树脂和酚醛树脂等；在食品工业中用作甜味剂、保湿剂、烟草的吸湿剂和溶剂；在医药工业中用作制取润滑剂；在国防工业中是硝化炸药甘油的原料、飞机和汽车燃料的抗冻剂；在日化工业中用于牙膏和香精的生产。此外，也广泛用在造纸、皮革、玻璃纸、纺织工业中。甘油的重要新用途是作为聚醚中的一种成份，用于制造聚氨基甲酸酯泡沫塑料。在聚合物的生产上用作某些单体聚合时的介质和添加剂。
现有技术中，粗甘油中甘油含量一般在70-80％左右，粗甘油的除杂、脱色及提纯是非常困难的,不能满足大多数的生产应用，在倡导绿色、环保、废物回收利用的今天，粗甘油的纯化处理技术越来越受到重视。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的在于提出一种粗甘油的高效纯化生产工艺，过程简单，便于实际操作，纯化过程彻底，甘油杂质含量少，产量高。
本发明提出的一种粗甘油的高效纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入以粗甘油为基准的10-20wt％的稀释剂进行稀释，再加入稀酸溶液中和至pH值为5-7，加热至70-80℃后搅拌0.5-1h，静置分层后去除上层脂肪酸，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，真空度为0.065-0.085MPa，收集150-190℃馏分后降温冷凝，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品加热至85-95℃后，加入以粗甘油为基准的1-10wt％的高效吸附剂，充分搅拌0.5-1h后静置，过滤，得到纯化甘油成品。
优选地，所述稀释剂为甲醇或乙醇。
优选地，所述稀酸溶液为浓度35-45wt％的磷酸溶液。
优选地，S2中，收集馏分后先在135-145℃下冷凝，再在115-125℃下冷凝，得到纯化甘油半成品。
优选地，S3中，所述高效吸附剂的制备方法包括：将膨润土和高岭土焙烧后，加水分散均匀，再加入硅溶胶、碳微球硬模板和氢氧化钠超声分散均匀，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，冷却后过滤去除母液，得到所述高效吸附剂。
优选地，按重量份将膨润土10份和高岭土1-5份在750-850℃下焙烧4-6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25-35wt％的硅溶胶30-50份、碳微球硬模板3-5份和氢氧化钠0.5-2份后超声分散0.5-1.5h，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，反应时间为7-9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
优选地，所述碳微球硬模板的制备方法包括：将葡萄糖加入去离子水中后搅拌均匀，得到浓度为0.4-0.5mol/L的葡萄糖水溶液，再将葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中加热并搅拌得到反应液，加热温度为160-200℃，搅拌时间为5-7h；将所述反应液冷却至室温后，离心分离得到沉淀物，将所述沉淀物用水和乙醇洗涤至基本无色为止，放入100℃烘箱中干燥2-6h后得到所述碳微球硬模板。
本发明中，所述粗甘油的高效纯化生产工艺，通过稀释酸化，减压蒸馏，高效吸附等步骤后得到纯化甘油成品。首先将粗甘油加入稀释中稀释，稀释剂的加入是为了降低粗甘油的粘度，提高甘油的分离效果；之后再加入稀酸溶液中进行破乳，粗甘油中含有脂肪酸，脂肪酸的沸点与甘油的相近，后续无论是吸附还是蒸馏时对甘油产品的纯度影响较大，因此在进行纯化分离前先对粗甘油进行预处理，调节pH可以有效去除甘油中的脂肪酸；之后，本发明中对于去除大量脂肪酸的纯化甘油初品进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的各工艺参数保持最佳状态，并经过两级冷凝，缩短甘油的纯化时间的同时，可得到高纯的精制甘油半成品；最后，本发明中通过加入一定量的高效吸附剂来进行吸附，有效去除前述减压蒸馏所不能除去的杂质分子；其中高效吸附剂采用以硅铝含量丰富的膨润土和高岭土作为矿物来源先配置混合物凝胶，通过加入硅源物质对混合物凝胶的硅铝比进行调节后，在碳微球硬模板作为模板和无机碱作为催化剂的条件下进行水热反应，由此彻底打散了膨润土和高岭土中原本的矿物分子结构，重新生成了一种微孔比表面积和容积显著增大的矿质吸附剂，其不仅有效减少了原有矿物的空间位阻，提高孔容，增强了吸附能力，而且还能够吸附传统矿质吸附剂所不能吸附的小分子盐和有机物，即利用本发明所述高效吸附剂可以进一步地对甘油中的有机盐和低聚物进行有效吸附，吸附能力和吸附量远大于传统的矿物吸附剂，由此可得到纯度高达99.5％以上的纯化甘油成品，并且收率也有90％以上。因此，本发明所述甘油纯化生产工艺过程简单，便于实际操作，且纯化过程彻底，甘油杂质含量少，产量高。
具体实施方式
实施例1
本实施例提出的一种粗甘油的高效纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入以粗甘油为基准的10wt％的甲醇进行稀释，再加入浓度45wt％的磷酸溶液中和至pH值为5，加热至80℃后搅拌0.5h，静置分层后去除上层脂肪酸，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，真空度为0.085MPa，收集150℃馏分后先在145℃下冷凝，再在115℃下冷凝，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品加热至95℃后，加入以粗甘油为基准的1wt％的高效吸附剂，充分搅拌1h后静置，过滤，得到纯化甘油成品；
其中，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将膨润土10份和高岭土1份在850℃下焙烧4h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为35wt％的硅溶胶30份、碳微球硬模板5份和氢氧化钠0.5份后超声分散1.5h，置于密闭容器后升温至160℃进行水热反应，反应时间为9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂；
所述碳微球硬模板的制备方法包括：将葡萄糖加入去离子水中后搅拌均匀，得到浓度为0.4mol/L的葡萄糖水溶液，再将葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中加热并搅拌得到反应液，加热温度为200℃，搅拌时间为5h；将所述反应液冷却至室温后，离心分离得到沉淀物，将所述沉淀物用水和乙醇洗涤至基本无色为止，放入100℃烘箱中干燥6h后得到所述碳微球硬模板。
实施例2
本实施例提出的一种粗甘油的高效纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入以粗甘油为基准的20wt％的乙醇进行稀释，再加入浓度35wt％的磷酸溶液中和至pH值为7，加热至70℃后搅拌1h，静置分层后去除上层脂肪酸，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，真空度为0.065MPa，收集190℃馏分后先在135℃下冷凝，再在125℃下冷凝，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品加热至85℃后，加入以粗甘油为基准的10wt％的高效吸附剂，充分搅拌0.5h后静置，过滤，得到纯化甘油成品；
其中，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将膨润土10份和高岭土5份在750℃下焙烧6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25wt％的硅溶胶50份、碳微球硬模板3份和氢氧化钠2份后超声分散0.5h，置于密闭容器后升温至190℃进行水热反应，反应时间为7h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂；
所述碳微球硬模板的制备方法包括：将葡萄糖加入去离子水中后搅拌均匀，得到浓度为0.5mol/L的葡萄糖水溶液，再将葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中加热并搅拌得到反应液，加热温度为160℃，搅拌时间7h；将所述反应液冷却至室温后，离心分离得到沉淀物，将所述沉淀物用水和乙醇洗涤至基本无色为止，放入100℃烘箱中干燥2h后得到所述碳微球硬模板。
实施例3
本实施例提出的一种粗甘油的高效纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入以粗甘油为基准的15wt％的甲醇进行稀释，再加入浓度40wt％的磷酸溶液中和至pH值为6，加热至75℃后搅拌0.7h，静置分层后去除上层脂肪酸，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，真空度为0.075MPa，收集170℃馏分后先在140℃下冷凝，再在120℃下冷凝，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品加热至90℃后，加入以粗甘油为基准的5wt％的高效吸附剂，充分搅拌0.7h后静置，过滤，得到纯化甘油成品；
所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将膨润土10份和高岭土3份在800℃下焙烧5h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为30wt％的硅溶胶40份、碳微球硬模板4份和氢氧化钠1.5份后超声分散1h，置于密闭容器后升温至170℃进行水热反应，反应时间为8h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂；
所述碳微球硬模板的制备方法包括：将葡萄糖加入去离子水中后搅拌均匀，得到浓度为0.45mol/L的葡萄糖水溶液，再将葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中加热并搅拌得到反应液，加热温度为180℃，搅拌时间为6h；将所述反应液冷却至室温后，离心分离得到沉淀物，将所述沉淀物用水和乙醇洗涤至基本无色为止，放入100℃烘箱中干燥4h后得到所述碳微球硬模板。
实施例4
本实施例提出的一种粗甘油的高效纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入以粗甘油为基准的16wt％的乙醇进行稀释，再加入浓度38wt％的磷酸溶液中和至pH值为6，加热至74℃后搅拌0.8h，静置分层后去除上层脂肪酸，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，真空度为0.07MPa，收集180℃馏分后先在142℃下冷凝，再在118℃下冷凝，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品加热至88℃后，加入以粗甘油为基准的6wt％的高效吸附剂，充分搅拌0.8h后静置，过滤，得到纯化甘油成品；
所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将膨润土10份和高岭土2份在820℃下焙烧4.5h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为28wt％的硅溶胶45份、碳微球硬模板3.5份和氢氧化钠1份后超声分散1.2h，置于密闭容器后升温至180℃进行水热反应，反应时间为7.5h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂；
所述碳微球硬模板的制备方法包括：将葡萄糖加入去离子水中后搅拌均匀，得到浓度为0.42mol/L的葡萄糖水溶液，再将葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中加热并搅拌得到反应液，加热温度为190℃，搅拌时间为6.5h；将所述反应液冷却至室温后，离心分离得到沉淀物，将所述沉淀物用水和乙醇洗涤至基本无色为止，放入100℃烘箱中干燥3h后得到所述碳微球硬模板。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种粗甘油的高效纯化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将粗甘油加入以粗甘油为基准的10-20wt％的稀释剂进行稀释，再加入稀酸溶液中和至pH值为5-7，加热至70-80℃后搅拌0.5-1h，静置分层后去除上层脂肪酸，得到纯化甘油初品；
S2、将S1得到的纯化甘油初品加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，真空度为0.065-0.085MPa，收集150-190℃馏分后降温冷凝，得到纯化甘油半成品；
S3、将S2得到的纯化甘油半成品加热至85-95℃后，加入以粗甘油为基准的1-10wt％的高效吸附剂，充分搅拌0.5-1h后静置，过滤，得到纯化甘油成品。
2.根据权利要求1所述的粗甘油的高效纯化生产工艺，其特征在于，S1中，所述稀释剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的粗甘油的高效纯化生产工艺，其特征在于，S1中，所述稀酸溶液为浓度35-45wt％的磷酸溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粗甘油的高效纯化生产工艺，其特征在于，S2中，收集馏分后先在135-145℃下冷凝，再在115-125℃下冷凝，得到纯化甘油半成品。
5.根据权利要求1-4任一项所述的粗甘油的高效纯化生产工艺，其特征在于，S3中，所述高效吸附剂的制备方法包括：将膨润土和高岭土焙烧后，加水分散均匀，再加入硅溶胶、碳微球硬模板和氢氧化钠超声分散均匀，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，冷却后过滤去除母液，得到所述高效吸附剂。
6.根据权利要求5所述的粗甘油的高效纯化生产工艺，其特征在于，所述高效吸附剂的制备方法包括：按重量份将膨润土10份和高岭土1-5份在750-850℃下焙烧4-6h后，加水分散均匀，再加入SiO2含量为25-35wt％的硅溶胶30-50份、碳微球硬模板3-5份和氢氧化钠0.5-2份后超声分散0.5-1.5h，置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应，反应时间为7-9h，冷却后过滤去除母液，洗涤，干燥，研磨至粒径≤100目，得到所述高效吸附剂。
7.根据权利要求5或6所述的粗甘油的高效纯化生产工艺，其特征在于，所述碳微球硬模板的制备方法包括：将葡萄糖加入去离子水中后搅拌均匀，得到浓度为0.4-0.5mol/L的葡萄糖水溶液，再将葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中加热并搅拌得到反应液，加热温度为160-200℃，搅拌时间为5-7h；将所述反应液冷却至室温后，离心分离得到沉淀物，将所述沉淀物用水和乙醇洗涤至基本无色为止，放入100℃烘箱中干燥2-6h后得到所述碳微球硬模板。
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